Trong nghiên cứu này, nhiều phương pháp nghiên cứu về ăn mòn và chất ức chế ăn mòn đã được sử dụng như: phương pháp điện hoá, phương pháp tổn hao khối lượng và các phương pháp phân tích hóa lý như SEM-EDX, GC-MS và FT-IR.
a. Phương pháp điện hóa
Các phương pháp điện hoá được thực hiện trên hệ điện hoá 3 điện cực với các điện cực được sử dụng như sau:
- Điện cực nghiên cứu: mẫu thép CT38.
- Điện cực so sánh: điện cực bạc clorua bão hòa (Ag/AgCl) có điện thế bằng
+0,195 V so với điện cực hydro tiêu chuẩn (SHE). - Điện cực phụ: điện cực lưới Platin (Pt).
Các phép đo được thực hiện trong hệ đo điện hóa Autolab PGSTAT 302N với phần mềm FRA và LPR của Hà Lan. Bình đo điện hóa được đặt trong lồng Faraday (có nối đất) để giảm thiểu nhiễu cho hệ đo (hình 2.2).
57
Hình 2.2 - Hình ảnh bình đo điện hóa và thiết bị đo điện hóa AUTOLAB PGSTAT 302N
Phương pháp thế động:
- Đường cong phân cực được đo bằng phương pháp thế động trong khoảng
thế quét từ -300 mV đến +300 mV so với điện thế ăn mòn Ec, tốc độ quét
là 5 mV/s.
- Phương pháp phân cực tuyến tính: được thực hiện trong khoảng thế ±10 mV so với điện thế ăn mòn với tốc độ quét 0,1 mV/s để xác định điện trở phân cực của các mẫu nghiên cứu.
Phương pháp tổng trở điện hóa: tổng trở của điện cực nghiên cứu được đo trong dung dịch có và không có chất ức chế với tần số từ 100 kHz đến 5 mHz khi áp một biên độ điện thế xoay chiều 10 mV tại điện thế ăn mòn. Từ phổ tổng trở và hệ nghiên cứu, các thông số điện hóa của hệ ăn mòn sẽ xác định dựa trên sơ đồ mạch tương đương và phần mềm mô phỏng của thiết bị.
Hiệu quả bảo vệ được tính toán thông qua điện trở chuyển điện tích của quá trình ăn mòn theo công thức (1.18).
Đo điện thế ăn mòn theo thời gian:Điện thế ăn mòn của mẫu nghiên cứu (so
với điện cực so sánh Ag/AgCl) trong các dung dịch nghiên cứu được đo trong khoảng thời gian ngâm mẫu 0-24h.
b.Phương pháp tổn hao khối lượng
Mẫu thép sau khi gia công bề mặt như mục 2.1, đo kích thước rồi đem cân và ghi lại khối lượng trước khi thử nghiệm, sau đó mẫu được ngâm vào cốc chứa 250 mL dung dịch nghiên cứu. Sau thời gian nghiên cứu xác định, các mẫu được lấy ra, rửa sạch, làm khô và cân lại. Cân được sử dụng là TE214S (Đức) với độ chính xác 0,0001 g.
58
Tốc độ ăn mòn thép là giá trị trung bình của ít nhất 3 lần thử nghiệm trong cùng điều kiện, được tính theo công thức (1.20).
Hiệu quả bảo vệ theo phương pháp tổn hao khối lượng (HW) được xác định theo
công thức: Hw = 0 corr corr 0 corr W W W x 100% (2.3) trong đó: 0 corr
W và Wcorr lần lượt là tốc độ ăn mòn khi không có chất ức chế và khi có chất ức chế, mg/cm2.h.
c. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) và phổ tán xạ năng lượng tia
X (EDX)
Hình thái bề mặt mẫu trước và sau thử nghiệm được quan sát trên kính hiển vi điện tử quét (SEM); Thành phần màng hình thành trên bề mặt thép được phân tích bằng phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) trên thiết bị JEOL 6490, Jed 2300 (Nhật Bản).
d.Phương pháp sắc ký khí khối phổ GC-MS
Thành phần của TDC được xác định bằng máy sắc ký khí khối phổ GC-MS QP2010 (Shimadzu, Nhật Bản). Điều kiện làm việc của hệ như sau: cột DB5, khí mang: Heli, nhiệt độ buồng bơm: 230oC, lưu lượng tổng: 14 mL/phút, lưu lượng cột: 1 mL/phút. Chương trình nhiệt độ cột: 70oC giữ trong 2 phút, tăng 8oC/phút đến 250oC giữ trong 10 phút.
e. Phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR
Mẫu thép sau thử nghiệm được chụp phổ hồng ngoại để xác định các nhóm chức liên kết xuất hiện trong các thành phần hợp chất của màng [79, 97]. Phổ FT-IR của mẫu nghiên cứu được đo kiểu ATR, nền đo bằng vàng. Mẫu đo dạng truyền qua, số lần quét 50 lần trên máy FT-IR Nicolet 6700 (Mỹ) ở nhiệt độ phòng trong vùng hồng ngoại từ 400 ÷ 4000cm-1.