Với mục tiêu so sánh hoạt tính của xúc tác perovskite với xúc tác CuO-ZnO đã được trước đây của nhóm. Các mẫu perovskite cũng đã được tổng hợp theo hai phương pháp phương pháp đổng kết tủa và sol gel. Tuy nhiên việc hoạt tính của xúc tác thấp và cấu trúc không đạt dạng perovskite gây khó khăn cho việc so sánh. Vì vậy phương pháp sol gel được lựa chọn cho các mẫu perovskite để đảm bảo về mặt cấu trúc. Ngoài ra đây là phương pháp gây ra nhiều khuyết tật, từ đây sẽ thêm được nhiều thông tin ý nghĩa cho phản ứng.
Quy trình
Cân chính xác 3.44g Cu(NO3)2.3H2O và 14.11g Zn(NO3)2.6H2O (tương ứng với hàm lượng CuO là 30% theo số mol so với ZnO) cho vào cốc thủy tinh và thêm vào 100ml nước cất. Khuấy trộn trong 30 phút thu được hỗn hợp dung dịch Zn(NO3)2, Cu(NO3)2 đồng nhất. Cân 4.936g NaOH cho vào cốc thủy tinh, hòa tan trong 50ml nước cất. Ta thu được dung dịch NaOH.Sau đó, ta thêm 50ml dung dịch NaOH đã chuẩn bị ở trên vào hổn hợp dung dịch Cu(NO3)2 và Zn(NO3)2. Tráng rửa cốc thủy tinh vừa chứa NaOH bằng nước cất để đảm bảo lượng NaOH đã được thêm hoàn toàn vào dung dịch, và tổng thể tích hệ phản ứng đạt 200 ml. Duy trì khuấy hỗn hợp trong 1 giờ bằng máy khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút. Kết tủa thu được đem đi lọc chân không, rửa lại bằng nước cất và etanol 4 – 5 lần.
27
Sau đó đem sấy ở 90oC trong 12 giờ, mẫu khô được nghiền nhỏ và nung ở 900oC trong 3 giờ với tốc độ gia nhiệt 3oC/phút.
Sơ đồ tổng hợp
Hình 2.2. Sơ đồ tổng hợp theo phương pháp kết tủa cho mẫu CuO-ZnO