7. Bố cục của luận án
5.1. Nghiên cứu chế tạo Ge-NCs
Các mẫu Ge-NCs phân tán trong nền vật liệu vô định hình SiO2được chế tạo bằng phương pháp đồng phún xạ catốt.
Các mẫu sau phún xạ được xử lý nhiệt tại nhiệt độ kết tinh của Ge. Các mẫu sau phún xạ được lựa chọn xử lý tại nhiệt độ tại 600 oC, 800 oC, 1000 oC. Hình 5.1 trình bày mô hình chế tạo Ge-NCs phân tán trong nền SiO2 bằng phương pháp đồng phún xạ. Các mẫu sau khi phún xạ được xử lý nhiệt trong môi trường khí N2 để tránh quá trình oxy hóa các cấu trúc nano/nhóm phân tử Ge. Các cấu trúc Ge-NCs được mong đợi hình thành trong nền SiO2 vô định hình.
Hình 5.1 Mô hình chế tạo Ge-NCs phân tán trong nền SiO2 bằng phương pháp đồng
phún xạ catốt.
Bốn mẫu có tỷ lệ Ge/nền SiO2 khác nhau, lần lượt xấp xỉ 32 %, 27 %, 22 % và 18 % về khối lượng, được kí hiệu lần lượt là Ge32, Ge27, Ge22 và Ge18. Tốc độ lắng đọng mẫu được kiểm soát bằng mạch cộng hưởng dao động tinh thể trong thiết bị, đồng thời được kiểm tra đối chứng bằng ảnh SEM sau phún xạ.
98
Hình 5.2 Sự phụ thuộc công suất phún xạ vào tốc độ lắng đọng của Ge, Si, SiO2
trên từng phiến mẫu độc lập; Tốc độ lắng đọng được đo lường bằng bộ cộng hưởng dao động tinh thể thạch anh trên thiết bị phún xạ. Ảnh SEM biểu diễn đối chiếu độ dày của các lớp phún xạ của Ge, Si, SiO2 trong cùng điều kiện công suất phún xạ
và thời gian phún xạ.
Hình 5.2 biểu diễn sự phụ thuộc tốc độ lắng đọng màng mỏng vào công suất phún xạ từng loại vật liệu Si, Ge, SiO2. Các đường liền nét màu đỏ là đường khớp tuyến tính theo các số liệu khảo sát của tốc độ lắng đọng của từng loại nguyên tố với các công suất phún xạ khác nhau. Kết quả cho thấy độ dày màng mỏng của Si, Ge, SiO2 tăng tuyến tính theo công suất phún xạ. Tốc độ phát triển màng phún xạ của mỗi loại vật liệu là khác nhau. Ảnh SEM biểu diễn tốc độ phát triển của các lớp phún xạ của SiO2, Ge và Si trong điều kiện công suất phún xạ và thời gian phún xạ tương ứng lần lượt là 200 W trong 30 phút, 120 W trong 15 phút. Tổng độ dày của các lớp SiO2, Ge và SiO2 lần lượt là 87,2 nm, 247,5 nm và 87,2 nm. Độ dày này tương đương với tốc độ lắng đọng là 2,9 nm/phút đối với SiO2 ở 200 W, 16,5 nm/phút đối với Ge ở 120 W và 4,4 nm/phút đối với Si ở 100 W. Đặc biệt, hệ mẫu Ge18, Ge22, Ge27 và Ge32 thu được từ đồng phún xạ đối với bia SiO2 AC có công suất phún xạ 200 W và công suất phún xạ của bia Ge DC lần lượt là 2,9 W, 5,9 W, 8,8 W và 11,7 W. Trong
99
thời gian phún xạ khoảng 2 giờ mỗi lần, chúng tôi xác định độ dày l của các mẫu Ge18, Ge22, Ge27 và Ge32 lần lượt là 407 nm, 491 nm, 518 nm và 596 nm bằng phương pháp hiển vi điện tử quét. Giá trị độ dày của hệ sau phún xạ tăng tỉ lệ tuyến tính với hàm lượng Ge phún xạ, độ dày của hệ mẫu có sai số hệ thống khoảng 20% so với tính toán.