Đối với các nồng độ HCl 2N, 3N, 4N, 5N và 6N cũng tiến hành theo quy trình trên. Kết quả khảo sát như sau:
Bảng 3.2. Kết quả đo 225Ra/225Ac hấp thụ trên nhựa theo nồng độ axit HCl.
Số đếm/Nồng độ axit Nồng độ axit HCL (N)
1 2 3 4 5 6
Số đếm /9000 giây 440 448 465 441 420 380
Hình 3.4. Sự phụ thuộc về cường độ hấp thụ 226Ra trên nhựa cation theo nồng độ axit HCl.
Nhận xét: Dựa trên kết quả nhận được từ Bảng 3.2 và Hình 3.4 ta cĩ thể
nhận xét: Nồngđộ HCl tối ưu cho sự hấp thụ trên nhựa trao đổi cation (Bio-Rad AG50W-X12, 200-400 mesh) là 3N. Kết quả này được áp dụng để khảo sát các
quy trình đồng kết tủa cho phân tích 226Ra tiếp theo.
3.1.4. Khảo sát các phương pháp tách và làm giàu 226Ra trong mẫu nước biển
Sử dụng mẫu chuẩn trầm tích IAEA-314 để khảo sát các quy trình tách và
làm giàu để xác định 226Ra. Thủ tục tiến hành thí nghiệm như sau: Lấy một lượng mẫu chuẩn khoảng 500mg/mẫu, thêm dung dịch đánh dấu 229Th/225Ra cỡ
100 mBq, phá tan mẫu bằng axit HF, sau đĩ cơ cạn để đuổi hết HF dư rồi
chuyển mẫu về dạng Cl- bằng việc tan với axit HCl. Pha loãng mẫu với nước cất đến 0,5 lit sau đĩ cho vào thùng đã chứa sẵn 20 lít nước biển (ký hiệu: Mẫu thí
nghiệm) với giả thiết rằng hàm lượng 226Ra trong nước biển là rất nhỏ và đĩng gĩp khơng đáng kể so với 226Ra cĩ trong mẫu chuẩn IAEA-314; sau đĩ tiến hành các thủ tục theo các quy trình từ 1 đến 3.
QUY TRÌNH 1: làm giàu mẫu bằng kỹ thuật đồng kết tủa mangan dioxit, sau đĩ trao đổi trên nhựa cation (Bio-Rad AG50W-X12, 200-400 mesh) ở điều
kiện HCL 3N.
QUY TRÌNH 2: làm giàu mẫu bằng kỹ thuật đồng kết tủa mangan dioxit,
kết hợp chiết TBP, sau đĩ trao đổi trên nhựa cation (Bio-Rad AG50W-X12, 200- 400 mesh) ở điều kiện HCL 3N.
QUY TRÌNH 3: làm giàu mẫu bằng kỹ thuật đồng kết tủa carbonat, kết
hợp chiết TBP, sau đĩ trao đổi trên nhựa cation (Bio-Rad AG50W-X12, 200-400 mesh) ở điều kiện HCL 3N.
Quy trình điện phân trong Amoni Acetat:
- Làm bay hơi dung dịch giải hấp Radi đến cạn khơ ở nhiệt độ thấp.
- Hồ tan cặn rắn bằng 1 mL HNO3 0,1N, chuyển dung dịch vào bể điện
phân cùng 10 mL CH3COONH4 0,35M/HNO3 0,1N, tráng cốc với một lượng tối
thiểu dung dịch CH3COONH4 0,35 M/HNO3 0,1N.
- Lắp điện cực Platin vào bể điện phân, nối hai cực với nguồn điện một
chiều, tiến hành điện phân ở cường độ dịng 0,6 A trong 4 giờ.
- Thêm 1 mL NH4OH (1:1) vào dung dịch mẫu đang điện phân, giữ 1
phút.
- Ngắt dịng điện, tháo điện cực platin ra khỏi bể, đổ dung dịch điện phân đi, rửa bể bằng nước cất, sau đĩ lấy đĩa điện phân ra ngoài.
- Rửa đĩa điện phân cẩn thận bằng nước cất, đốt nĩng đĩa trên bếp điện
trong 5 phút, giữ khoảng 17-20 ngày.
- Chuyển đĩa đã điện phân vào hệ phổ kế alpha, đo trong thời gian 24
QUY TRÌNH 1:
Hình 3.5. Sơ đồ làm giàu mẫu bằng kỹ thuật đồng kết tủa MnO2.
- Giải hấp với 25 mL HCl 12N - Chỉnh pH = 2 – 3 với HCl đậm đặc