s LRF LRF HRF LRF
2.1.15. Hàm lượng kim loại – ASTM D
ASTM D3831 – 06; TCVN 7331 : 2008 ASTM D4628 – 05; ASTM D5184
Trong dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ luơn chứa một số kim loại nhất định. Chúng cĩ thểở nhiều dạng khác nhau: đơn chất, hợp chất, ion. Các kim loại cĩ sẵn hoặc cố ý
đưa vào trong dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ điển hình như: Vanadi, sắt, kẽm, nicken, mangan, nhơm, silic...
Đối với xăng, hàm lượng kim loại đáng kể, ảnh hưởng đến chất lượng của xăng chủ yếu được cố ý đưa vào dưới dạng phụ gia tăng trị số octan như chì, mangan, sắt...
Đối với dầu mỡ bơi trơn kim loại cĩ trong dầu mỡ bơi trơn dưới các dạng sau: - Dạng phân tán trong dầu đã sử dụng dưới các hạt mài mịn và các hạt gỉ, hạt
ăn mịn.
- Dạng hịa tan được trong dầu nhờn là kim loại trong các hợp chất cơ kim của phụ gia, chất làm đặc.
Nhiều loại dầu bơi trơn được pha chế với các phụ gia cĩ chứa kim loại, các phụ
gia này cĩ tác dụng như là các chất tẩy rửa, các tác nhân chống mài mịn, các chất ức chế oxy hĩa, các chất chống gỉ… Một vài loại phụ gia đĩng gĩi cĩ chứa khơng chỉ một mà nhiều kim loại như: canxi, magiê, kẽm.
Việc phân tích các nguyên tố kim loại trong các sản phẩm dầu mỏ thường
được tiến hành bằng các phương pháp phân tích cơng cụ như quang phổ hấp thụ
nguyên tử AAS.
Dùng chất chuẩn đã cĩ nồng độ chuẩn để dựng đường chuẩn. Mẫu chuẩn được pha lỗng bằng dầu hoả tinh khiết nếu cần, ta thiết lập một đường chuẩn bằng ba mẫu chuẩn trong giới hạn phát hiện của máy. Mẫu dầu cần phân tích cũng được chế hĩa
bằng cách pha lỗng như
đường chuẩn và phải nằm trong đường chuẩn. Sau đĩ những dung dịch này được
đem phân tích bằng cách đốt
chúng trong ngọn lửa
axetylen/oxy khơng khí của máy quang phổ hấp thụ
nguyên tử. Từ đĩ ta xác định hàm lượng kim loại cĩ trong mẫu dầu.
Cách tiến hành đối với mẫu là xăng:
Cho 100 µl dung dịch brom vào từng lọ thuỷ tinh. Cho thêm 1,0 ml mẫu xăng vào, lắc đều. Cho thêm 9,0 ml metyl isobutyl xeton, lắc đều. Hút các chuẩn làm việc và mẫu vào ngọn lửa và ghi lại các độ hấp thụ của chúng.
Đọc trực tiếp nồng độ từ thiết bị, là một cách thơng dụng trong định lượng. Cách khác, chấm các giá trị hấp thụ nhận được từ việc đo các dung dịch tiêu chuẩn tương ứng với các nồng độ của mangan, sắt và vẽ một đường thẳng nhất qua các điểm
đĩ. Từđường chuẩn, đọc giá trị của nồng độ mangan, sắt tương ứng với độ hấp thụ của mẫu xăng.
Cách tiến hành đối với mẫu là dầu mỡ bơi trơn:
Cân mẫu chính xác tới 3 con số vào bình 50 ml hoặc 100 ml. Khối lượng mẫu cân sao cho nồng độ nhỏ hơn nồng độ tối đa cho phép đối với từng kim loại cần xác
định. Thêm dung mơi hồ tan tới vạch định mức. Đối với các mẫu bịđục thêm 0,25 ± 0,01ml 2-Etyl Hexanoic và lắc kỹ. Nếu loại bỏđược đục đưa mẫu vào phân tích và kết quảđược hiểu chuẩn bằng cách nhân với 1,005. Nếu mẫu vẫn đục thì khơng phân tích
được bằng phương pháp này. Hút dung dịch mẫu vào và xác định độ hấp thụ, hút dung mơi trắng trước và sau mỗi lần đọc.
Hàm lượng kim loại trong dầu tính bằng phần trăm khối lượng: Hàm lượng kim loại, %kl C.V.D
10.W
= (2.36)
Trong đĩ:
W. Khối lượng mẫu cĩ trong dung dịch, mg. C. Nồng độ kim loại cĩ trong dung dịch, ppm. V. Thể tích bình định mức sử dụng, ml.
D. Hệ số pha lỗng nếu cần.