L ỜI CẢM ƠN
3.4.3 Nghiên cứu điều chế trà an thần
Khảo sát tài liệu và một số công thức trà có sẵn trên thị trường, tiến hành nghiên cứu và phối chế ra một sản phẩm trà hòa tan có tác dụng an thần. Cuối cùng chúng
Chương 3: Thực nghiệm 3.4.3.1 Quy trình điều chế trà an thần Cao chiết ở 960 Chiết với cồn700 Cô đặc Phối trộn Xát hạt Bán thành phẩm
Kiểm tra chất lượng
Đóng gói Sản phẩm Vông nem Trinh nữ Lá sen Lạc tiên Bao gói Hỗn hợp cao Đường Hương Hình 3.15: Quy trình điều chế trà an thần
3.4.3.2 Thuyết minh quy trình
Để có một quy trình điều chế trà an thần chúng tôi đã tham khảo một số công
thức trà hiện có trên thị trường và rất nhiều sách cũng như tài liệu: “Cây thuốc và
động vật làm thuốc ở Việt Nam”, “Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam”, “Kỹ
Chương 3: Thực nghiệm
Võ Văn Quốc 52
thuốc”,…. Cuối cùng chúng tôi cũng đã xây dựng được một quy trình điều chế sản phẩm trà an thần.
Loại tủa: Dược liệu sao khi đã nấu và cô thành cao, để phối chế được vào sản phẩm thì cần phải qua một bước lọc tủa nữa để loại cặn trong cao. Sau khi tủa
với cồn cần để yên khoảng 2 – 4h để cho tủa có thể lắng xuống hết, lọc lấy phần nước trong bỏ phần tủa (cặn). Với mỗi độ cồn khác nhau thì mức độ tủa cũng khác
nhau, cuối cùng đã chọn được một độ cồn tối ưu nhất là cồn 70o. Với cồn 70o có thể
nói là tốt nhất cho tủa cặn hết trong dược liệu, nhưng lá Sen vẫn còn tủa. Sau đó chúng tôi đã lấy tủa của cao lá sen ra pha loãng vào nước thì thấy cao có thể tan ra.
Cô đặc: Sau khi loại tủa hết ta cô đặc tiếp để cao được được sánh lại, sau khi cô được độ đặc như mong muốn, dược liệu được cất cẩn thẩn để tiến hành phối
trộn.
Hỗn hợp cao: Vì đây là nghiên cứu nhằm đưa ra thị trường một sản phẩm
mới có tác dụng an thần, nên mọi thứ đều phải tuân thủ theo công thức của sách “Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam” Giáo Sư – Tiến Sĩ Đỗ Tất Lợi và “Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam”. Cuối cùng chúng tôi đã xây dựng một
công thức nghiêng về mức độ an toàn hơn là giống với đơn thuốc đã đưa ra, mà vẫn
có tác dụng an thần. Nhưng với công thức trên chỉ áp dụng đơn thuốc cho một cây dược liệu, với sản phẩm trà an thần là hỗn hợp của 4 loại dược liệu trên thì hàm
lượng mỗi loại dược liệu sẽ giảm đi ¼ số liệu ban đầu. Theo tài liệu thì đó là dược
liệu khô, dùng để sắc uống, nhưng trong phần luận văn này, tất cả 4 loại dược liệu trên đều đã được nấu ra thành cao để tiện cho việc phối chế sao này. Phải tính toán sao cho một đơn thuốc dưới dạng dược liệu khô phù hợp với dược liệu đã được nấu ra. Sao khi đã tính toán ra một đơn thuốc cho một toa thuốc dưới dạng cao cho 4
loại thì trộn hỗn hợp cao lại, chuẩn bị phối trộn. Giai đoạn này có thể ướp hương để
tạo mùi thơm cho sản phẩm, chúng tôi chọn hương vani vì có mùi dịu nhẹ, một ưu điểm nỗi trội của vani là nó có thể làm dậy lên mùi dược liệu.
Các loại đường:Để có một sản phẩm trà an thần thì ngoài thành phần cao dược liệu còn phải dùng một lượng đường để phối trộn. Chúng tôi đã tiến hành thử
nghiệm rất nhiều loại đường dùng trong thực phẩm và dược phẩm, cuối cùng chúng
tôi đã chọn được 5 loại đường như sau: Saccarozo, Mannitol, Sorbitol, Glucozo,
Dextrin. Chúng tôi chọn 5 loại đường để thử nghiệm công thức phối chế vì:
Saccarozơ có vị ngọt cao nhiều hơn các loại đường khác, Sorbitol là một loại đường đơn, nhưng nó chỉ có vị ngọt 60% như đường, Mannitol là đồng phân quang học
Chương 3: Thực nghiệm
phân đường saccharose với chất xúc tác là axit. Vì đường có kích thước hơi to nên
khó có thể phối trộn ngay được, ta dùng máy nghiền bi để nghiền nhuyễn đường ra, có kích thước rất mịn. Đường sau khi đã được nghiền mịn thì ta nên bảo quản cẩn
thận tránh để ẩm mốc hoặc làm hư hỏng.
Lựa chọn tỉ lệ đường phối chế: Chúng tôi tiến hành thử nghiệm trên cơ sở
tài liệu đã tìm được nhằm tìm ra một công thức có thể đáp ứng được mọi yêu cầu
cho trà an thần.
Sau khi đưa ra một số công thức về tỉ lệ đường phối trộn, chúng tôi đã tiến
hành thử cảm quan tất cả để đưa đến một nhận xét, kết luận và rút ra được công
thức có tỉ lệ đường như thế nào là tối ưu. Có nhiều công thức được đánh giá cảm
quan như sau: Công thức 1: 50% saccarozo, 50% (Mannitol và Sorbitol) màu vàng nâu, bị dính ướt, vị ngọt nhiều, mùi dược liệu, xát hạt khó, công thức 2: 50%
saccarozo và 50% (gluco và dextrin) màu vàng nâu, mùi dược liệu, vị ngọt nhiều. Tiến hành với 14 công thức khác nhau để thử nghiệm. Tất cả những công thức nào
có Sorbitol đều bị dính ướt lại, khó có thể xát hạt. Nên sau cùng chỉ có 4 loại đường dùng để thử nghiệm công thức phối chế: Saccarozo, Mannitol, Glucozo, Dextrin. Mỗi một công thức thử nghiệm chúng tôi là người thử nghiệm đầu tiên, sau nhiều
lần thử nghiệm cuối cùng chọn được một tỉ lệ đường phù hợp để phối chế: Vị ngọt
vừa phải, có vị thanh khi uống vào, mùi thơm của dược liệu…. đó là: 50% Saccarozo, 17% Mannitol, 17% Glucozo, 16% Dextrin.
Phối trộn: Sau khi đã hoàn thành mọi công đoạn trên, tiến hành phối trộn, đã có công thức từng loại cao dược liệu, các loại đường. Sau khi đã phối trộn được
4 loại cao dược liệu và đường lại ta được đó là một loại thức uống có tác dụng an
thần. Có rất nhiều dạng trà trên thị trường: trà bánh, trà gói và trà cốm. Sản phẩm
của chúng tôi hướng theo dạng cốm vì dễ hòa tan khi pha chế, mặc khác về mặt cảm
quan dạng trà cốm sẽ thu hút hơn. Phương pháp để tạo dạng trà cốm là phương pháp
xát hạt, yêu cầu của phương pháp này là sản phẩm bán thành phẩm phải có độ ẩm
phù hợp, đồng nhất. Theo quy định của Dược Điển Việt Nam về dạng trà cốm có độ ẩm nhỏ hơn 5%. Sau nhiều lần thử nghiệm chúng tôi đã đạt được trà bán thành phẩm có độ ẩm từ 2 – 4%, với kết quả này phù hợp với tiêu chuẩn của Dược Điển
Việt Nam.
Sấy: Việc tiếp theo là sấy hoặc phơi khô dưới ánh nắng mặt trời để loại hết nước và cồn còn sót lại trong quá trình cô cao, nhưng không nên ở nhiệt độ quá cao
vì có thể làm mất hoạt chất trong sản phẩm, nếu thấp quá thì kéo dài thời gian sấy
Chương 3: Thực nghiệm
Võ Văn Quốc 54 khi sấy, trà dược liệu là dạng bột thô màu vàng nâu, có mùi thơm dược liệu, độ ẩm < 5%. Có độ hoà tan chất tan nhanh khi pha, hãm bằng nước sôi, nước pha có màu
nâu sáng, định tính có alkaloid.
Đóng gói: Sau khi sấy sản phẩm đã có được một độ ẩm nhất định, muốn sản
phẩm có thể đưa ra thị trường thì cần phải đóng gói cẩn thẩn tránh sản phẩm bị hư
hỏng khi bảo quản ngoài môi trường. Dược liệu sấy khô đến độ ẩm < 5%. Để nguội
chia thành gói nhỏ quy định, đóng trong bao gói bằng giấy chống ẩm, polyetylen,...
Hiện nay nhiều loại trà ở nước ta và các nước trên thế giới được gói trong loại giấy không tan trong nước nóng, kết hợp được giữa vật liệu bao gói và vật liệu lọc rất
tiện cho người tiêu dùng.
Khi sử dụng chỉ cần tháo sản phẩm ra cho vào một ly, sau đó rót nước sôi đã
được để nguội nhưng vẫn còn ấm ấm, sau một thời gian thấy sản phẩm đã hòa tan
hoàn toàn, màu vàng nâu, có mùi thơm dược liệu, nước trong không có cặn thì dùng
được và an toàn.
3.4.4 Kiểm tra chất lượng trà an thần
Theo chuyên luận của Dược Điển IV Việt Nam thì tất cả những chế phẩm, dược
phẩm đều có chung những quy định để kiểm tra và đánh giá cho chất lượng sản
phẩm.
3.4..4.1 Đánh giá cảm quan về trà
Trà phải khô, đồng đều về kích thước hạt, không có hiện tượng hút ẩm, không
bị mềm và biến màu.
3.3.4.2 Độ ẩm
Xác định nước trong các thuốc cốm nói chung hay trà an thần dạng cốm theo phương pháp Xác định mất khối lượng do làm khô. Có độ ẩm không quá 5,0%, trừ
các chỉ dẫn khác.
3.4.4.3 Định tính
Tiến hành định tính sản phẩm để định tính alkaloid.
3.3.4.4 Độ rã
Cho một lượng cốm đóng gói trong một đơn vị phân liều vào cốc chứa 200 ml nước ở 15 - 25oC, phải có nhiều bọt khí bay ra. Cốm được coi là rã hết nếu hoà tan hoặc phân tán hết trong nước. Thử với 6 liều, chế phẩm đạt yêu cầu phép thử nếu
Chương 3: Thực nghiệm
3.4.4.5 Kiểm tra độ nhiễm khuẩn
Sản phẩm được Công ty Cổ Phần Dược Phẩm Dược Hậu Giang kiểm tra về
56
CHƯƠNG 4
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 Đánh giá chất lượng nguyên liệu, dược liệu 4.1.1 Xử lý mẫu sau khi thu hái
Tất cả những nguyên liệu sau khi được thu hái về, loại tạp, rửa sạch với nước
(giống như rửa rau), để ráo, sấy ở 800C, hoặc làm khô tự nhiên trong mát, thoáng gió sau 5 – 7 ngày đạt độ ẩm < 13%.
Về nguyên liệu ban đầu của mỗi dược liệu được lấy về như sau:
Bảng 4.1: Dược liệu ban đầu
Khối lượng Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ
Khối lượng lá
ướt(kg) 6 5,7 5,9 5
Khối lượng lá
khô(kg) 1,0 1,8 1,4 1,5
Nhận xét: Với lượng mẫu lấy về trên có thể đủ cho các thí nghiệm trong bài.
4.1.2 Xác định độ ẩm
Sau khi tiến hành đo độ ẩm của dược liệu, mỗi dược liệu đo 1 lần với 4 cốc sứ cùng lúc, trong cùng điều kiện, sau đó lấy kết quả trung bình.
Chương 4: Kết quả và thảo luận
Bảng 4.2: Độ ẩm của dược liệu
Đơn vị (%)
Lần Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ
1 13,0 12,6 12,5 12,3
2 12,7 12,5 12,4 12,3
3 12,8 12,5 12,6 12,4
4 12,8 17,4 12,5 12,3
Trung bình 12,8 12,5 12,5 12,3
Nhận xét: Kết quả đạt được có thể nói đã phù hợp với tiêu chuẩn của Dược Điển IV Việt Nam (< 13%), với kết quả trên thì dược liệu có thể đem đi tiến hành
các bước tiếp theo trong thí nghiệm: một ít đem đi nấu để được cao dùng cho việc
phối trộn tạo sản phẩm sau này, một ít đem đi xay nhuyễn dùng để kiểm tra các tiêu chuẩn trong thí nghiệm tiếp theo.
4.1.3 Xác định tro toàn phần
Cũng với những cốc trên ta tiến hành xác định tro toàn phần cho từng loại dược liệu, sau khi dược liệu đã cho vào cốc bắt đầu nung ở nhiệt độ 600 25oC.
Bảng 4.3: Kết quả tro toàn phần Đơn vị (%)
Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên
6,3 7,7 4,5 1,8
Nhận xét: Mỗi loại dược liệu đều có một giá trị tro toàn phần riêng, nhưng với
kết quả đã tiến hành xác định trên thì tất cả 4 loại dược liệu đều đạt yêu cầu của Dược Điển IV Việt Nam (Vông nem < 8%, lá Sen < 5%, Lạc tiên < 2%, Trinh nữ do chưa có chuyện luận nào nói về điều này nhưng với kết quả trên có thể chấp nhận được).
Chương 4: Kết quả và thảo luận
Võ Văn Quốc 58
4.1.4 Kết quả phân tích hoạt chất trong dược liệu
4.1.4.1 Định tính alkaloid
Trước tiên chúng tôi tiến hành định tính alkaloid, định tính alkaloid bằng 3
loại thuốc thử: Bouchardat cho tủa nâu, Mayer cho tủa vàng nâu, Dragendorffi cho tủa màu vàng cam. Ngoài ra còn có thể dùng FeCl3 để định tính alkaloid.
Hình 4.2: Định tính alkaloid trong lá Vông nem với 3 loại thuốc thử trên
Hình 4.3: Định tính alkaloid trong lá Sen với FeCl3
Hình 4.4: Định tính alkaloid trong cây Trinh nữ với mẫu chuẩn và thuốc thử
Nhận xét: Kết quả với các thuốc thử định tính alkaloid đều cho hiện tượng đạt
yêu cầu, vậy trong mỗi loại dược liệu đều có sự hiện diện của alkaloid rõ rệt.
Chương 4: Kết quả và thảo luận
4.1.4.2 Định tính saponin
Sau khi định tính alkaloid, saponin là bước định tính tiếp theo. Định tính
saponin chủ yếu ta xem mức độ bọt lên cao hay thấp khi đã được lắc mạnh để tạo
bọt.
Hình 4.5: Định tính Saponin trên cây Trinh nữ và lá Sen
Hình 4.6: Định tính saponin trong Vông nem và Lạc tiên
Nhận xét: Cũng giống như alkaloid, saponin cũng đã hiện diện trong dược liệu nhưng chỉ có Vông nem và Lạc tiên là có, trong khi đó Trinh nữ và lá Sen dường như sự hiện diện của saponin là không.
4.1.4.3 Định tính flavonoid
Flavonoid là cái tên được nhắc đến tiếp theo cho phần định tính dược liệu. Ta
chỉ cần cho H2SO4 đặc vào nếu có flavonoid thì sẽ xuất hiện màu vàng đậm đến
Chương 4: Kết quả và thảo luận
Võ Văn Quốc 60 Hình 4.7: Định tính flavonoid cho 4 loại dược liệu
Nhận xét: Nhìn vào những hình ảnh trên ta cũng nhận thấy được rằng: Chỉ có
Lạc tiên là không có flavonoid, trong khi đó lá Sen, Trinh nữ và Vông nem đều có
sự hiện diện của flavonoid.
Sau khi đã định tính xong, chúng tôi đã lập ra một bảng tổng kết lại kết quả đạt được trong quá trình định tính dược liệu.
Bảng 4.4:Kết quả định tính dược liệu
Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên
Alcaloid ++ ++ ++ ++
Saponin – + – +
Flavonoid + + + –
Ghi chú: “+” dương tính, “ – “ âm tính
Nhận xét chung: Với kết quả đạt được có thể nói dược liệu đã đạt yêu cầu theo Dược Điển của Việt Nam. Hàm lượng alkaloid đều hiện diện trong mỗi dược liệu,
với cây Trinh nữ thì chưa có sách nào viết về điều này, với kết quả trên sẽ góp phần
cho việc xây dựng tiêu chuẩn cho cây Trinh nữ sau này, góp phần bổ sung thêm một
loại dược liệu nữa vào Dược Điển Việt Nam tạo sự phong phú và đa dạng hơn.
4.1.5 Định lượng alkaloid trong dược liệu
Trong phạm vi nghiên cứu này chỉ yêu cầu định lượng hàm lượng alkaloid
trong mỗi dược liệu, mỗi một dược liệu đều có một phương pháp và quy trình định lượng riêng biệt.
Chương 4: Kết quả và thảo luận
Bảng 4.5: Kết quả định lượng alkaloid trong dược liệu
Đơn vị (%)
Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên
0,127 0,165 0,810 0,725
Nhận xét: Trong 4 loại dược liệu thì vông nem có hàm lượng alkaloid nhiều hơn trong chuyên luận Dược Điển, có thể do trong quá trình làm thí nghiệm có một
số sai sót nào đó mà chúng tôi chưa thể khắc phụ. Với những số liệu trên thì hoàn toàn hợp lý với chuyên luận được quy định theo Dược Điển Việt Nam. Như đã nói
ở trên thì cây Trinh nữ chưa có trong dược điển Việt Nam, với kết quả định lượng
trên cũng đã góp phần làm giàu thêm một chuyên luận và sẽ sớm đưa cây Trinh nữ vào Dược Điển Việt Nam.
4.1.6 Kiểm tra phân tích hàm lượng chì trong dược liệu
Sau khi tiến hành làm mẫu thử và mẫu dược liệu, tiến hành so màu như sau:
Hình 4.8: Kết quả so màu của cây Vông nem, lá Sen
Chương 4: Kết quả và thảo luận
Võ Văn Quốc 62
Kết quả: Nhìn vào kết quả trên ta có thể thấy rằng: hàm lượng chì trong dược
liệu ít hơn vì so màu thấy màu ống chuẩn (10ppm) có màu đậm hơn. Với kết quả