7. Bố cục của luận án
2.1.2. Phương pháp đồng phún xạ catốt
46
* Vật liệu và hóa chất
Trong nghiên cứu này, vật liệu Geđược lắng đọng trên đế thạch anh bằng phương pháp đồng phún xạ ca tốt. Các loại vật liệu và hóa chất sử dụng trong quá trình thực nghiệm như sau:
Đế: Phiến thạch anh với kích thước 0,5 x 1 cm2;
Bia: Ge và SiO2 có dạng hình tròn với kích thước đường kính 5 cm, độ dày 0,5 cm và độ tinh khiết 99,999 % (5N).
Các hóa chất sử dụng kèm theo trong quá trình SC.
Giai đoạn xử lý đế và bia
Quá trình phún xạ sử dụng phiến tinh thể Si và phiến thạch anh làm đế tạo màng. Trong quá trình chế tạo, vận chuyển hay tiếp xúc với môi trường xung quanh đế mẫu phún xạ thường bị nhiễm bẩn do các hiện tượng hấp thụ hoặc các phản ứng hóa học như dầu, mỡ, mồ hôi, các axít hữu cơ,… Nếu bề mặt đế phún xạ không vệ sinh, các tác nhân nhiễm bẩn sẽ làm cho độ bám dính giữa màng phún xạ và đế bị ảnh hưởng lớn. Quá trình vệ sinh mẫu trước phún xạ là quan trọng và không thể bỏ qua, quá trình này gồm các bước như sau:
+ Bước 1: Vệ sinh mẫu bằng dung môi
Phiến Ge tinh thể, phiến Quartz được vệ sinh bằng bể siêu âm và ngâm trong dung dịch Aceton để loại bỏ bụi bẩn. Tiếp theo, chúng được ngâm trong dung dịch a xít (HNO3:H2O) theo tỉ lệ (1:10) từ 2 ÷ 10 phút để loại bỏ ion kim loại. Sau đó, đế được rung siêu âm lần lượt trong aceton và nước khử ion ở nhiệt độ phòng với thời gian 15 phút. Quá trình này thực hiện lặp lại 3 lần để loại bỏ hoàn toàn các tác nhân ô nhiễm. Cuối cùng, đế thạch anh, đế Si được rửa lại bằng nước khử ion và sấy khô ở nhiệt độ 150 oC trong 2 h.
+ Bước 2: Xử lý bề mặt bằng phún xạ
Sau khi vệ sinh bằng dung môi, các phiến thạch anh được định vị vào đế gá mẫu trong buồng phún xạ. Lúc này, bề mặt đế, bia phún xạ có thể bị thụ động hóa do các tác nhân hóa học, đặc biệt các đế Silic sẽ vẫn còn tồn tại lớp
47
ô xi hóa. Vì vậy, trước khi phún xạ, các đế - bia phún xạ tiếp tục được loại bỏ lớp ô xit bề mặt bằng các nguồn điện RF công suất 45 W, trong môi trường khí trơ Ar, áp suất 5 mTorr và thời gian 2 phút.
Trong quá trình thao tác trước phún xạ, bề mặt bia là các phiến tinh thể Si, Ge, Quartz cũng dễ dàng bị ô xi hóa tạo màng ô xít trên bề mặt, do đó các bia phún xạ cũng cần được tẩy sạch bằng cách phún xạ trong plasma của khí Ar. Quá trình này được tiến hành trong điều kiện áp suất 5 mTorr, thời gian 5 phút. Công suất phún xạ là 50 W và 80 W lần lượt đối với các nguồn phún xạ DC và RF.
Quy trình phún xạ:
Quá trình thực nghiệm chế tạo hệ Ge-NCs được thực hiện trên thiết bị phún xạ AJA-ATC-ORION. Các nguồn phún xạ được bố trí trên hai loại bia, bia magnetron một chiều (magnetron DC) và magnetron xoay chiều (magnetron RF). Vật liệu nguồn là Ge, Si, SiO2 ở dạng tinh thể rắn, có độ dẫn điện khác nhau. Các tinh thể Si, SiO2 do có độ dẫn thấp hơn nên được lựa chọn gá lắp trên bia phún xạ magnetron RF và tinh thể Ge có độ dẫn điện tốt hơn được lựa chọn gá lắp trên nguồn magnetron DC. Trước khi tiến hành phún xạ, buồng phún xạ được tiến hành hút chân không 2.10-6 ÷ 3.10-6 Torr nhằm đảm bảo giảm thiểu các tán xạ không mong muốn. Khí tạo môi trường Plasma trong quá trình phún xạ là khí Ar (độ sạch 5N), sau khi bơm khí Ar, áp suất trong buồng phún xạ duy trì tại 5 mTorr. Trong thời gian phún xạ, phiến tinh thể Quartz nền được định vị tại đế gá mẫu và được duy thì quay tròn với tốc độ khoảng 7 ÷ 10 vòng/phút. Việc duy trì tốc độ quay của phiến tinh thể Quazrt giúp cho phân bố vật chất phún xạ được đồng đều trên toàn mẫu, màng mỏng tạo được có độ dày đồng nhất. Khoảng cách từ bia đến đế gá mẫu cố định ở 10 cm. Độ dày và thành phần của màng nano tinh thể Ge-NCs/SiO2phụ thuộc vào công suất và thời gian phún xạ. Để điều khiển, kiểm soát độ dày và thành phần mong muốn của màng vật liệu, chúng tôi tiến hành khảo sát tốc độ phún xạ của từng bia SiO2,
48
Si và Ge trên đế Quartz ở thời gian, công suất khác nhau. Mẫu sau khi phún xạ được tiến hành chụp ảnh SEM để xác định độ dày màng mỏng. Từ đó đưa ra đường chuẩn phún xạ cho các bia vật liệu.
Hệ mẫu sau phún xạ gồm các lớp vô định hình xếp chồng lên nhau. Để tạo các Ge-NCs, hệ mẫu được tiếp tục xử lý nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau là 600 oC, 800 oC, 1000 oC trong thời gian 30 phút/môi trường khí N2. Quá trình xử lý nhiệt này tiến hành trong lò nung được điều khiển tự động.