Cơ sở lý thuyết
Xét một chùm tia X có bước sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách từ nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ tia X.
Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tới) Hình 2.3. thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là [68]:
∆L = 2.d.sinθ
Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện: ∆L = 2.d.sinθ = n. λ
Ở đây, n là số nguyên nhận các giá trị 1, 2,…
Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể.
Hình 2.3. Hiện tượng các tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể chất rắn, tính tuần hoàn dẫn đến việc các mặt tinh thể đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ
Phổ nhiễu xạ tia X là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào góc nhiễu xạ (thường dùng là 2 lần góc nhiễu xạ).
Các kỹ thuật nhiễu xạ tia X Phương pháp nhiễu xạ bột:
Hình 2.4. Nhiễu xạ bột [68]
-Nhiễu xạ bột (Powder X-ray diffraction) là phương pháp sử dụng với các mẫu là đa tinh thể, phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào
31
mẫu. Người ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n=1).
-Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ). Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tớidưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng, giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu.
-Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phân pha, tỷ lệ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện…
Điều kiện phân tích
Bức xạ CuKα bước sóng λ = 0,15406 nm, góc quét 2θ = 30÷80o, tốc độ quét 0,03o/giây.
Thiết bị phân tích
Trong luận văn này sử dụng thiết bị D8 Advance Bruker tại Khoa Hóa Vô Cơ trường Đại học Khoa học Tự Nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.