Các cảm biến SnO2/NiO đã được chế tạo bằng phương pháp CVD kết hợp với phương pháp bốc bay chân không bằng chùm điện tử. Trong đó các hạt nano NiO được lắng đọng trên bề mặt dây nano SnO2 nhờ phương pháp bốc bay chân không bằng chùm điện tử trong các thời gian khác nhau đã tạo các lớp hạt nano NiO có độ dày ước tính 3 nm, 5 nm và 10 nm. Oxit NiO là một oxit bán dẫn loại p. Do vậy trong cảm biến chế tạo được hình thành một lớp chuyển tiếp dị thể p - n tại chỗ tiếp xúc giữa dây nano n- SnO2 vàlớp biến tính là các hạt nano p-NiO.
Hình ảnh SEM (Hình 3.9) độ phân giải thấp và cao của các cảm biến SnO2/NiO đã chế tạo được. Hình 3.9 (A, B) cho hình ảnh của cấu trúc dây nano SnO2/NiO có độ dày lớp biến tính NiO là 3 nm. Các dây nano SnO2 được mọc trên điện cực Pt, xúc tác Au có kích thước trung bình khoảng 100 nm. Sau khi biến tính hạt nano NiO – 3
70
nm trên bề mặt SnO2 cho thấy các hạt nano NiO có kích thước nhỏ 5 nm và mật độ hạt nano NiO rất thấp. Tuy nhiên, với độ dày NiO tăng từ 3 đến 5 nm, mật độ và kích thước của hạt nano NiO tăng lên như trong Hình 3.9 (C, D). Các hạt NiO được phân bố đồng nhất trên bề mặt dây nano SnO2.
Hình 3.9. Ảnh SEM của dây nano SnO2/NiO với các chiều dày lớp biến tính NiO khác
71
Hình ảnh các hạt nano NiO cho thấy chúng không phải là hình cầu mà là các hạt có hình dạng không đều. Điều này có thể được giải thích do sự liên kết chặt chẽ của lớp biến tính NiO lắng đọng trên bề mặt lõi SnO2. Khi xử lý nhiệt, Ni nóng chảy một phần và ôxy hoá tạo ra các hình dạng không đồng đều, lớp NiO lắng đọng trên bề mặt của dây nano SnO2 là một lớp bao phủ không liên tục trên mặt dây SnO2 mà là các hạt rời rạc. Hình 3.9 (E, F) với độ dày lớp biến tính NiO là 10 nm cho thấy mật độ các hạt NiO trên bề mặt dây SnO2 là dày đặc và bao phủ toàn bộ dây nano SnO2. Quan sát hình ảnh SEM cho thấy sự hình thành của các hạt NiO trên bề mặt dây nano SnO2. Thành phần và cấu trúc của cảm biến được phân tích bằng phổ tán xạ năng lượng tia X (Hình 3.10) cho thấy mẫu cảm biến bao gồm các nguyên tố Si, Ni, O và Sn, điều này chứng tỏ sự có mặt của NiO và SnO2 trong mẫu còn Si là thành phần có từ điện cực.
Hình 3.10. Ảnh phân tích EDS của dây nano SnO2/NiO.
Chúng tôi tiếp tục khảo sát các cảm biến chế tạo được bằng kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (Hình 3.11). Trên hình ảnh cho thấy các đặc điểm khác của cảm biến. Hình 3.11 (A) cho hình ảnh lớp lõi - dây nano SnO2 nguyên bản chế tạo được
72
có bề mặt nhẵn, mịn. Dây nano SnO2 có cấu trúc đơn tinh thể, có các mạng tinh thể rõ ràng - Hình 3.11 (B) cho thấy đồng thời khoảng cách giữa hai mặt mạng liền kề đo được là 0,33 nm tương ứng với không gian giao nhau của mặt phẳng (110) trên cấu trúc SnO2 [26].
Hình 3.11. Ảnh TEM của dây nano SnO2 (A, B) và dây nano SnO2/NiO (C, D).
Trên Hình 3.11 (C) cho thấy hình ảnh bề mặt của cấu trúc dây nano SnO2 đã phủ bởi các hạt nano NiO, các hạt NiO có kích thước cỡ 10 nm được phân bố đồng nhất trên dây nano SnO2. Hình 3.11 (D) là hình ảnh TEM độ phân giải cao của cấu trúc SnO2/NiO tại vùng tiếp xúc giữa dây nano SnO2 và hạt nano NiO. Khoảng cách đo
73
được giữa hai mặt mạng liên tiếp của SnO2 là 0,33 nm; của các hạt nano NiO là 0,24 nm tương ứng với khoảng không gian giao nhau của mặt phẳng (111) trong cấu trúc của NiO [121].