5. Phân tích định tính thuốc nhuộm
5.1. Xác định thuốc nhuộm trên vật liệu dệt
Đối với các loại vải sợi màu, trước tiên có thể nhận biết sơ bộ lớp thuốc nhuộm đã
được sử dụng. Dựa vào nguồn gốc vật liệu vải sợi và phạm vi ứng dụng của thuốc nhuộm cho phép những phán đoán ban đầu.
Bảng 4.2
Chất liệu vải sợi Thuốc nhuộm có thể sử dụng
Bông Trực tiếp, hoạt tính, hoàn nguyên, lưu huỳnh, azo không tan Vixcô Trực tiếp, hoạt tính
Len Thuốc nhuộm axit, hoạt tính
Tơ tằm Thuốc nhuộm axlt, hoạt tính, trực tiếp, bazơ
Polyeste, axetat Pigment (nhuộm khối), phân tán
Polyamit Phân tán, axit, trực tiếp, hoạt tính, pigment (nhuộm khối) PAN (acrylic) Pigment (nhuộm khối), phân tán, thuốc nhuộm cation
Sau khi đã nhận biết chất liệu vải sợi, phán đoán thuốc nhuộm, tiếp theo sẽ dựa vào bản chất màu sắc, ánh màu, cường độ màu của mỗi thuốc nhuộm để định hướng phân tích. Chẳng hạn, màu của thuốc nhuộm hoạt tính rất tươi, có đủ các gam màu, thuốc nhuộm lưu huỳnh và thuốc nhuộm trực tiếp có màu xỉn và thuốc nhuộm lưu huỳnh không có màu đỏ, màu tím thuần sắc, thuốc nhuộm azo không tan ít có màu đen và màu xanh lá cây; thuốc nhuộm hoàn nguyên tan thường có các màu nhạt đến trung bình ít có màu sẫm; thuốc nhuộm hoàn nguyên không tan có màu tươi bền thường nhuộm cho các mặt hàng cao cấp; thuốc nhuộm trực tiếp và thuốc nhuộm lưu huỳnh rất ít dùng cho in hoa vải. Để xác định chính xác loại thuốc nhuộm cần tiến hành theo các bước sau.
5.1.1. Chuẩn bị mẫu
Cho vải sợi màu vào nước cất đun sôi để loại bỏ những chất hồ và tạp chất cơ học trong thời gian 2 - 3 ph. Nếu vải có các sợi dọc và sợi ngang nhuộm màu khác nhau thì phải tách riêng chúng ra; mẫu hoa nhiều màu cũng phải cắt từng vân hoa riêng rẽ. Mỗi mẫu vài thí nghiệm chỉ cần cắt kích thước bằng 1 cm2 hoặc hơn một chút, thí nghiệm tiến hành trong ống nghiệm, mỗi lần thí nghiệm phải dùng mẫu vải mới. Sau đây là điều kiện tiến hành một số phản ứng để xác định các lớp thuốc nhuộm.
5.1.2. Phán đoán các loại thuốc nhuộm
Gia công vải sợi màu trong dung dịch xà phòng 5 g/l và natri cacbonat 3 g/l cùng với vải phin trắng. Vải trắng có kích thước 1 cm2, kích thước vải màu gấp hai lần (nếu vải màu đậm) và gấp bốn lần (nếu vải màu nhạt). Các mẫu vải màu trắng được xếp và cuộn tròn cho vào ống nghiệm. Đổ 3 - 5 ml dung dịch xà phòng + cacbonat vào ống nghiệm, rồi
đun sôi mẫu trong 2 - 3 ph. Cuối cùng giặt, gỡ mẫu và quan sát sự đổi màu. Nếu màu bị
phai ra và dây sang vải trắng thì thuốc nhuộm có thể là trực tiếp hoặc hoạt tính chưa giặt sạch hết các phần thuốc nhuộm bám bên ngoài lõi xơ. Nếu ngược lại thuốc nhuộm không phai, dây sang vải trắng thì chứng tỏ mẫu vải sợi được nhuộm bằng các loại thuốc nhuộm hoàn nguyên, lưu huỳnh, azo không tan, phân tán và các thuốc nhuộm khác cho độ bền màu cao trên vật liệu.
5.1.3. Xác định cụ thể loại thuốc nhuộm a. Thuốc nhuộm trực tiếp
Màu của thuốc nhuộm này sẽ bị mất khi gia công mẫu vải sợi màu trong dung dịch chứa 3 - 5 g clo hoạt động hoặc xử lý mẫu trong dung dịch kiềm hiđrosunfit cũng sẽ làm mất màu thuốc nhuộm. Một số thuốc nhuộm trực tiếp bị tách ra khỏi vải sợi khi đun sôi mẫu trong dung dịch NaOH 5%. Thời gian 2 ph. Thuốc nhuộm trực tiếp bị thay đổi màu khi đun sôi mẫu vải sợi trong dung dịch axit và bị trích ra khi ngâm trong axit H2SO4 80%.
b. Thuốc nhuộm hoạt tính
Khi đã được liên kết tốt với xơ sợi thì lực liên kết của chúng là đồng hoá trị nên rất bền vững. Thuốc nhuộm sẽ không bị mất màu trong các xử lý hoá học vải sợi màu với các dung dịch sau:
- đun sôi sợi vải màu trong dung dịch chất hoạt động bề mặt không mang ion, thời gian xử lý 15 ph;
- đun sôi trong hỗn hợp axit axetic băng với cồn etylic theo tỷ lệ thể tích 1 : 2 trong thời gian 4 ph.
- đun sôi trong hỗn hợp đimetylformamit và nước với tỷ lệ thể tích 1 : 1, trong thời gian 4 ph.
- đun sôi trong fomamit đậm đặc, trong thời gian 4 ph.
c. Thuốc nhuộm bazơ
Nếu mẫu vải sợi màu đã được cầm màu bằng tamin thì khi nhỏ một giọt sắt clorua lên vải sẽ lập tức tạo thành vệt đen, tiếp theo nhỏ dung dịch HCl loãng lên vệt đen sẽ biến mất. Thuốc nhuộm bazơ bị trích ly ra khỏi vải sợi bằng axit axetic, cồn etylic, axit formic và dung dịch amoniac ở nhiệt độ sôi trong thời gian 2 ph.
d. Thuốc nhuộm lưu huỳnh
Thuốc nhuộm lưu huỳnh bị mất màu khi xử lý mẫu vải sợi màu trong dung dịch chứa 3 - 5 g/l clo hoạt động. Thuốc nhuộm có phản ứng đặc trưng với chì axetat cho màu
đen. Mẫu vải sợi màu với kích thước 2 - 3 cm2 cho vào ống nghiệm đun sôi trong dung dịch thiếc clorua và HCl, miệng ống nghiệm có đậy một tờ giấy lọc tẩm dung dịch chì axetat. Khi thí nghiệm, cần tiến hành mẫu đối chứng vải trắng để loại trừ khả năng trong các hoá chất dùng có tồn tại lưu huỳnh. Thuốc nhuộm lưu huỳnh không bị hoà tan khi ngâm mẫu vải sợi màu vào paraphin lỏng.
e. Thuốc nhuộm hoàn nguyên
Thuốc nhuộm hoàn nguyên bị trích ly khỏi vải sợi màu bằng cloroform khi đun sôi, hoặc bằng o-clophenol sôi trong vài giờ hoặc bằng đimetylformamit và 1% CH3COOH. Lấy một vài sợi chỉ màu nhúng vào chén sứ có chứa paraphin nóng chảy; đun chén sứ
trong một phút, sau đó làm nguội và quan sát màu của paraphin. Nếu parafin có màu thì vải sợi được nhuộm bằng thuốc nhuộm hoàn nguyên hoặc azo không tan. Những thuốc nhuộm khác không bị chuyển màu vào parafin. Để phân biệt thuốc nhuộm hoàn nguyên đa vòng với họ inđigoit có thể thí nghiệm kiểm chứng: đun mẫu vải sợi màu trong ống nghiệm cho bốc hơi (thuốc nhuộm bị thăng hoa), hơi có màu tím đỏ là thuốc nhuộm họ
inđigoit. Hoặc xử lý mẫu vải màu trong dung dịch gồm: 1% NaOH và một lượng nhỏ
Na2S2O4 ở nhiệt độ 65oC thì thuốc nhuộm inđigoit chuyển từ vải vào dung dịch.
g. Thuốc nhuộm azo không tan
Thuốc nhuộm này bị trích ly ra khỏi vải sợi khi đun sôi trong dung dịch 15 - 25% piriđin và cloroform; thuốc nhuộm bền với dung dịch clorua vôi. Khác với thuốc nhuộm hoàn nguyên, thuốc nhuộm azo không tan sẽ bị mất màu từ từ khi đun sôi mẫu vải sợi màu trong dung dịch chất khử đitionit và NaOH và không thể hồi màu khi oxy hoá trở lại. Cũng với quá trình này thì thuốc nhuộm hoàn nguyên hồi màu trở lại ngay cả khi chỉ phơi ngoài không khí.
h. Thuốc nhuộm axit
Thuốc nhuộm axit có thể bị mất màu hoặc thay đổi màu dưới tác dụng của các chất khử. Một số thuốc nhuộm axit bị chuyển màu dưới tác dụng của axit clohiđric đậm đặc.
Để phân biệt các loại thuốc nhuộm axit cần tiến hành thí nghiệm đun sôi mẫu len màu trong đimetylformamit với thời gian 2 ph (có cho len trắng kèm trong dung dịch). Nếu thuốc nhuộm bị tách ra và lại bắt màu sang len trắng thì thuốc nhuộm axit thường. Các thuốc nhuộm axit cầm màu và thuốc nhuộm axit chứa kim loại không xảy ra hiện tượng trên. Kiểm chứng các loại này phải tiến hành đun sôi mẫu len trong dung dịch EDTA 4% (dung môi glyxerol) ở 140oC trong thời gian 20 ph. Thuốc nhuộm axit chứa kim loại 1 : 1 sẽđổi màu rất nhanh; thuốc nhuộm axit chứa kim loại 1 : 2 thay đổi màu từ từ sau 20 ph, có khi cần nâng nhiệt độđến 160oC; còn thuốc nhuộm axit cầm màu sẽ không bị thay đổi màu.
i. Thuốc nhuộm phân tán
Thuốc nhuộm phân tán thường bị trích ra một phần khi đun sôi mẫu vải màu (Pe, PA, PAN, Axetat) trong cồn tuyệt đối hoặc paraphin lỏng đồng thời lại bắt ngay màu sang vải trắng axetat cùng gia công.
k. Thuốc nhuộm cation
Xử lý mẫu vải sợi màu acrylic trong dung dịch axit focmic 85% và nước (tỷ lệ 50 : 50), nhiệt độ sôi, trong thời gian 1 - 2 ph cùng với vải sợi acrylic trắng. Thuốc nhuộm cation sẽ bị tách ra khỏi vải sợi màu và lại nhuộm màu cho vải sợi acrylic trắng.