Định tính flavonoid

Một phần của tài liệu điều chế trà an thần từ dược liệu thiên nhiên vông nem, lá sen trinh nữ và lạc tiên (Trang 72)

L ỜI CẢM ƠN

4.1.4.3 Định tính flavonoid

Flavonoid là cái tên được nhắc đến tiếp theo cho phần định tính dược liệu. Ta

chỉ cần cho H2SO4 đặc vào nếu có flavonoid thì sẽ xuất hiện màu vàng đậm đến

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Võ Văn Quốc 60 Hình 4.7: Định tính flavonoid cho 4 loại dược liệu

Nhận xét: Nhìn vào những hình ảnh trên ta cũng nhận thấy được rằng: Chỉ có

Lạc tiên là không có flavonoid, trong khi đó lá Sen, Trinh nữ và Vông nem đều có

sự hiện diện của flavonoid.

Sau khi đã định tính xong, chúng tôi đã lập ra một bảng tổng kết lại kết quả đạt được trong quá trình định tính dược liệu.

Bảng 4.4:Kết quả định tính dược liệu

Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên

Alcaloid ++ ++ ++ ++

Saponin – + – +

Flavonoid + + + –

Ghi chú: “+” dương tính, “ – “ âm tính

Nhận xét chung: Với kết quả đạt được có thể nói dược liệu đã đạt yêu cầu theo Dược Điển của Việt Nam. Hàm lượng alkaloid đều hiện diện trong mỗi dược liệu,

với cây Trinh nữ thì chưa có sách nào viết về điều này, với kết quả trên sẽ góp phần

cho việc xây dựng tiêu chuẩn cho cây Trinh nữ sau này, góp phần bổ sung thêm một

loại dược liệu nữa vào Dược Điển Việt Nam tạo sự phong phú và đa dạng hơn.

4.1.5 Định lượng alkaloid trong dược liệu

Trong phạm vi nghiên cứu này chỉ yêu cầu định lượng hàm lượng alkaloid

trong mỗi dược liệu, mỗi một dược liệu đều có một phương pháp và quy trình định lượng riêng biệt.

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Bảng 4.5: Kết quả định lượng alkaloid trong dược liệu

Đơn vị (%)

Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên

0,127 0,165 0,810 0,725

Nhận xét: Trong 4 loại dược liệu thì vông nem có hàm lượng alkaloid nhiều hơn trong chuyên luận Dược Điển, có thể do trong quá trình làm thí nghiệm có một

số sai sót nào đó mà chúng tôi chưa thể khắc phụ. Với những số liệu trên thì hoàn toàn hợp lý với chuyên luận được quy định theo Dược Điển Việt Nam. Như đã nói

ở trên thì cây Trinh nữ chưa có trong dược điển Việt Nam, với kết quả định lượng

trên cũng đã góp phần làm giàu thêm một chuyên luận và sẽ sớm đưa cây Trinh nữ vào Dược Điển Việt Nam.

4.1.6 Kiểm tra phân tích hàm lượng chì trong dược liệu

Sau khi tiến hành làm mẫu thử và mẫu dược liệu, tiến hành so màu như sau:

Hình 4.8: Kết quả so màu của cây Vông nem, lá Sen

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Võ Văn Quốc 62

Kết quả: Nhìn vào kết quả trên ta có thể thấy rằng: hàm lượng chì trong dược

liệu ít hơn vì so màu thấy màu ống chuẩn (10ppm) có màu đậm hơn. Với kết quả

này chỉ có thể so sánh chứ không thể nào biết được chính xác hàm lượng chì trong

dược liệu.

4.2 Điều chế cao dược liệu 4.2.1 Số lượng mỗi loại dược liệu

Tiếp theo ta tiến hành nấu cao, dược liệu phải được rửa sạch để loại bỏ một số

tạp chất. Quá trình chiết cao được chiết trong nước nóng, mỗi loại dược liệu được

chia ra làm 4 lần nấu, mỗi lần với một lượng dược liệu khác nhau.

Bảng 4.6: Số liệu sau mỗi lần chiết cao

Đơn vị: gram

Số thí nghiệm Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ

Lần 1 250 250 250 250

Lần 2 250 400 350 350

Lần 3 250 500 400 450

Lần 4 250 650 400 450

Tổng cộng 1000 1800 1400 1500

Nhận xét: Với lượng dược liệu quá lớn nên chúng tôi đã chia ra làm nhiều lần

chiết để tiện cho việc khảo sát mọi yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết. Với nhiều dược liệu như thế nên chúng tôi mất rất nhiều thời gian cho công việc ban đầu.

4.2.2 Khảo sát thời gian nấu cao

Sau khi đã phân ra làm nhiều lần chiết, thời gian nấu rất quan trọng, nếu quá

ngắn thì chưa trích hết dược liệu và nếu kéo dài thời gian nấu thì sẽ làm cho dược

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Bảng 4.7: Khảo sát thời gian nấu cao

Thời gian Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ

2h00’     2h30’     3h00’     3h30’     4h00’ 4h30’     Kết luận    

Mức độ cao khi nấu:

: Còn nhiều

: Còn ít

: Hết

Nhận xét:Như đã nói ở trên thời gian nấu cực kì quan trọng, nó ảnh hưởng rất

lớn đến hàm lượng cao, sau khi khảo sát ở nhiều thời điểm khác nhau. Ta dễ nhận

thấy rằng với một thời gian khác nhau thì mức độ ta thu được dược liệu cũng khác

nhau, với thời gian ngắn thì ta không thu được nhiều cao và thời gian kéo dài hơn

thì trong cao dễ bị lẫn tạp chất. Vì thế chúng tôi chọn thời gian nấu là 4h để có được

cao tốt nhất và có tính kinh tế hơn khi đưa vào quy mô công nghiệp.

Sau khi khảo sát được một mốc thời gian hợp lý để chiết dược liệu, cao sau

khi chiết cần phải được lọc sạch và cô tiếp tục để tiện cho việc khảo sát cũng như

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Võ Văn Quốc 64 Bảng 4.8: Số liệu có được sau khi đã nấu cao và cô cao

Đơn vị: gram

Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên

Số thí nghiệm Dược liệu Cao Dược liệu Cao Dược liệu Cao Dược liệu Cao Lần 1 250 20,0 250 18,1 250 16,0 250 18,3 Lần 2 350 28,2 350 25,2 400 25,4 250 19,8 Lần 3 450 36,2 400 29,0 500 31,7 250 20,0 Lần 4 450 36,1 400 28,4 650 41,2 250 22,5 Tổng cộng 1500 120,5 1400 100,7 1800 114,3 1000 80,6

4.2.3 Độ ẩm cao dược liệu

Để biết khi nào cao đã đạt được yêu cầu thì ta tiến hành đo độ ẩm cao. Tiến hành đo độ ẩm cũng làm tương tự như xác định theo phương pháp trên.

Bảng 4.9: Độ ẩm cao dược liệu

Đơn vị: %

Số thí nghiệm Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ

Lần 1 29,03 27,32 26,1 28,37

Lần 2 27,39 26,98 29,2 29,76

Lần 3 29,57 28,04 28,95 27,93

Lần 4 28,98 28.13 28,899 29,32

Kết luận 28,72 27,62 28,29 28,84

Nhận xét: Theo phụ lục 9.6 DĐVN IV thì độ ẩm cao không nhỏ hơn 30%. Với

kết luận như trên thì ta có thể thấy mọi cao đều đạt yêu cầutheo Dược Điển IV Việt

Chương 4: Kết quả và thảo luận

4.2.4 Kết quả thử nghiệm độ cồn

Sau khi ta nấu cao xong, công việc tiếp theo là tủa cao với cồn, nhưng cái khó ở đây là chúng ta phải tìm được một độ cồn tối ưu dược liệu. Sau nhiều thí nghiệm

nghiên cứu và cuối cùng chúng tôi đã đưa ra được một bảng số liệu như sau:

Bảng 4.10: Tìm lượng cồn tối ưu

Cồn (°) Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ

99,5 +++++ +++++ +++++ +++++ 96 +++++ +++++ +++++ +++++ 90 ++++ +++++ ++++ ++++ 80 +++ ++++ ++++ ++++ 75 ++ +++ +++ +++ 70 ++ ++ ++ ++ 60 + ++ + + 50 + + + + Mức độ tủa: +++++: Rất nhiều ++++: Nhiều +++: Ít ++: Hết +: Tốt

Nhận xét: Với kết quả trên thì cồn 70o được coi là lượng cồn tủa tối ưu nhất

cho 4 loại dược liệu: Vông nem, lá Sen, Trinh nữ và Lạc tiên.

4.2.5 Kết quả phân tích hoạt chất trong cao dược liệu

Sau khi nấu cao xong ta tiến hành định tính hoạt chất trong cây.

4.2.5.1 Định tính alkaloid

Tiến hành định tính alkaloid trong cao dược liệu cho 4 cây: Vông nem, Trinh

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Võ Văn Quốc 66 tiếp theo, cho vào ống nghiệm. Kết quả khi cho vào từng ống nghiệm các loại thuốc

thử dùng để định tính alkaloid.

Hình 4.10: Định tính alkaloid cao Vông nem và lá Sen

Hình 4.11: Định tính alkaloid cao Lạc tiên và Trinh nữ

Nhận xét: Ban đầu ta đã định tính và đã biết được trong mỗi loại cây đều có

alkaloid.

4.2.5.2 Định tính saponin

Saponin cũng được định tính bằng phương pháp đo cột bọt. Hòa tan ít cao

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Hình 4.12: Định tính Saponin trên cao cây Trinh nữ và lá Sen

Hình 4.13: Định tính saponin trong cao Vông nem và Lạc tiên

Nhận xét: Cuối cùng thì kết quả cũng tương tự như định tính dược liệu: Cây

Trinh nữ, lá Sen không có saponin, còn Vông nem và Lạc tiên có saponin.

4.2.5.3 Định tính flavonoid

Cũng như định tính alkaloid và saponin, flavonoid cũng tiến hành định tính.

Lấy một ít cao sau đó hòa tan với nước, tiến hành định tính. Kết quả là cao dược

liệu đều có flavonoid.

Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4

Hình 4.14: Định tính flavonoid cho 4 loại cao dược liệu

Nhận xét chung: Sau khi tiến hành định tính cao dược liệu, tất cả kết quả thu được cũng giống như khi định tính dược liệu khô. Có thể kết luận rằng khi dược

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Võ Văn Quốc 68

4.2.6 Định lượng alkaloid trong cao dược liệu

Tiến hành định lượng hàm lượng alkaloid toàn phần trong cao dược liệu. Vẫn

tiến hành giống như định lượng alkaloid toàn phần trong dược liệu, chỉ khác ở chỗ

là trong phần này dùng cao sau khi nấu để tiến hành định lượng. Kết quả như sau:

Bảng 4.11: Định lượng alkaloid cho cao dược liệu

Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên

0,092 0,120 0,586 0,512

Nhận xét: Kết quả trên cho thấy alkaloid trong cao dược liệu sẽ ít hơn trong dược liệu do quá trình chiết không kiệt.

4.3 Nghiên cứu, điều chế trà an thần 4.3.1 Công thức cho một đơn trà an thần

Theo sách “Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam – GS.TS Đỗ Tất Lợi” thì mỗi cây dược liệu sẽ tùy thuộc vào đơn thuốc khác nhau. Vì thế với tác dụng an

thần như sau:

Bảng 4.12 Công thức cho một đơn thuốc với một dược liệu dưới dạng dược liệu khô

Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ

Khối lượng 6 – 16g 15 – 20g 2 – 4g 6 – 12g

Kết luận 14g 15g 3g 10g

Kết luận: Vì đây là nghiên cứu nhằm đưa ra thị trường một sản phẩm mới có

tác dụng an thần, nên mọi thứ đều phải tuân thủ theo sách của Giáo Sư – Tiến Sĩ Đỗ Tất Lợi. Cuối cùng chúng tôi đã chọn một công thức nghiêng về mức độ an toàn

hơn là giống với đơn thuốc đã đưa ra, với đơn thuốc đã được đưa ra trên thì vẫn có

tác dụng an thần. Nhưng với công thức trên chỉ áp dụng đơn thuốc cho một cây dược liệu, với sản phẩm trà an thần là hỗn hợp của 4 loại dược liệu trên thì hàm

lượng mỗi loại dược liệu sẽ giảm đi ¼ số liệu ban đầu.

Sau khi đã tham khảo tài liệu để tìm ra một toa thuốc ứng với từng loại dược

liệu trên cho từng cây, do mỗi cây ứng với dược liệu khô dùng để sắc uống, nhưng

trong phần luận văn này chúng tôi đã nấu ra thành cao để tiện cho việc phối trộn sau

này. Vì thế sau khi nấu cao xong chúng tôi tiến hành tính toán thêm vài bước nữa để đưa ra một công thức cho từng cao dược liệu.

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Bảng 4.13 Công thức cho đơn thuốc cho từng dược liệu dưới dạng cao

Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ

Dược liệu khô 6 – 16g 15 – 20g 2 – 4g 6 – 12g

Cao dược liệu 0,90454g 1,533g 0,275g 1,334g

Kết luận 0,9g 1,5g 0,3g 1,4g

Nhận xét: Cuối cùng thì chúng ta đã có được một số liệu cụ thể cho từng loại dược liệu, lấy ¼ mỗi loại dược liệu trong bảng trên là được một công thức cho trà an thần.

4.3.2 Đường dùng trong phối chế trà an thần

Để có một sản phẩm trà an thần thì thành phần cao dược liệu không thì vẫn chưa đủ để tạo nên một sản phẩm, do đó ta cần thêm phụ gia khác nữa để tạo nên một sản phẩm hoàn hảo. Chúng tôi đã tiến hành thử nghiệm rất nhiều loại đường

dùng trong thực phẩm và dược phẩm, cuối cùng chúng tôi đã chọn được 5 loại đường sau:

Bảng 4.14 Một số loại đường dùng trong phối chế

Saccarozo Mannitol Sorbitol Glucozo Dextrin

4kg 2kg 2kg 2kg 2kg

Nhận xét: Vì đường có kích thước hơi to nên khó có thể phối trộn ngay được,

ta dùng máy nghiền bi để nghiền nhuyễn đường ra, có kích thước rất mịn. Đường sau khi đã được nghiền mịn thì ta nên bảo quản cẩn thận tránh để ẩm móc hoặc làm

hư hỏng.

4.3.3 Lựa chọn tỉ lệ đường phối chế

Trong tay chúng ta giờ đã có đủ mọi thứ: công thức của 4 loại cao và đường, nhưng cái khó khăn tiếp theo là làm thế nào để tìm ra một công thức mà lượng đường vừa đáp ứng được mùi cũng như vị ngọt hợp lý. Chúng tôi tiến hành làm từng thí nghiệm một nhằm tìm ra một công thức nào đó có thể đáp ứng được mọi

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Võ Văn Quốc 70 Bảng 4.15: Lựa chọn tỉ lệ đường phối trộn

Đơn vị: %

Công

thức Saccarozo Mannitol Sorbitol Glucozo Dextrin Nhận xét

CT 1 50 12,5 12,5 12,5 12,5 Dính ướt CT 2 50 50 0 0 0 Vị ngọt nhiều CT 3 50 0 50 0 0 Dính ướt nhiều CT 4 50 0 0 50 0 Ngọt CT 5 50 0 0 0 50 Ngọt của Saccarozo CT 6 50 17 0 17 16 Vị ngọt thanh, mùi dược liệu, màu vàng nâu CT 7 50 25 0 25 0 Chưa đạt CT 8 50 0 0 25 25 Chưa đạt CT 9 50 25 0 0 25 Chưa đạt CT 10 100 0 0 0 0 Chưa đạt CT 11 0 100 0 0 0 Chưa đạt CT 12 0 0 100 0 0 Dính ướt nhiều CT 13 0 0 0 100 0 Chưa đạt CT 14 0 0 0 0 100 Chưa đạt

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Nhận xét: Cuối cùng đã chọn được công thức 6 để tiến hành phối chế.

Việc tiếp theo là xát hạt, sau khi xát hạt tiến hành sấy để đạt được độ ẩm nhất định. Đóng gói là công đoạn sau cùng để tạo thành một sản phẩm.

4.4 Kiểm tra chất lượng trà an thần

Như đã trình bày ở phần thực nghiệm, sản phẩm cuối cùng của trà an thần hòa tan là ở dạng cốm nên có một số yêu cầu chung cho dạng cốm như sau:

4.4.1 Đánh giá cảm quan về trà

Trà phải khô, đồng đều về kích thước hạt, không có hiện tượng hút ẩm, không

bị mềm và biến màu.

Hình 4.15: Sản phẩm trà an thần

Bảng 4.16: Đánh giá cảm quan về trà an thần

Yếu tố Màu Mùi Vị Độ trong

Nhận xét Vàng nâu Dược liệu Ngọt vừa, thanh Trong

Nhận xét: Sản phẩm đã đạt yêu cầu của trà dược liệu trên thị trường.

4.4.2 Độ ẩm

Xác định nước trong các thuốc cốm nói chung hay trà an thần dạng cốm theo

phương pháp Xác định mất khối lượng do làm khô. Có độ ẩm không quá 5,0%, trừ

các chỉ dẫn khác.

Chương 4: Kết quả và thảo luận

Võ Văn Quốc 72

Nhận xét: Sau khi đo độ ẩm của sản phẩm ta được kết quả là 4,78%, với kết

quả này thì coi như sản phẩm đã đạt được yêu cầu về độ ẩm.

4.4.3 Định tính sản phẩm

Hình 4.17: Định tính alcaloid của trà với các TT Mayer, Dragendorff, Wagner

Bảng 4.17: Thuốc thử định tính alcaloid của trà an thần

Ống nghiệm Mayer Dragendorff Wagner

1  trắng (ít)

2  vàng cam

3  nâu

Mẫu trắng Không hiện tượng

4.4.4 Độ rã

Cho một lượng cốm đóng gói trong một đơn vị phân liều vào cốc chứa 200 ml nước ở 15 - 25 oC, phải có nhiều bọt khí bay ra. Cốm được coi là rã hết nếu hoà tan hoặc phân tán hết trong nước.

Sau 5 phút thì ta được kết quả như sau:

Hình 4.18: Kiểm tra độ rã của sản phẩm

Chương 4: Kết quả và thảo luận

4.4.5 Xác định độ nhiễm khuẩn

Với kết quả được phòng kiểm nghiệm, công ty Chế Phẩm Dược Hậu

Một phần của tài liệu điều chế trà an thần từ dược liệu thiên nhiên vông nem, lá sen trinh nữ và lạc tiên (Trang 72)