Xác định phốt pho tổng số bằng phƣơng pháp so màu(AOAC: 965.17-

1990) [7]

Nguyên tắc: dựa vào khả năng của ion arthophosphate phản ứng với molydate ammôn tạo thành phosphatemolydate, phức chất có màu xanh lơ.

2(MoO2.4MoO3)+H3PO4+4H2O (MoO2.4MoO3).2H3PO4.4H20

Cường độ màu phụ thuộc vào hàm lượng phosphor trong dung dịch mẫu, đo ở bước sóng hấp thụ cực đại 650nm, với phương pháp này cho phép xác định hàm lượng phosphor trong giới hạn 1-20mg/lít.

Hóa chất:

- Dung dịch 1: dung dịch chuẩn gốc ( chứa 100 gP/ml): hòa tan 0,4394g KH2PO4 bằng nước cất và định mức đến 1000ml. Từ dung dịch gốc chuẩn bị dung dịch chuẩn để phân lập than chuẩn (dung dịch chuẩn có chứa 25g/ml)

Lấy 25ml dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức 100ml và thêm nước cất đến vạch 100ml

- Dung dịch HCl 10%. Pha 250ml HCl đậm đặc (HCl có d=1,19g/ml) với 750ml nước cất trong bình định mức 1000ml

- Dung dịch 2: Dung dịch Na2SO3 20%

g

- Dung dịch 3: Dung dịch Hydroquynona {C6H4(OH)2}0,5%. Hòa tan 0,5g C6H4(OH)2 trong một ít nước cất, thêm 3 giọt H2SO3, thêm nước cất cho đủ 100ml. Dung dịch này chuẩn bị trước khi dùng.

- Dung dịch 4: Thuốc thử Brigg’s = dung dịch Molybdate ammôn 5%. Hòa tan 50g Molybdate ammôn trong 400ml nước cất, cho 150ml H2SO4 đậm đặc vào 400ml nước cất, để nguội và cho vào bình định mức đến 1000ml.

- Hỗn hợp thuốc thử chuẩn bị khi sử dụng: trộn lẫn các dung dịch 2, 3, 4 theo tỷ lệ 1:1:1.

Cách thực hiện:

- Chuẩn bị dung dịch tro (dung dịch thử): cân 1,0g mẫu đã nghiền mịn (chính xác đến 0,002g) cho vào chén sứ, sau đó đem vô cơ hóa mẫu ở 5500C trong 4 giờ, để nguội. Lấy mẫu ra, thấm ướt phần tro bằng vài giọt nước cất và thêm 10ml dung dịch HCl 10% và 0,5ml HNO3. Đem đun sôi nhẹ trong 5 phút (đến bay hơi). Để nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó đem lọc và rửa sạch chén nung. Định mức thể tích dung dịch tro (dung dịch thử) đến 100ml.

- Phản ứng lên màu: Hút 10ml dung dịch thử cho vào bình tam giác và định mức đến 100ml. Dung dịch này được gọi là dung dịch thử 2. Tiếp theo, hút 1ml dung dịch thử 2 cho vào ống nghiệm, thêm 3ml hỗn hợp thuốc thử và nước cất đủ 10ml. Lắc đều hỗn hợp, để yên 30 phút. Đem đo ở bước sóng 650nm trên máy quang phổ Hewlet Packard 8453 với chương trình HPUV-Vis Chemstations.