5. Phân tích định tính thuốc nhuộm
5.2. Phân tích thuốc nhuộm dạng bột
Trong trường hợp chưa biết rõ một loại thuốc nhuộm nào đó, cần phải xác định định tính chúng để nắm vững các tính năng và phạm vi sử dụng. Việc thí nghiệm được tiến hành theo một trình tự có hệ thống.
5.2.1. Xác định khả năng hoà tan của thuốc nhuộm
tương đương 1 g/l). Sau đó quan sát: nếu thuốc nhuộm hoà tan hoàn toàn thì có thể phán
đoán là các loại thuốc nhuộm sau: trực tiếp, hoạt tính, bazơ, axit, cation, cubozol và inđigozol. Nếu thuốc nhuộm không hoà tan thì là những thuốc nhuộm hoàn nguyên không tan, thuốc nhuộm lưu huỳnh, thuốc nhuộm phân tán.
5.2.2. Xác định chính xác những thuốc nhuộm hoà tan trong nước
Sau khi đã xác định là thuốc nhuộm hoà tan được trong nước thì tiến hành nhuộm các mẫu nhỏ từ các loại vật liệu khác nhau: dung dịch thuốc nhuộm pha với nồng độ 1 g/l và sử dụng để nhuộm mẫu nhỏ trong các ống nghiệm, mẫu vải sợi bông và len lấy khoảng 2 g. Tiến hành nhuộm chúng trong các điều kiện khác nhau: trung tính, kiềm tính và axit. Các đơn công nghệ cụ thể tham khảo trong [15]. Kết quả nhuộm màu các mẫu sẽ cho phép xác định loại thuốc nhuộm. Tiếp theo cần tiến hành các phản ứng kiểm chứng:
- Phân biệt thuốc nhuộm hoàn nguyên tan bằng cách nhỏ vào dung dịch thuốc nhuộm 5 ml H2SO4 10% và 0,5 ml NaNO2 10%, đun nóng dung dịch đến 60 - 70oC; thuốc nhuộm sẽ bị kết tủa và đổi màu. Khác với thuốc nhuộm trực tiếp (cũng bị kết tủa ở phản
ứng trên) là khi cho vào kết tủa trên một lượng dung dịch kiềm khử (NaOH + Na2S2O4) thì thuốc nhuộm hoàn nguyên tan lại tan ra trở về dạng dung dịch ban đầu; còn kết tủa của thuốc nhuộm trực tiếp không thay đổi;
- Phản ứng kiểm chứng của thuốc nhuộm trực tiếp với thuốc nhuộm hoạt tính bằng cách xử lý mẫu nhuộm trong dung dịch chất hoạt động bề mặt không mang ion và xút. Thuốc nhuộm trực tiếp sẽ bị phai màu, còn thuốc nhuộm hoạt tính bền không phai. Hoặc có thể dùng biện pháp trích ly trong dung dịch piriđin (15 - 25%); thuốc nhuộm trực tiếp bị trích ra khỏi vải, thuốc nhuộm hoạt tính không bị trích ly;
- Phân biệt các loại thuốc nhuộm axit: sau khi mẫu len được nhuộm màu, chia mẫu len làm hai phần: một phần sấy khô và một phần gia công cầm màu bằng dung dịch K2Cr2O7 1% và H2SO4 2% (so với lượng vải len). Thí nghiệm ở nhiệt độ sôi trong thời gian 30 ph. Sau đó giặt sạch, sấy khô và so sánh màu. Nếu màu không thay đổi thì thuốc nhuộm là loại thường, nếu màu thay đổi và tăng độ bền thì là thuốc nhuộm axit cầm màu;
- Phân biệt thuốc nhuộm bazơ: đun nóng 1 ml dung dịch thuốc nhuộm với 1 ml dung dịch NaOH 10N, thuốc nhuộm sẽ đổi màu hoặc mất màu. Có thể trích ly thuốc nhuộm ra khỏi vải sợi bằng cồn tuyệt đối.
5.2.3. Xác định những thuốc nhuộm không hoà tan trong nước
Trước tiên khử thuốc nhuộm bằng cách pha dung dịch kiềm khử gồm: 20 ml dung dịch NaOH 1N; 2 g Na2S2O4; 18 ml H2O. Lấy 8 ml dung dịch trên trộn với 0,1 g thuốc nhuộm rồi đun nóng đến 60 - 70oC. Nếu thuốc nhuộm tan hoàn toàn thì là thuốc nhuộm hoàn nguyên không tan hoặc thuốc nhuộm lưu huỳnh. Để khẳng định chính xác, phải tiến hành nhuộm mẫu vải bông 10 ph ở nhiệt độ 60 - 70oC, giặt lạnh, oxy hoá. Nếu vải nhuộm màu thì thuốc nhuộm trên là thuốc nhuộm hoàn nguyên hoặc thuốc nhuộm lưu huỳnh. Để
phân biệt thuốc nhuộm lưu huỳnh với thuốc nhuộm hoàn nguyên bằng phản ứng với chì axetat (đã nêu ở phần trên). Nếu thuốc nhuộm không hoà tan trong dung dịch kiềm khử thì sẽ là thuốc nhuộm phân tán. Thuốc nhuộm phân tán có đặc điểm là độ phân tán cao, có thể
kiểm chứng bằng cách búng một ít thuốc nhuộm lên giấy lọc ướt sẽ thấy thuốc nhuộm loang rộng ra khắp giấy. Khẳng định thuốc nhuộm bằng cách nhuộm mẫu vải Pe hoặc vải axetat theo phương pháp nhuộm thông thường.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. P. F Gordon, Pgregory. Organic chemistry in colour. Moxkva, 1987.
2. K. Venkataraman. The analytical chemistry of synthetic dyes. Leningrad, 1979..
3. E. R. Trotman. Dyeing and chemical technology of textile fibres. Sixth edition, 1984.
4. Textile printing with caledon, durindone and soleđon dyes. Imperial chemical industries limited, dyestuff division, 1961.
5. International Standard Organíation, Textiles - Tests for colour fastness. First eđition - 1978 - 12 - 15.
6. JIS. L0848, 1978 Testing methođ for colour fastness (Sapanese Industrial Standard). Traslated and published by Japanese Standarods Association.
7. Sổ tay tra cứu thuốc nhuộm. Viện công nghiệp dệt sợi, Hà Nội, 1993.
8. VF. Androxov, I. N. Petrova. Sintetitrexkie kraxiteli v legkoi promslennoxti.
Legprombizđat, Maxkva, 1989 (tiếng Nga).
9. V F. Androxov, L:M. Golomb. Sintetitrexkie kraxiteli v tekctilnoi promslenoxti.
Legkaia induxtria, Moxkva, 1968 (tiếng Nga).
10. I. M. Kogan. Khimia kraxiteli. Goskhimizđat, Maxkva, 1956 (tiếng Nga).
11. B. A. Porai - Kosix. Azokraxiteli. Izđatelxtvo khimia, 1972 (tiếng Nga).
12. G.E. Kritrevxki. Aktivne kraxiteli. Legkaia induxtria, Maxkva, 1968 (tiếng Nga).
13. A. A. Khakharov, I. IA. Kalantarov. Aktivne kraxiteli i ikh primenenie v tekctilnoi
promslenoxti. Rostekhizđat 1961 (tiếng Nga).
14. A. G. Emelianov. Priame kraxiteli i ikh primeneniei v teketilnoi promlenoxti.
Rostekhizdat, 1963 (tiếng Nga).
15. B. N. Menicov. Laboratorni praktikum po primeneniei kraxitelay. Leykaia induxtria,
Maxkva, 1972 (tiếng Nga).
16. Kraxiteli dlya tekxtilnoi promislemoxti xpravotsnik. Maxkva, 1973 (tiếng Nga).
17. B. I. Xtepanov. Vedenie v khimiu i tekhnologiu organitsexkii kraxitelei. Maxkva, 1971 (tiếng Nga).
18. N. N. Voroftsov. Oxnov sinteza promejytotsnkh produktov i kraxitelei. Goxkhimizgat, 1955 (tiếng Nga).
19. Tài liệu kỹ thuật của hãng Sumitomo.
20. Nguyễn Quân. Tiếng nói của hình và sắc. NXB Văn hoá, Hà Nội, 1986.
21. Nguyễn Duy Lẫm. Màu sắc. Trường đại học Mỹ thuật công nghiệp, Hà Nội, 1994.
22. Dr. K. C. Lan. Datacolor International, 1995.
23. Colorimetry. 1990 Herbert NAF, Datacolor Ltd.
24. Integrated color line by Orintex Italia.
25. Gretagmacheth. Coloreye XTH Spectrophotometer. Technichưal publication, 1999.
MỤC LỤC
Lời nói đầu... 3
Mởđầu... 5
1. Sơ lược về thuốc nhuộm ... 5
2. Thuốc nhuộm thiên nhiên ... 5
2.1. Thuốc nhuộm thiên nhiên màu vàng ... 6
2.2. Thuốc nhuộm thiên nhiên màu đỏ... 6
2.3. Thuốc nhuộm thiên nhiên màu đỏ tía... 6
2.4. Thuốc nhuộm thiên nhiên màu xanh chàm... 7
2.5. Thuốc nhuộm thiên nhiên màu đen ... 7
2.6. Sử dụng thuốc nhuộm thiên nhiên ở Việt Nam ... 7
3. Thuốc nhuộm tổng hợp ... 8
3.1. Các giai đoạn phát triển ... 8
Chương 1.LÝ THUYẾT VỀ SẮC MÀU 1. Lịch sử phát triển của các thuyết màu... 11
1.1. Thuyết mang màu ... 11
1.2. Thuyết màu quinoit... 12
1.3. Thuyết nguyên tử chưa bão hoà và thuyết tạo màu khi chuyển hợp chất hữu cơ về dạng muối... 12
1.4. Thuyết dao động màu ... 13
1.5. Thuyết nhiễm sắc... 13
2. Lý thuyết màu hiện đại ... 13
2.1. Bản chất màu sắc trong tự nhiên ... 13
2.2. Tính chất của ánh sáng và sự hấp thụ ánh sáng của vật thể... 15
2.3. Nguyên lý phối ghép màu... 22
3. Tính toán màu và công nghệ phối ghép màu... 25
3.1. Các hệ thống phân định màu sắc ... 25
3.2. Sự khác nhau giữa các màu. Ký hiệu và tính toán... 27
3.3. Đo màu... 31
3.4. Thực hành phối màu thuốc nhuộm bằng máy đo màu ... 36
Chương 2. TỔNG HỢP THUỐC NHUỘM 1. Phân loại thuốc nhuộm theo cấu tạo hoá học ... 42
1.1. Thuốc nhuộm azo ... 42
1.3. Thuốc nhuộm inđigoit ... 43
1.4. Thuốc nhuộm arylmetan ... 44
1.5. Thuốc nhuộm nitro ... 44
1.6. Thuốc nhuộm nitrozo... 44
1.7. Thuốc nhuộm polymetyn ... 44
1.8. Thuốc nhuộm lưu huỳnh... 44
1.9. Thuốc nhuộm arylamin... 45
1.10 Thuốc nhuộm azometyn... 45
1.11. Thuốc nhuộm hoàn nguyên đa vòng ... 45
1.12. Thuốc nhuộm phtaloxianin ... 46
2. Tổng hợp phẩm vật trung gian ... 46
2.1. Phản ứng thế vào nhân thơm ... 46
2.2. Phản ứng biến đổi nhóm thế... 51
2.3. Phản ứng biến đổi vòng thơm ... 52
2.4. Một số qui trình công nghệ tổng hợp phẩm vật trung gian ... 53
3. Quá trình tổng hợp thuốc nhuộm ... 73
3.1. Quá trình tổng hợp thuốc nhuộm azo ... 74
3.2. Tổng hợp thuốc nhuộm antraquinon... 81
3.3. Tổng hợp thuốc nhuộm polymetyn... 84
3.4. Tổng hợp thuốc nhuộm arylmetan... 85
3.5. Tổng hợp thuốc nhuộm inđigoit ... 86
3.6. Tổng hợp thuốc nhuộm phtaloxianin... 88
3.7. Tổng hợp thuốc nhuộm lưu huỳnh ... 89
3.8. Hoàn tất sản phẩm thuốc nhuộm ... 90
Chương 3. THUỐC NHUỘM THEO PHÂN LỚP KỸ THUẬT 1. Phân loại thuốc nhuộm theo phạm vi sử dụng... 93
2. Tên gọi của thuốc nhuộm... 93
3. Cơ chế liên kết thuốc nhuộm với vật liệu... 96
3.1. Liên kết ion ... 97
3.2. Liên kết đồng hoá trị... 97
3.3. Liên kết hyđro... 97
3.4. Liên kết Van der Waals... 98
3.5. Lực tương tác kỵ nước ... 98
4. Các loại thuốc nhuộm cụ thể... 98
4.1. Thuốc nhuộm trực tiếp ... 98
4.2. Thuốc nhuộm axit... 102
4.3. Thuốc nhuộm hoạt tính... 108
4.5. Thuốc nhuộm hoàn nguyên... 120
4.6. Thuốc nhuộm lưu huỳnh... 127
4.7. Thuốc nhuộm phân tán ... 128
4.8. Thuốc nhuộm azo không tan... 134
4.9. Thuốc nhuộm pigment... 140
4.10. Chất tăng trắng quang học ... 145
4.11. Thuốc nhuộm dùng cho các ngành khác ... 149
Chương 4. PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ THUỐC NHUỘM 1. Các tính chất chung của thuốc nhuộm... 164
1.1. Nồng độ thuốc nhuộm ... 164
1.2. Các dạng thuốc nhuộm thương phẩm ... 164
1.3. Độổn định của thuốc nhuộm trong thời gian bảo quản ... 165
1.4. Độ hoà tan của thuốc nhuộm ... 165
1.5. Độ phân tán của thuốc nhuộm ... 165
1.6. Khả năng tự nhuộm ... 165
1.7. Khả năng đều màu của thuốc nhuộm ... 165
1.8. Độổn định của dung dịch thuốc nhuộm ... 166
1.9. Độ bền của thuốc nhuộm trong dung dịch ... 166
1.10. Độ bền của thuốc nhuộm trong hồ in ... 166
1.11. Độ nhạy của thuốc nhuộm đối với một số ion kim loại nặng ... 166
1.12. Khả năng di tản thuốc nhuộm ... 166
1.13. Mức độ sử dụng thuốc nhuộm ... 166
1.14. Mức độ giặt sạch thuốc nhuộm ... 166
1.15. Độ nhạy của màu thuốc nhuộm với các chế phẩm hoàn tất... 166
1.16. Độ bền màu ... 167
2. Phân tích định lượng thuốc nhuộm ... 167
2.1. Xác định nồng độ thuốc nhuộm bằng phương pháp nhuộm so sánh ... 167
2.2. Phương pháp quang trắc phổ... 169
2.3. Phương pháp trắc quang (so màu quang điện) ... 171
2.4. Phương pháp phân tích hoá học ... 172
3. Các phương pháp kiểm nghiệm tính chất thuốc nhuộm ... 173
3.1. Xác định khả năng hoà tan... 173
3.2. Xác định độ phân tán của thuốc nhuộm không tan ... 175
3.3. Xác định khả năng hấp phụ của thuốc nhuộm lên vật liệu nhuộm ... 176
3.4. Xác định độ nhậy của thuốc nhuộm với nước cứng ... 177
3.5. Xác định khả năng đều màu của thuốc nhuộm... 177
3.6. Xác định khả năng giặt sạch phần thuốc nhuộm hoạt tính chưa định hình... 179
3.8. Xác định độ bền của thuốc nhuộm lưu huỳnh trong quá trình bảo quản ... 180
3.9. Xác định sự phù hợp của thuốc nhuộm trực tiếp khi gia công ở nhiệt độ cao ... 180
3.10. Xác định độ bền của dung dịch nhuộm hoàn nguyên sau khi khử... 181
8.11. Xác định ảnh hưởng của các chất oxy hoá đến màu nhuộm của thuốc nhuộm hoàn nguyên ... 181
3.12. Xác định ảnh hưởng của các chế phẩm hoàn tất đến màu nhuộm của thuốc nhuộm hoàn nguyên ... 182
4. Đánh giá độ bền màu của vật liệu nhuộm ... 182
4.1. Thứ tự xác định độ bền màu ... 183
4.2. Đánh giá độ bền màu ... 183
4.3. Kiểm tra độ bền màu với giặt... 184
4.4. Kiểm tra độ bền màu vôi dung dịch xà phòng ở nhiệt độ 40oC ... 184
4.5. Kiểm tra độ bền màu với mồ hôi... 184
4.6. Kiểm tra độ bền màu với nước biển ... 184
4.7. Kiểm tra độ bền màu với clo... 185
4.8. Kiểm tra độ bền màu với là nóng... 185
4.9. Kiểm tra độ bền màu với cọ xát ... 185
4.10. Kiểm tra độ bền màu với H2O2... 185
4.11. Kiểm tra độ bền màu với ánh sáng... 186
4.12. Kiểm tra độ bền màu với ánh sáng và thời tiết... 187
5. Phân tích định tính thuốc nhuộm ... 188
5.1. Xác định thuốc nhuộm trên vật liệu dệt ... 188
5.2. Phân tích thuốc nhuộm dạng bột... 190