anthraquinon.
Sau khi chiết dƣợc liệu bằng dung môi metanol, ta thu đƣợc cao toàn phần. Khi cần tách phân đoạn các hợp chất trong cao, chúng tôi sử dụng dung môi không hòa lẫn với nƣớc và có độ phân cực từ yếu đến mạnh. Để thu đƣợc anthraquinon với hàm lƣợng cao hơn, chúng tôi tiến hành nghiên cứu lựa chọn dung môi theo phƣơng pháp trình bày ở mục 3.1.2.3.
Kết quả khảo sát sơ bộ anthraquinon bằng phƣơng pháp sắc ký lớp mỏng (TLC) với hệ dung môi triển khai là n-hexan/etyl axetat (9/1 v/v và 6/4 v/v). Hiện vết anthraquinon dƣới ánh sáng đèn UV (bƣớc sóng 254 và 365 nm), phun thuốc thử Ce(SO4)2, đốt ở 110oC, cho kết quả màu vàng đƣợc mô tả Hình 4.3.
HVTH: Bá Thị Dƣơng 53
Hình 4.3. Kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của dung môi đến hàm lƣợng
anthraquinon
Ghi chú: Ký hiệu trên hình 4.3
- Mẫu MH: Mẫu chiết trong n-hexan. - Mẫu MD: Mẫu chiết trong diclometan - Mẫu ME: Mẫu chiết trong etyl axetat
Kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của loại dung môi đến hiệu suất chiết đƣợc thể hiện ở Hình 4.3 và Bảng 4.3. Từ Bảng 4.3 ta thấy, dung môi chiết n- hexan cho hiệu suất chiết thấp nhất (mẫu MH, 3,85%), etyl axetat cho hiệu suất chiết cao nhất (mẫu ME, 8,13%). Tuy nhiên, dựa trên kết quả TLC, hiệu suất chiết bằng dung môi diclometan (mẫu MD) đạt mức trung bình (3,85%) nhƣng thành phần anthraquinon trong cao chiết thu đƣợc lại cao nhất. Vì vậy, chúng tôi quyết định lựa chọn dung môi chiết là diclometan.
Bảng 4.3. Kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của dung môi đến hiệu hàm lƣợng
anthraquinon. STT Thí nghiệm Dung môi chiết Tên mẫu Lƣợng mẫu ban đầu (g) Lƣợng cao chiết (g) Hiệu suất chiết (%) 1 n-hexan MH 10 0,194 1,94 2 Diclometan MD 10 0,385 3,85 3 Etyl axetat ME 10 0,813 8,13 UV bƣớc sóng 254 nm UV 365 nm thuốc thử Ce(SO4)2
HVTH: Bá Thị Dƣơng 54