Cơ sở lý thuyết
Phổ hồng ngoại hiện nay gồm các loại: phổ hồng ngoại một chùm tia dùng kính lọc, phổ hồng ngoại hai chùm tia tán sắc và phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR).
Quá trình cơ bản là sự hấp thụ của các tần số khác nhau nằm trong vùng hồng ngoại của mẫu khi chiếu tia hồng ngoại vào. Mục đích của quá trình là để xác định các nhóm chức có trong thành phần mẫu. Các nhóm chức khác nhau sẽ hấp thụ bức xạ khác nhau nằm trong vùng hồng ngoại. Phương pháp này được ứng dụng trong nghiên cứu đặc trưng xúc tác để xác định thành phần của xúc tác.
Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) sử dụng quy trình toán học (biến đổi Fourier) để dịch dữ liệu thô (giao thoa) thành phổ thực. Phương pháp FTIR được sử dụng để thu được phổ hồng ngoại của quá trình truyền hoặc hấp thụ của một mẫu. FTIR xác định sự hiện diện của các hợp chất hữu cơ và vô cơ trong mẫu. Tùy thuộc vào dải tần số hấp thụ hồng ngoại 600-4000 cm -1, các nhóm phân tử cụ thể chiếm ưu thế trong mẫu sẽ được xác định thông qua dữ liệu phổ trong phần mềm quang phổ tự động.
34
Phổ hồng ngoại hiện đại là loại phổ biến đổi Fourier. Loại phổ mới này khác loại phổ tán sắc cũ là thay bộ đơn sắc (lăng kính hoặc cách tử) bằng một giao thoa kế Michelson như sơ đồ chỉ ra ở hình dưới.
Cấu tạo của giao thoa kế Michelson gồm gương phẳng di động M1, một gương cố định M2 và một tấm kính phân tách ánh sáng S. Ánh sáng từ nguồn chiếu vào tấm kính S tách làm hai phần bằng nhau, một phần chiếu vào gương M1 và một phần khác chiếu vào gương M2, sau đó phản xạ trở lại qua kính S, một nửa trở về nguồn, còn một nửa chiếu qua mẫu đi đến detectơ. Do gương M1 di động làm cho đoạn đường của tia sáng đi đến gương M1 rồi quay trở lại có độ dài lớn hơn đoạn đường tia sáng đi đến gương M2 rồi quay trở lại và được gọi là sự trễ.
Hình 2.6. Sơ đồ phân tích FT-IR [69]
Do sự trễ này đã làm ánh sáng sau khi qua giao thoa kế biến đổi từ tần số cao xuống tần số thấp. Sau đó ánh sáng qua mẫu bị hấp thụ một phần rồi đi đến detectơ, nhờ kỹ thuật biến đổi Fourier nhận được một phổ hồng ngoại bình thường ghi trên phổ hồng ngoại tán sắc nhưng có độ phân giải và tỷ số tín hiệu/nhiễu (S/N) cao hơn, nghĩa là phổ nhận được có chất lượng tốt hơn, đặc biệt thời gian ghi phổ nhanh, chỉ khoảng 30 giây.
Thiết bị phân tích
Trong luận văn này sử dụng thiết bị Nicolet iS50 FT-IR tại phòng thí nghiệm D8, Đại học Bách khoa Hà Nội.