Nguyên tắc 100 100 CCa2+ = C * V * 10-3* * * Đ (g/100g) Vm m C * V CCa2+= * Đ (g/l) Vm
Dưới tác dụng của H2SO4 đặc ở nhiệt độ cao, các hợp chất có chứa nitơ bị phân hủy và bị oxi hóa đến CO2 và H2O, còn nitơ chuyển thành amoniac (NH3) và tiếp tục kết hợp với H2SO4 tạo thành muối amoni sulfat. Muối này đem tác dụng với kiềm.
Chất đạm (NH4)2SO4 (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2 NH3 + 2 H2O + Na2SO4
NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + H2SO4 (dư)
Chuẩn độ lượng H2SO4 còn thừa trong bình hứng bằng NaOH. Từ đây cho phép xác định được lượng amoniac phóng thích ra, có nghĩa là xác định được hàm lượng đạm trong nguyên liệu.
Cách tiến hành
* Vô cơ hóa
Lấy 6 ống phá mẫu, cân hoặc lấy một lượng chính xác m(g) hay V(ml) nguyên liệu vào 3 ống thử thật, 3 ống thử không mỗi ống 1ml nước cất. Sau đó, cho vào mỗi ống 10ml H2SO4 đậm đặc và 0.5g chất xúc tác và lắp vào máy phá mẫu.
Nối bộ thu khí của máy trung hòa khí với máy phá mẫu và điều chỉnh máy phá mẫu với nhiệt độ và thời gian thích hợp.
Tiến hành phá mẫu cho đến khi dd trong ống trong suốt, ngừng phá mẫu và để nguội.
* Chưng cất đạm
Hút 10ml H2SO4 0,1N và 3 giọt metyl đỏ vào bình tam giác 250ml. Đặt bình vào dưới ống sinh hàn của máy chưng cất đạm sao cho đầu ống sinh hàn ngập hẳn vào dung dịch.
Lắp ống phá mẫu vào máy chưng cất đạm, thêm 10ml dung dịch NaOH 40% và tiến hành chưng cất đạm.
Ngừng chưng cất khi dịch chưng cất ra không còn NH3 (thử giấy quỳ), thời gian chưng cất khoảng 6 - 7phút.
H2SO4đậm đặc Xúc tác, nhiệt độ
Sau đó, lấy bình tam giác ra và định phân lượng H2SO4 dư bằng dd NaOH 0.1N cho đến khi dd chuyển từ màu đỏ sang vàng nhạt.
Thực hiện 3 lần thử thật, 3 lần thử không. Tính kết quả
Gọi, V0 thể tích dd NaOH 0.1N thử không. Vtthể tích dd NaOH 0.1N thử thật.
→ ΔV = V0 - Vt: Lượng NaOH 0.1N tương đương với lượng NH3 phóng thích đã được hấp thụ trong H2SO4 0.1N.
Từ đó suy ra:
- Số gam đạm tổng số trong 100g nguyên liệu:
- Số gam đạm tổng số trong 1l nguyên liệu :
Trong đó, 0.0014 là số gam đạm amoniac tương ứng với 1ml NaOH 0.1N. m: Khối lượng nguyên liệu đem xác định.
V: Thể tích nguyên liệu đem xác định.