Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng sunfua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định lượng sunfua trong tỏi luận văn tốt nghiệp đại học

Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === phan thị ngọc mai nghiên cứu một số điều kiện để định l nghiên cứu một số điều kiện để định l ợng sunfua ợng sunfua bằng ph bằng ph ơng pháp cực phổ xung vi phân. ơng pháp cực phổ xung vi phân. ứng dụng để định l ứng dụng để định l ợng sunfua trong tỏi ợng sunfua trong tỏi khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Vinh - 2011 2 Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === nghiên cứu một số điều kiện để định l nghiên cứu một số điều kiện để định l ợng sunfua ợng sunfua bằng ph bằng ph ơng pháp cực phổ xung vi phân. ơng pháp cực phổ xung vi phân. ứng dụng để định l ứng dụng để định l ợng sunfua trong tỏi ợng sunfua trong tỏi khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Cán bộ hớng dẫn: ThS. võ thị hòa Sinh viên thực hiện: phan thị ngọc mai Lớp: 48B - Hóa Vinh - 2011 4 LỜI CẢM ƠN Đề tài khoá luận tốt nghiệp được hoàn thành tại Phòng máy, phòng thí nghiệm Hoá phân tích - Khoa Hoá - Trường Đại học Vinh. Bằng tấm lòng trân trọng và biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô giáo ThS. Võ Thị Hoà đã giao đề tài và giúp đỡ em tận tình chu đáo, đầy tâm huyết trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thiện luận văn. Em cũng xin chân thành cảm ơn cô giáo ThS. Đinh Thị Trường Giang, đã có những ý kiến đóng góp quý báu trong quá trình em thực hiện đề tài. Em xin cảm ơn các Thầy giáo, cô giáo Khoa Hoá học và phòng thí nghiệm thuộc khoa Hoá học Trường Đại học Vinh đã tận tình giúp đỡ, động viên và tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành khoá luận này. Cuối cùng, em xin gửi lòng biết ơn sâu sắc đến bố mẹ, các anh chị và bạn bè đã quan tâm giúp đỡ và động viên em hoàn thành khoá luận tốt nghiệp của mình. Vinh, tháng 5 năm 2011 Sinh viên Phan Thị Ngọc Mai MỤC LỤC Trang PHẦN MỞ ĐẦU .8 Chương I TỔNG QUAN .10 I.1. Trạng thái tự nhiên của lưu huỳnh [5] 10 I.2. Tính chất vật lý, hoá học và sinh học của các hợp chất Sunfua [5] .10 I.2.1. Tính chất của đihyđro sunfua (H2S) [1] [5] .11 I.2.2. Sunfua kim loại [2], [5] 13 I.2.3. Tính chất của Natrisunfua (Na2S) [2], [5] .15 I.3. Tác hại của một số hợp chất sunfua [15] 17 I.3.1. Ảnh hưởng của đihidro sunfua với con người và thực vật .17 I.3.2. Ảnh hưởng của sunfua dioxit và cacbon đisunfua với sức khỏe con người 18 I.4. Tỏi [17] .19 I.4.1. Đặc điểm chung của tỏi 19 I.4.2. Thành phần hoá học của củ tỏi .20 I.4.3. Các hợp chất sunfua của tỏi và tác dụng của tỏi 20 I.4.4. Độc tính và các tác dụng phụ bất lợi do sunfua trong tỏi gây nên [17]. 24 I.5. Phương pháp xác định sunfua [2], [14] .24 I.5.1. Chuẩn độ điện thế nhờ điện cực chọn lọc sunfua 24 I.5.2. Phương pháp so màu 25 I.5.3. Phương pháp trọng lượng 26 I.5.4. Phương pháp thể tích 27 I.5.5. Phương pháp kết tủa .28 I.5.6. Phương pháp cực phổ .29 I.6. Một số đặc điểm của phương pháp cực phổ 29 I.6.1. Cơ sở của phương pháp cực phổ 31 I.6.2. Các phương pháp phân tích định lượng trong phân tích điện hoá .39 I.6.3. Các loại điện cực được sử dụng trong phương pháp phân tích cực phổ 42 Chương II THỰC NGHIỆM .43 II.1. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị .43 II.1.1. Dụng cụ .43 II.1.2. Hoá chất 43 II.1.3. Thiết bị 43 II.2. Chuẩn bị các dung dịch 44 II.3. Lấy và bảo quản mẫu .44 II.4. Khảo sát một số điều kiện để định lượng sunfua .44 II.4.1. Khảo sát sự xuất hiện pic 44 II.4.2. Khảo sát tốc độ quét thế 45 II.4.3. Khảo sát ảnh hưởng của một số chất 46 II.4.4. Tìm giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng S2- 48 II.4.5. Các điều kiện tối ưu cho phép xác định sunfua 49 II.4.6. Xác định S2- trong mẫu tự tạo 50 II.4.7. Độ lặp lại của phép xác định sunfua .53 II.4.8. Giới hạn tuyến tính C- Ip 54 II.5. Bước đầu ứng dụng xác định hàm lượng sunfua trong tỏi bằng phương pháp cực phổ xung vi phân 56 II.5.1. Quy trình vô cơ hoá mẫu 56 II.5.2. Xác định hàm lượng sunfua trong mẫu tỏi không chưng cất 59 II.5.3. Xác định hàm lượng sunfua trong mẫu tỏi chưng cất trong môi trường H3PO4 và H2SO4, thêm MgSO4 60 KẾT LUẬN .63 TÀI LIỆU THAM KHẢO .63 7 PHẦN MỞ ĐẦU Do việc dùng tỏi nhằm mục đích y học có một lịch sử lâu dài nên việc xác định thành phần của tỏi để có thể phát hiện được những hợp chất hoạt tính của nó là một điều rất quan trọng và đầy tính hấp dẫn. Ngày nay với sự phát triển mạnh mẽ của nhiều phương pháp phân tích hiện đại, nhóm các phương pháp điện hoá được áp dụng rộng rãi và hiệu quả cao trong các ngành khoa học: phân tích môi trường, phân tích sản phẩm,…Nhóm các phương pháp điện hoá là công cụ có hiệu quả cao để xác định hàm lượng các chất. Mặc dù tỏi là một thứ rau củ thường dùng để ăn, song những lợi ích về mặt sức khoẻ lại không nằm trong hàm lượng các dưỡng chất cổ điển thấy trong tỏi bởi tỏi thường chỉ được ăn với hàm lượng tương đối nhỏ. Chẳng hạn 5gam tỏi chỉ chứa 1,2% lượng vitamin C so với quy định về nhu cầu dinh dưỡng của Mỹ. Khám phá và định lượng được những hoạt chất của tỏi cũng là điều quan trọng để chúng ta đánh giá mức độ và sự giống nhau về tính chất chữa bệnh của nhiều giống tỏi, xác định những mặt lợi hại về các yếu tố nông nghiệp như chất đất, thời tiết, độ ẩm, thời gian thu hoạch, điều kiện bảo quản, …Cũng có nhiều thay đổi xuất hiện khi ta tiến hành chế biến tỏi bằng nhiều phương pháp khác nhau dùng trong công nghiệp để sản xuất các sản phẩm thức ăn hay dùng để chữa bệnh và điều này đặc biệt đúng với tỏi. Ngoài ra, những nỗ lực khử mùi tỏi cũng có thể gây nhiều biến đổi đáng kể về thành phần của tỏi, gây ảnh hưởng đến một số nguyên tắc chữa bệnh chính bởi những thứ này cũng liên quan đến mùi tỏi. Tỏi được bán dưới nhiều dạng như: củ tỏi nguyên, các tép tỏi ngâm, các tép tỏi ép dập, hoặc thái nhỏ, bột tỏi gia vị và muối tỏi. Thành phần của tỏi khác nhau khá nhiều do cách chế biến nhưng một điều quan trọng cần nhớ là tỏi đã được dùng có hiệu quả để chữa nhiều bệnh khác nhau. 8 Mọi thứ cây đều có chứa một lượng lớn các hợp chất. Và tỏi được biết đến với một lượng lớn sunfua. Vì vậy trong luận văn này tôi chọn đề tài: NGHIÊN CỨU MỘT SỐ ĐIỀU KIỆN ĐỂ ĐỊNH LƯỢNG SUNFUA BẰNG PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN. ỨNG DỤNG ĐỂ ĐỊNH LƯỢNG SUNFUA TRONG TỎI. Trong phạm vi khoá luận này tôi đặt ra một số nhiệm vụ sau: - Tổng quan một số vấn đề về sunfua, một số phương pháp xác định sunfua. - Khảo sát một số điều kiện tối ưu để xác định hàm lượng sunfua. - Nghiên cứu ảnh hưởng của ion xianua, sunfit đến việc xác định hàm lượng sunfua. - Bước đầu xác định hàm lượng sunfua trong tỏi bằng phương pháp cực phổ xung vi phân. Chúng tôi hi vọng rằng khoá luận này sẽ góp phần bổ sung thêm các phương pháp xác định hàm lượng nhỏ sunfua trong thực phẩm. 9 Chương I TỔNG QUAN I.1. Trạng thái tự nhiên của lưu huỳnh [5] Lưu huỳnh là nguyên tố phi kim duy nhất đã được biết đến từ thời thượng cổ. Nó thuộc nguyên tố rất phổ biến, chiếm khoảng 0,03% tổng số các nguyên tố của vỏ trái đất. Trong tự nhiên nó có thể tồn tại ở trạng thái tự do và chủ yếu tập trung ở các vùng có núi lửa như Nhật Bản, Liên Xô và Mỹ là những nước có mỏ lớn lưu huỳnh tự do. Phần lớn lưu huỳnh tồn tại trong tự nhiên dưới dạn hợp chất, phổ biến nhất là các khoáng vật sunfua như: pirit (FeS 2 ), Cancopirit (FeCuS 2 ), galen (PbS), blendo (ZnS), xinaba (HgS), pentlandit (Fe,Ni,Co) 9 S 8 , stiblit (Sb 2 S 3 ) và một số khoáng vật sunfat như: thạch cao, baritin, selesstin . trong nước của một số suối khoáng, trong thành phần của protein. I.2. Tính chất vật lý, hoá học và sinh học của các hợp chất Sunfua [5] Sunfua là tên gọi của các hợp chất mà trong đó có chứa S hoá trị -2 và trên thực tế có rất nhiều hợp chất sunfua được nghiên cứu và ứng dụng. Sunfua là hợp chất hoá học của lưu huỳnh với các nguyên tố khác. Sunfua kim loại là các muối trung hoà hoặc muối axit của axit sunfuhidric H 2 S. Sunfua của các kim loại kiềm dễ tan trong nước, của các kim loại khác ít tan trong nước. Nhiều sunfua là khoáng thiên nhiên, ví dụ như: pirit (FeS 2 ), molipdenit (MoS 2 ), sfalerit (ZnS) là nguyên liệu để sản xuất các kim loại tương ứng và axit sufuric. Sunfua của các kim loại kiềm thổ, kẽm, cadimi được dùng làm nền của các chất phát quang; natri sunfua (Na 2 S), canxi sunfua (CaS), bari sunfua (BaS) dùng để thuộc da; các polisunfua của canxi hoặc bari dùng làm thuốc trừ sâu; sunfua của nhiều kim loại là chất bán dẫn (Ví dụ: CdS, ZnS…). Nhưng ở đây chúng tôi chỉ quan tâm xem xét đến hợp chất Đihyđro sunfua (H 2 S), sunfua kim loại. 10