Dây nano SnO2 được chế tạo bằng phương pháp mọc trực tiếp trên điện cực răng lược. Điện cực răng lược có khoảng cách giữa các khe răng lược là 20 μm, diện tích 2700 μm2. Bằng công nghệ vi điện tử trên phiến SiO2/Si loại p (100) kích thước 4 inch chúng tôi tạo được khoảng 400 chip điện cực. Mô hình chế tạo cảm biến dây nano SnO2 (Hình 2.2) gồm các bước (1) oxi hóa lớp Si để tạo SiO2; (2) phủ lớp cản quang; (3) quang khắc để tạo hình điện cực; (4) phủ lớp Pt để chế tạo điện cực răng lược; (5) mọc dây nano SnO2 bằng phương pháp bốc bay nhiệt (CVD).
Hình 2.2. Mô hình chế tạo dây nano SnO2: (1) oxi hóa lớp Si để tạo SiO2; (2) phủ lớp cản quang; (3) quang khắc để tạo hình điện cực; (4) phủ lớp Pt để chế tạo điện cực răng lược;
44
Các bước tiến hành mọc dây nano SnO2 trực tiếp lên điện cực Pt bằng phương CVD như sau:
- Làm sạch chip điện cực với acetone và nước khử ion.
- Cho bột thiếc vào thuyền thạch anh, sau đó đặt điện cực trên mặt thuyền và đưa thuyền vào trong ống thạch anh đặt tại tâm lò.
- Tiến hành hút chân không trong ống thạch anh để đạt tới mức chân không cho quá trình mọc dây nano SnO2, trong quá trình này khí Ar nồng độ 300 sccm được bơm vào xen kẽ với quá trình hút chân không.
- Khi chân không trong lò đạt tới mức từ 1,5.10-1 Torr đến 1,8.10-1 Torr, ngừng cung cấp Ar và tiến hành gia nhiệt theo quy trình (Hình 2.3) trong đó thời gian tăng nhiệt từ nhiệt độ phòng đến 750 oC là 30 phút và thời gian mọc dây SnO2
được nghiên cứu là 20 phút.
Hình 2.3. Chu trình nhiệt chế tạo dây nano SnO2.
- Khi nhiệt độ trong lò đạt 720 oC bắt đầu cung cấp khí O2 với nồng độ 0,5 sccm để phản ứng với hơi thiếc tạo dây nano SnO2, ngừng cung cấp khí O2 khi nhiệt độ lò hạ tới 400 oC – phản ứng mọc dây nano SnO2 đã kết thúc.
- Lò được để nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng sau đó tiến hành lấy mẫu. Thực nghiệm cũng cho thấy chế tạo dây nano SnO2 bị ảnh hưởng bởi rất nhiều thông số như khối lượng vật liệu nguồn (bột Sn), lưu lượng dòng khí O2, chiều dày lớp xúc tác, … đặc biệt là điều kiện chân không. Các thông số này cũng đã được nhiều tác giả công bố [90-92].
45
nhiệt độ là 750 ºC thời gian duy trì phản ứng là 20 phút. Kết quả cho thấy đường kính của các dây nano chế tạo được khoảng vài chục đến vài trăm nanomet.