s LRF LRF HRF LRF
2.1.18. Hàm lượng tro sunfat
ASTM D874 – 06; TCVN 2689 : 2007
Tro sunfat là phần cặn cịn lại sau khi than hĩa mẫu, sau đĩ phần cặn được xử
lý bằng H2SO4 và nung nĩng đến khối lượng khơng đổi. Hàm lượng tro Sunfat được dùng để chỉ nồng độ các phụ gia chứa kim loại đã biết được trong dầu mới. Khi khơng cĩ Photpho thì Bari, Canxi, Magiê, Natri và Kali được biến thành các muối Sulphat, thiếc và kẽm ở dạng các oxyt của chúng. Lưu huỳnh và Clo khơng gây trở ngại nhưng khi Photpho cĩ mặt cùng với các kim loại nĩ sẽ cịn lại một phần hoặc tồn bộ trong tro Sunfat dưới dạng Photphat kim loại.
Việc áp dụng phương pháp này đối với dầu chứa phụ gia khơng tro cĩ hàm lượng tro sunfat dưới 0,02% bị hạn chế. Giới hạn thấp nhất của phương pháp là hàm lượng tro sunfat 0,005% và khơng áp dụng cho dầu động cơ phế thải, dầu chứa chì, dầu khơng cĩ phụ gia.
Thường hàm lượng tro sunfat liên quan đến trị số kiềm của dầu động cơ. Nĩi chung hàm lượng tro sunfat lớn thì giá trị trị số kiềm lớn và ngược lại. Hàm lượng tro sunfat là gồm cĩ tro của các phụ gia đưa vào để làm tăng tính năng của dầu, cịn khi ta thấy lượng tro tăng quá mức thì đĩ là do sự cĩ mặt của các tạp chất như các chất bẩn, cặn do mài mịn và các loại tạp khác.
* Quy trình xác định:
Lựa chọn cỡ chén bay hơi tuỳ theo lượng mẫu cần lấy. Nung chén bay hơi ở
7750C trong ít nhất 10 phút. Để nguội đến nhiệt độ trong phịng trong dụng cụ chứa phù hợp rồi cân chính xác đến 0,1 mg.
Cân vào trong đĩa hoặc chén một lượng mẫu như sau: 10 W= a (2.39) Trong đĩ: W. Khối lượng mẫu, g. a. Phần trăm tro Sunfat dựđốn.
Tuy nhiên, khơng lấy lượng mẫu quá 80g. Trong trường hợp hàm lượng phụ gia của dầu nhờn là 2% hoặc hơn thì pha lỗng lượng mẫu đã cân trong chén nung với khoảng 10 lần trọng lượng mẫu bằng dầu trắng cĩ hàm lượng tro thấp .
Đun nĩng chén tro chứa mẫu một cách cẩn thận cho đến khi mẫu cĩ thể cháy với ngọn lửa. Duy trì nhiệt độ sao cho mẫu tiếp tục cháy đều và ơn hồ. Khi ngừng cháy thì tiếp tục nung nĩng đến khi khơng cĩ khĩi hoặc hơi thốt ra.
Để cho cốc nguội đến nhiệt độ trong phịng, sau đĩ làm ẩm hồn tồn cặn bằng cách thêm từng giọt axit Sunfuaric. Cẩn thận nung nĩng hoặc lị nung cĩ vịi đốt bằng khí tránh bị bắn và tiếp tục đun nĩng cho đến khi khơng cĩ khí bay ra. Đặt cốc nung trong lị nung 775 ± 250C và tiếp tục nung cho đến khi oxy hố hồn tồn cacbon hoặc hầu như hồn tồn.
Để cốc nguội đến nhiệt độ trong phịng. Thêm 3 giọt nước và 10 giọt axit Sunfuaric. Láng nhẹ cốc để làm ẩm cặn cịn lại. Lại nung nĩng cốc theo qui trình như
trên và đặt cốc vào trong lị nung ở 775 ± 250C, giữ ở nhiệt độ đĩ trong 30 phút. Để
lạnh cốc đến nhiệt độ trong phịng trong bình hút ẩm phù hợp. Cân cốc và cặn chính xác đến 0,1 mg.
Tính hàm lượng tro Sunfat theo phần trăm của mẫu gốc như sau: Tro Sunfat, % kl = w.100
W (2.40)
Trong đĩ :
w. Khối lượng tro Sunfat, g W. Khối lượng mẫu xác định, g.