8. Bố cục của luận án
2.2.4. Phương pháp đo từ tính của vật liệu bằng từ kế mẫu rung (VSM)
VSM là một kĩ thuật đo thông dụng và đa năng dùng để xác định mô men từ của các mẫu khi chúng dao động vuông góc trong một từ trường đều. Giới hạn đo của phương pháp này từ 10-5 đến 10-6 emu. Thời gian gần đây, sự phát triển của lĩnh vực nghiên cứu vật liệu nano có từ tính như ô-xít sắt, ferit… rất được quan tâm trong các ứng dụng y sinh và môi trường. Do đó, VSM là một kĩ thuật đo tốt để xác định từ tính của các vật liệu loại này [131], [132]. Kĩ thuật đo của VSM hoạt động dựa trên nguyên lý của Hiện tượng cảm ứng điện từ và Định luật Faraday. Mẫu từ tính cần đo được gắn vào một cần rung đặt giữa hai cuộn dây đặt đối xứng và mắc nối tiếp với nhau, toàn bộ hệ thống đặt giữa 2 nam châm điện. Khi mô men từ M trong vật liệu dao động sẽ gây ra tín hiệu điện trong hai cuộn dây ở dạng suất điện động tỷ lệ thuận với mô men từ M. Tín hiệu được ghi lại để vẽ đường cong từ hóa bão hòa của vật liệu. Trong luận án này, từ tính của các ô-xít sắt dạng bột được đo ở nhiệt độ phòng trên thiết bị MicroSence EZ9 (Mỹ), đặt tại Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST), Đại học Bách khoa Hà Nội.
47
2.2.5. Phương pháp đo phổ hồng ngoại biến đổi Fourier và phổ tán xạ Raman
a. Phương pháp đo phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR)
Như đã phân tích trong Chương 1, đặc trưng nhạy khí của các thiết bị này bị ảnh hưởng mạnh bởi tính chất cấu trúc và các nhóm chức hóa học xuất hiện trên bề mặt vật liệu nano tổng hợp được. Một trong nhưng công cụ mạnh nhất để hỗ trợ nghiên cứu về nhóm chức bề mặt đó là FT-IR [133]. Bằng cách đo tần số dao động của các liên kết hóa học, sự hiện diện của các nhóm chức xuất hiện ở một vài các bước sóng xác định được ghi lại bằng phổ FT-IR sẽ hỗ trợ việc xác định chính xác các nhóm chức này. Năng lượng kích thích dao động của các phân tử này tương ứng với các bức xạ điện từ nằm trong vùng hồng ngoại có tần số khoảng 1013 – 1014 Hz, các phân tử này dao động cộng hưởng với tần số của các bức xạ IR này và được ghi lại bằng quang phổ IR cả về mặt định tính và định lượng [128]. Thiết bị đo quang phổ FT-IR được sử dụng trong luận án này là JASCO FT-IR 4600 với dải bước sóng từ 400 - 4000 cm-1, độ phân giải là 4 cm-1, đặt tại Viện Kĩ thuật Hóa học, Đại học Bách khoa Hà Nội.
b. Phương pháp phân tích phổ tán xạ Raman
Phổ tán xạ Raman giúp các nhà nghiên cứu xác định được pha cấu trúc của vật liệu, quang phổ thu được thông qua quá trình tán xạ không đàn hồi giữa các photon và một lượng tử vật chất dao động của vật chất hay mạng tinh thể. Quá trình tán xạ làm năng lượng của các photon thay đổi đồng thời với sự xuất hiện hoặc mất đi của một hạt lượng tử dao động. Năng lượng biến đổi của photon bằng hiệu giữa hai mức năng lượng dao động của nguyên tử. Quá trình tán xạ Stokes Raman xảy ra khi năng lượng các photon tới lớn hơn năng lượng của photon tán xạ và ngược lại năng lượng của photon tới thấp hơn năng lượng của photon tán xạ được gọi là anti-Stokes Raman. Ở điều kiện bình thường, các vạch Stokes hoặc anti-Stokes cho biết cùng một thông tin và nhưng ta chỉ cần quan tâm đến vạch Stokes do cường độ vạch Stokes lớn hơn rất nhiều. Độ dịch tần số hoặc bước sóng của vạch Stokes với vạch Rayleigh (xuất hiện ở tán xạ đàn hồi) là đặc trưng cho vật chất, mạng tinh thể và không phụ thuộc tần số/bước sóng photon tới [134]. Trong luận án này, các mẫu đo trên máy quang
48
phổ micro Raman hãng Renishow, sử dụng laser có bước sóng 633 nm, công suất đo 7 mW, độ dịch Raman được khảo sát từ 200 – 900 cm-1. Hệ được đặt tại phòng 107B- C9, Viện Vật lý kĩ thuật, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội.