- m khối lượng (hoặc thể tích) mẫu phân tích, kg (L)
c) Điện phân trong dung dịch Na2SO4:
+ Làm bay hơi dung dịch chứa rađiđến cạn khơ ở nhiệt độ 70oC.
+ Thêm 10mL axít H2SO4 (1+19), đun nĩngđể hịa tan cặn. Sau khi làm nguội, thêm 3 giọt chỉ thị thymol blue.
+ Thêm từng giọt NH4OH (1+1), vừa thêm vừa lắc nhẹ cho đến khi màu hồng của chỉ thị thymol blue chuyển sang màu vàng.
+ Thêm từng giọt axít H2SO4 (1+19), vừa thêm vừa lắc nhẹ cho đến khi
màu vàng của dung dịch chuyển lại màu hồng nhạt (pH của dung dịch
bằng 2).
+ Chuyển dung dịch mẫu vào bể điện phân đã được chuẩn bị sẵn. Tráng
cốc bằng nước cất, nước sau khi tráng được dồn chung với dung dịch
+ Lắp điện cực platin vào bể điện phân, nối 2 cực với nguồn điện 1 chiều
(xem Hình 3.1). Tiến hành điện phân ở cường độ dịng 1A trong 1, 2, 3, 4, 5 và 6 giờ.
+ Thêm 1mL NH4OH (1+1) vào dung dịch mẫu đang điện phân, giữ 1
phút.
+ Ngắt dịng điện, tháo điện cực platin khỏi bể, đổ dung dịch điện phân đi,
rửa bể bằng nước cất, sau đĩ lấy đĩa điện phân ra ngoài.
+ Rửa đĩa điện phân cẩn thận bằng nước cất, đốt nĩng đĩa trên bếp điện
trong 5 phút.
+ Chuyển đĩa đã điện phân vào buồng đo của hệ phổ kế alpha, đo trong
thời gian 24 giờ.
Các kết quả khảo sát được trình bày ở Bảng 3.1:
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát sự điện phân rađi trong các loại dung dịch: rượu propanol, amoni acetat và Na2SO4 theo thời gian.
Hiệu suất(%)/Ký hiệu 1 2 3 4 5 6
Số đếm/rượu propanol 0 0 7 8 9 8
Số đếm/amoni acetat 0 37 79 92 90 89
Số đếm/ Na2SO4 0 0 2 3 3 2
Hình 3.2. Điện phân rađi trong các loại dung dịch: rượu propanol, amoni acetat và Na2SO4 theo thời gian.
Nhận xét: Từ Bảng kết quả 3.1 và Hình 3.2 về khảo sát sự điện phân rađi trong các loại dung dịch: rượu propanol, amoni acetat và Na2SO4 theo thời gian ta thấy
điện phân rađi trong mơi trường amoni acetat, ở cường độ dịng 0,6A trong thời
gian 4 giờ cho kết quả tối ưu hơn. Ở đây, khả năng cĩ sự khác nhau về tạo kết
tủa bề mặt trong quá trình điện phân; cụ thể: khi sử dụng mơi trường amoni
acetat để điện phân kết tủa bề mặt tạo ra mỏng hơn trong mơi trường Na2SO4,
điều này là do khi điện phân các ion dương sẽ đi về cực âm, như vậy ion NH4+
cùng ion Ra2+ (trường hợp của amoni acetat) và ion Na+ cùng ion Ra2+ (trường hợp của Na2SO4) sẽ đi về cực âm và tạo kết tủa trên bề mặt của đĩa điện phân (đĩa thép khơng rỉ), sau khi điện phân xong, đĩa được đốt trên ngọn lửa đèn cồn,
lúc này ion NH4+ sẽ bay hơi, trong khi ion đĩ ion Na+khơng bay hơi, nên lớp tủa
sẽ dày hơn và làm giảm hiệu suất ghi khi đo trên hệ phổ kế alpha. Trong thí nghiệm này khơng so sánh với điện phân trong rượu propanol là do thiết bị điện
phân cĩ thể tự chế tạo nên khơng chuẩn, dẫn đến hiệu suất điện phân thấp.
Kỹ thuật điện phân rađi trong mơi trường amoni acetat sẽ được áp dụng để khảo sát sự hấp thụ của Ra trên nhựa cation theo nồng độ HCl khác nhau tiếp
theo.
3.1.3.2. Khảo sát sự hấp thụ của Ra trên nhựa theo nồng độ HCl:
Theo sơ đồ trên Hình 3.3.
Hình 3.3. Sơ đồ khảo sát sự hấp thụ của Ra trên nhựa theo nồng độ HCl.
Dung dịch (bỏ)
Cột trao đổi Cation
Giải hấp Ra với 25 mL HCl 12N
Dung dịch giải hấp chứa Ra
Đo bằng hệ phổ kế Alpha
- Rửa nhựa bằng nước cất nhiều lần. - Rửa nhựa bằng 10 mL HCl 1N
- Dội qua cột dd chứa 100 mBq 229Th trong HCl 1N - Rửa cột với 10 mL HCl 1N (5 mL/lần)