Chế tạo màng nanocomposite SiO2:nano Si pha tạp Er3+ bằng phƣơng phỏp sol-gel kết hợp với kỹ thuật quay phủ đƣợc thực hiện thụng qua ba bƣớc: (1) chế tạo sol SiO2:nano Si:Er3+ bằng phƣơng phỏp sol-gel, (2) quay phủ sol SiO2:nano Si:Er3+ lờn trờn bề mặt đế Si/SiO2 và (3) ủ nhiệt ở nhiệt độ cao từ 900 đến 1100 oC để kớch hoạt quang học ion Er3+
.
Hỡnh 4.2. Sơ đồ chế tạo màng nanocomposite SiO2:nano Si pha tạp Er3+ bằng phƣơng phỏp sol-gel kết hợp với kỹ thuật quay phủ
Hỡnh 4.2 là sơ đồ chế tạo màng nanocomposite SiO2:nano Si:Er3+ bằng phƣơng phỏp sol-gel kết hợp với kỹ thuật quay phủ. Trong nghiờn cứu này, sol SiO2:nano Si pha tạp Er3+ đƣợc chế tạo bằng phƣơng phỏp sol-gel trong một bỡnh hai cổ cú gắn hệ sinh hàn đặt trờn mỏy khuấy từ. Trong suốt quỏ trỡnh thực nghiệm, nƣớc đƣợc cung cấp liờn tục trong ống sinh hàn để sao cho cỏc húa chất trong bỡnh hai cổ khụng bị bay hơi. Cỏc húa chất đƣợc sử dụng để chế tạo sol SiO2:nano Si pha tạp Er3+ là TEOS, C2H5OH, HCl, Er(NO3)3.5H2O và bột nano Si. Đầu tiờn TEOS, C2H5OH đƣợc cho vào bỡnh hai cổ với tỉ lệ thớch hợp và khuấy đều trong thời gian 30 phỳt. Sau đú, axit xỳc tỏc HCl đƣợc cho vào hỗn hợp trờn và khuấy đều trong thời gian 30. Điều chỉnh nhiệt độ của mỏy khuấy từ để nhiệt độ dung dịch trong bỡnh hai cổ khoảng 70 o
C và giữ nhiệt độ này trong thời gian 1 giờ để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Khi nhiệt độ bỡnh phản ứng hạ xuống nhiệt độ phũng, nhỏ từ từ
91
ethanol chứa ion Er3+ vào bỡnh hai cổ và khuấy đều trong thời gian 30 phỳt để pha tạp Er3+ vào trong SiO2. Ethanol chứa ion Er3+ đƣợc chế tạo bằng cỏch hũa tan 2 gam Er(NO3)3.5H2O vào trong 50 ml C2H5OH. Cuối cựng, cho bột nano Si cú kớch thƣớc từ 20 đến 30 nm vào trong bỡnh phản ứng và khuấy đều trong thời gian 24 giờ ở nhiệt độ phũng để hỡnh thành sol SiO2:nano Si pha tạp Er3+. Để tỡm ra mẫu nanocomposite SiO2:nano Si pha tạp erbium phỏt quang mạnh nhất ở bƣớc súng 1530 nm, sol SiO2:nano Si pha tạp Er3+ với nồng độ Si khỏc nhau và nồng độ Er3+ khỏc nhau đƣợc chế tạo theo một quy trỡnh tƣơng tự. Nồng độ Si đƣợc khảo sỏt từ 1 đến 10% và nồng độ Er3+
đƣợc nghiờn cứu từ 0,1 đến 1,1%.
Để chế tạo màng nanocomposite SiO2:nano Si pha tạp Er3+
đồng đều và khụng bị nứt vỡ, đế Si đƣợc oxy húa để hỡnh thành lớp oxit silic trờn bề mặt đế trƣớc khi quay phủ. Sol SiO2:nano Si pha tạp Er3+ đƣợc quay phủ lờn bề mặt đế Si/SiO2 bằng kỹ thuật quay phủ để hỡnh thành màng trờn bề mặt đế. Trong nghiờn cứu này, tốc độ quay phủ đƣợc giữ cố định là 2000 vũng/phỳt và thời gian quay phủ là 30 giõy. Sau mỗi lần quay phủ, mẫu đƣợc ủ nhiệt nhanh ở 900 o
C trong thời gian 2 phỳt để làm bay hơi dung mụi. Quỏ trỡnh quay phủ sol SiO2:nano Si pha tạp Er3+ lờn bề mặt đế Si/SiO2 và ủ nhiệt nhanh đƣợc lặp đi lặp lại nhiều lần để tạo ra màng nanocomposite đa lớp SiO2:nano Si:Er3+.
Để nghiờn cứu sự phỏt quang của ion Er3+
trong nanocomposite SiO2:nano Si:Er3+ thỡ cần phải kớch hoạt quang học ion Er3+ trong cỏc mẫu này bằng cỏch ủ mẫu ở nhiệt độ cao. Sau khi chế tạo màng đa lớp SiO2:nano Si pha tạp Er3+, cỏc màng này đƣợc ủ nhiệt ở nhiệt độ cao trong dải nhiệt độ từ 900 đến 1100 oC với thời gian 1 giờ. Để nghiờn cứu ảnh hƣởng của nano tinh thể Si đến sự phỏt quang của nanocomposite SiO2:nano Si pha tạp Er3+ ở bƣớc súng 1530 nm, mẫu SiO2 pha tạp Er3+ khụng chứa nano tinh thể Si cũng đƣợc chế tạo theo một quy trỡnh tƣơng tự.