Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope - SEM) là công cụ
được sử dụng rất rộng rãi để quan sát vi cấu trúc bề mặt của vật chất với độ phóng đại và độ phân giải rất lớn. Độ phóng đại của SEM nằm trong một dải rộng từ vài chục đến hàng triệu lần và độ phân giải khoảng vài nanomét (10-9m) [12].
Nguyên lý tạo ảnh SEM và phóng đại:
Quét trên bề mặt mẫu bằng một chùm tia điện tử hội tụ rất mảnh (cỡ vài đến vài chục nanomet), tín hiệu sẽ phát ra từ mỗi điểm được quét qua. Tín hiệu này được detector thu nhận và biến đổi thành tín hiệu được khuếch đại và đưa đến điều khiển tia điện tử của ống hiển thị catốt, nghĩa là điều khiển sự sáng tối của điểm được quét tương ứng ở trên mẫu. Do đó điểm ở trên ống hiển thị catốt tương ứng với điểm được quét trên mẫu và toàn bộ diện tích được quét sẽ tạo ra ảnh trên màn ống hiển thị catốt.
Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, chúng bị tán xạ đàn hồi hoặc không đàn hồi bởi các nguyên tử trong mẫu làm phát xạ các loại điện tử và sóng điện từ. Sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các điện tử phát xạ này. Các điện tử phát xạ gồm: điện tử truyền qua, tán xạ ngược, thứ cấp, hấp thụ và Auger. Các sóng điện từ là tia X và huỳnh quang catốt.
49
Các yếu tố ảnh hưởng đến thông số cơ bản được thực hiện trong SEM hay ảnh hưởng đến chất lượng ảnh SEM gồm: độ sâu trường, nguồn điện tử, độ phân giải, các kiểu ảnh, chuẩn bị mẫu và những vấn đề khác.
Ứng dụng của SEM trong nghiên cứu ăn mòn:
Đối với quá trình điện hóa nói chung và ăn mòn kim loại nói riêng, kinh hiển vi điện tử quét sẽ cho các thông tin về hình thái bề mặt, số lượng lỗ, độ nông sâu của các lỗ và có hay không sự hình thành sản phẩm ăn mòn hay màng bảo vệ trên bề mặt kim loại khi kim loại làm việc trong các môi trường ăn mòn khác nhau,...
Phổ tán xạ năng lượng tia X (Energy-dispersive X-ray spectroscopy, viết tắt là EDX hay EDS): là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử) [12].
Nguyên lý của EDX (hình 1.16):
Hình 1.16 - Sơ đồ nguyên lý của hệ ghi nhận tín hiệu phổ EDX trong SEM.
Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley:
50
Có nghĩa là, tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này.
Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX được phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ.
Độ chính xác của EDX thông thường ghi nhận được sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3-5% trở lên. Tuy nhiên, EDX tỏ ra không hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ B, C...) và thường xuất hiện hiệu ứng chồng chập các đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh đặc trưng Kα, Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể chồng chập lên nhau gây khó khăn cho phân tích) [12].
Ứng dụng của phổ EDX:
EDX được dùng để phân tích định tính và định lượng thành phần nguyên tố hóa học trong mẫu, xác định sự phân bố các nguyên tố trên bề mặt mẫu. Phương pháp cho cấp chính xác: 0,01% và mẫu có thể đo ở dạng mẫu bột, mẫu màng và mẫu khối.