- Điện phân theo quy trình amoni acetate
3.1.6.Phát triển phương pháp tách và tạo mẫu đo phổ alpha để xác định 226Ra trong trầm tích và sinh vật biển
trong trầm tích và sinh vật biển
Sử dụng mẫu chuẩn cỏ IAEA-373 để khảo sát các quy trình tách và làm
giàu để xác định 226Ra. Thủ tục tiến hành thí nghiệm như sau: Lấy một lượng
mẫu chuẩn khoảng 10g/mẫu, đem tro hĩa ở nhiệt độ 400oC khoảng 10 giờ (đến
khi tro trắng), thêm dung dịch đánh dấu 229Th/225Ra cỡ 100 mBq, thêm vào mẫu
10 mL axít HN03 đậm đặc, đậy cốc bằng nắp thủy tinh, đun trên bếp cách cát đến
từng giọt một để tránh trào mẫu), đậy cốc bằng nắp kính thủy tinh, đun sơi tiếp
khoảng 30 phút rồi lọc qua giấy lọc băng xanh (tẩm ướt giấy lọc bằng nước cất trước khi lọc), cơ cạn rồi tan mẫu lại với axit HNO3, hịa tan mẫu với 20 mL HNO3 8M (ký hiệu: Dung dịch mẫu thí nghiệm); sau đĩ tiến hành các thủ tục
theo các quy trình từ 1 đến 6 (Hình 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 và 3.17); Các hình phổ tương ứng với các quy trình được cho ở các Hình 3.18, 3.19, 3.20, 3.21, 3.22 và 3.23; Kết quả xác định 226Ra theo các quy trình được cho ở Bảng
3.6. Đây là các quy trình (từ 1 đến 6) do tác giả tự thiết kế dựa trên cơ sở quy
QUY TRÌNH 1
Hình 3.12. Sơ đồ tách và xác định 226Ra trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373.
Dung dịch mẫu thí nghiệm
Thêm 100 mBq 229Th/225Ra
Đun nĩng ở 70O C
Cơ cạn cho đến khi bay hơi hết acid
Làm sạch lại vài lần bằng nước cất
1 g K2SO4 khan, hồ tan. 1 mL H2SO4 98%. Dd Pb(NO3) 0,24M, từng giọt.
Kết tủa [Pb(Ra)SO4] Dd cĩ chứa U, Th...
Rửa tủa với 50 mL K2 SO4 0,1M / H2SO4 0.2M
Hịa tan tủa bằng dd EDTA 0,1M và 2 giọt NH4OH
Trao đổi Anion trên cột nhựa: Th, SO2-4 bị giữ lại
Giải hấp Ra bằng 13 mL dd EDTA 0,005 M / CH3COONH4 0,1M ở pH8
Trao đổi Cation trên cột nhựa, pH 4,5
Giải hấp Pb, Th, Ac khỏi cột với 50 mL CH3COONH4 1,5M/HNO3 0,1M
Giải hấp Ba với 54 mL HCl 2,5M
Giải hấp Ra với 25 mL HNO3 6M
QUY TRÌNH 2
Hình 3.13. Sơ đồ tách và xác định 226Ra trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373.
Dung dịch mẫu thí nghiệm
Thêm 100 mBq 229Th/225Ra (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cơ cạn cho đến khi bay hơi hết acid Làm sạch lại vài lần bằng nước cất
Đun nĩng ở 70OC
Hồ tan mẫu vừa đủ bằng dd HNO3 8M
Trao đổi Anion trên cột nhựa; U, Th, Pu... bị giữ lại Đun nĩng ở 70OC
Giải hấp Ra bằng 50 mL HNO3 8M + phần dịch chiết chứa Ba, Ra,Ac,
Po
Cơ cạn cho đến khi bay hơi hết acid
Làm sạch lại vài lần bằng nước cất
Hồ tan mẫu vừa đủ bằng dd HNO3 0,1M 17 mL CH3COONH4 0,1M