Cơ sở lý thuyết
Cộng hưởng từ electron (EPR), còn được gọi là Cộng hưởng quay vòng điện tử (ESR), là một nhánh của phương pháp quang phổ cộng hưởng từ sử dụng bức
35
xạ vi sóng đến các loại thăm dò có các điện tử chưa ghép đôi, chẳng hạn như gốc, cation gốc và bộ ba khi có tác dụng bên ngoài từ trường tĩnh.
Các nguyên tố chứa electron chưa ghép đôi, khi ta đưa một trường điện từ vào, theo hiệu ứng Zeeman sẽ được phân làm 2 lớp năng lượng là năng lượng liên kết E và phản năng lượng E*. Khi cung cấp nguồn năng lượng với bước sóng phù hợp, electron sẽ hấp thụ năng lượng để chuyển lên mức năng lượng cao hơn. Lúc này sẽ có peak xuất hiện đặc trưng bởi g factor, peak này cho biết nguyên tố và trạng thái của nguyên tố đó.
Hình 2.7. Năng lượng cần thiết để chuyển trạng thái ∆E [70]
Công thức định g factor [70]: g = hf/(βe.B) Trong đó: h - hằng số plank (h = 6,62607004.10-34 J.s). βe - hằng số Bohr (βe = 9,2740154.10-24 J/T). f - tần số sóng bị hấp phụ (Hz).
B - giá trị điện trường (T).
Điều kiện phân tích
Các mẫu được tiến hình đo ở nhiệt độ phòng.
Cân chính xác 30mg mỗi xúc tác, và được cho trực tiếp vào ống phân tích. Sau đo được đặt vào thiết bị đo EPR.
Tiến hành chạy chương trình với giải thu tín hiệu từ 500 đến 6500G, nguồn cấp 2.015mW, tần số là 9.4 GHz.
Thiết bị phân tích
Trong luận văn này sử dụng thiết bị Bruker EMX-Micro EPR spectrometer tại phòng thí nghiệm phòng thí nghiêm D8, Đại học Bách Khoa Hà Nội.