8. Bố cục của luận án
2.3.2. Quy trình khảo sát đo khí
Trong nội dung này sẽ mô tả chi tiết hệ đo khí tự chế tạo, phương pháp đo khí và cách xác định nồng độ khí cần đo (Bảng 2.4). Hình 2.7 mô tả chi tiết về hệ đo khí theo phương pháp đo động của chúng tôi. Các chi tiết chính của hệ đo bao gồm: Buồng đo khí, cabin chứa khí khô và khí thử cùng hệ thống ống, thiết bị điều khiển lưu lượng dòng (MFC) và van an toàn khóa ống, bộ điều khiển kỹ thuật số QCM200, bộ dao động tinh thể QCM25, máy tính được cài đặt phần mềm SRSQCM200 để ghi và lưu dữ liệu, thiết bị tạo hơi ẩm có khóa an toàn được dùng trong các trường hợp khảo sát ảnh hưởng của độ ẩm tương đối (RH) đến kết quả đo. Quy trình đo khí được lặp lại từ 3 đến 5 lần ở mỗi nồng độ khí cần đo và được thực hiện lần lượt theo các bước như sau:
Bước 1: Đặt QCM vào bộ gá có 2 cực bằng Au trong buồng đo khí. Bật thiết bị QCM 200 cấp nguồn cho QCM25 kích thích dao động cưỡng bức của QCM, phần
53
mềm SRSQCM200 trên máy vi tính ghi dữ liệu. Các kết quả được dùng để phân tích gồm: thời gian (s), tần số cộng hưởng của cảm biến F (Hz), độ dịch tần số cộng hưởng ΔF (Hz), và độ biến thiên khối lượng trên điện cực Δm (μg/cm2) Bước 2: Điều chỉnh MFC1 ở mức 40% tương ứng với tốc độ thổi khí N2 hoặc
không khí khô là 200 sccm qua bề mặt cảm biến trong khoảng 40 – 60 phút. Quá trình kết thúc khi toàn bộ buồng khí được khuếch tán bởi khí khô và tần số cộng hưởng của cảm biến chạy ổn định ở chế độ không tải.
Bước 3: Điều chỉnh MFC1 ở mức (40 - x)%, MFC2 ở mức x% (x = 1, 2, 3…), tương ứng với tỷ lệ tốc độ thổi khí vào buồng đo của khí khô:khí cần đo là (40 -
x):x, duy trì tổng lưu lượng dòng khí ở 200 sccm. Quá trình tiếp xúc khí cần đo diễn ra trong 120s. Nồng độ khí cần đo được xác định theo công thức (2.9)
Con. cần đo (ppm) =
40
x
.(Nồng độ khí trong bình thí nghiệm) (2.9) Nồng độ bình khí SO2, NO2, H2S là 100 ppm; CO là 1000 ppm; NH3, H2 là 5000 ppm. Bước 4: Điều chỉnh MFC1 ở mức 40%, MFC2 ở mức 0%, để khí cần đo được
giải hấp phụ khí mục tiêu ra khỏi bề mặt vật liệu, thời gian của quá trình hồi phục có thể kéo dài từ 60 – 240 s tuy từng loại vật liệu.
Bước 5: Lặp lại lần lượt các Bước 3, 4 để thực hiện quá trình tiếp xúc khí cần đo ở nồng độ đo trong 4 – 5chu kì.
54
Bảng 2.4: Bảng điểu chỉnh lưu lượng khí và nồng độ của khí cần đo tương ứng
Tỉ lệ trộn theo vận tốc khí (%) Nồng độ khí đo (ppm) NH3 và H2 5000 ppm NO2 100 ppm H2S 100 ppm SO2 100 ppm CO 1000 ppm 39:1 125 2.5 2.5 2.5 25 38:2 250 5 5 5 50 36:4 500 10 10 10 100 34:6 750 15 15 15 150 32:8 1000 20 20 20 200 30:10 1250 25 25 25 250 20:20 2500 50 50 50 500
Các thí nghiệm tổng hợp vật liệu. chế tạo lớp cảm nhận của QCM được thực hiện tại phòng thí nghiệm hóa, khí cần đo và hệ đo khí và quá trình thực nghiệm đo khí được thực hiện tại phòng thí nghiệm nghiên cứu và phát triển cảm biến khí, Viện ITIMS, Đại học Bách khoa Hà Nội.