L ỜI CẢM ƠN
3.4.1.6Kết quả phân tích hàm lượng chì trong dược liệu
Kim loại nặng trong dược liệu có rất nhiều theo chuyên luận trong Dược điển, nhưng ở đây chúng tôi chỉ có thể kiểm tra, đánh giá được hàm lượng chì trong cao
dược liệu. Xác định kim loại nặng cũng coi như là phần khó trong phần luận văn
này, sách báo nói rất nhiều nhưng phương pháp thì rất còn hạn chế để làm điều này.
Chúng tôi đã dựa theo Dược Điển Việt Nam, thuốc thử thì dùng theo Dược Điển
Mỹ, kết hợp hai Dược Điển tiến hành kiểm tra, đánh giá kim loại chì trong cao dược
Chương 3: Thực nghiệm
Võ Văn Quốc 42
Cách tiến hành: Lấy một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận
(không nhiều hơn 2g) cho vào một chén nung silica. Thêm 4ml dung dịch MgSO4 25% trong H2SO4 1M. Trộn đều bằng đũa thủy tinh nhỏ rồi đun nóng cẩn thẩn. Nếu
hỗn hợp là một chất lỏng thì làm bay hơi từ từ trên cách thủy đến khô. Đốt dần dần để than hóa, chú ý đốt ở nhiệt độ không cao quá 800oC, tiếp tục đốt cho đến khi thu được cắn màu trắng hay xám nhạt. Để nguội, làm ẩm cắn bằng khoảng 0,2ml dung
dịch acid sulfuric 1M, bốc hơi rồi đốt lại, sau đó để nguội. Toàn bộ thời gian đốt
không quá 2 giờ. Hòa tan cắn, dùng 2 lượng, mỗi lượng 5ml dung dịch HCl 2M.
Thêm 0,1ml dung dịch phenolphtalein, rồi cho từng giọt dung dịch NH3 đậm đặc đến khi có màu hồng. Để nguội, thêm acid băng đến khi dung dịch mất màu, rồi
thêm 0,5ml nữa. Lọc nếu cần, rồi pha loãng dung dịch với nước thành 20ml.
Lấy 12ml dung dịch thu được ở trên cho vào ống nghiệm. Thêm 1,2ml dung dịch diothizon, lắc đều rồi để yên 2 phút. So sánh màu của ống thử với màu ống
mẫu chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện. Màu của ống thử không được đậm hơn màu của ống chuẩn.
Ống mẫu được chuẩn bị như sau: Lấy một thể tích dung dịch chì mẫu 10 phần
triệu Pb như đã chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào chén nung silica, thêm 4ml dung dịch MgSO4 25% trong acid sulfuric 1M, sau đó tiếp tục xử lý mẫu như cách xử lý
mẫu ghi ở trên, bắt đầu từ câu: “Trộn đều bằng một đũa thủy tinh nhỏ….” đến câu:
“Lọc nếu cần, rồi pha loãng dung dịch với nước thành 20ml”. Lấy 2ml dung dịch thu được từ xử lý chế phẩm thử cho vào một ống nghiệm, thêm 10ml dung dịch thu được từ xử lý dung dịch chì mẫu. Lắc đều, thêm 1,2ml dung dịch diothizon. Lắc
ngay, rồi để yên 2 phút. Dung dịch ion chì mẫu có màu nâu sáng khi được so sánh
với dung dịch được chuẩn bị trong cùng điều kiện gồm 10ml nước và 2ml dung dịch
Chương 3: Thực nghiệm
Sơ đồ xác định chì trong dược liệu
Mẫu < 2g Chén nung Silica MgSO4 + H2SO4 Đun đến khô Đốt ở nhiêt độ 800oC H2SO4 1M Lọc HCl 2M Cho vào ống nghiệm 12ml Thêm nước đủ 20ml Thêm 1,2ml diothison Lắc rồi để yên 2 phut So sánh với mẫu chuẩn
Hình 3.9: Sơ đồ xác định chì trong dược liệu
Kết quả kiểm tra hàm lượng chì trong dược liệu như sau: Sau khi tiến hành so màu giữa mẫu chuẩn với mẫu các loại dược liệu thì thấy mẫu chuẩn có màu đậm hơn (đỏ anh đào) các mẫu khác. Qua đó chỉ có thể kết luận rằng hàm lượng chì trong mẫu 4 loại dược liệu đều thấp hơn 10ppm vì mẫu chuẩn là mẫu có hàm lượng
Chương 3: Thực nghiệm
Võ Văn Quốc 44