BÀI 1 5 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA TƯƠI NGUYÊN LIỆU 5 1.1. Phương pháp thử cồn sữa tươi 5 1.1.1. Phạm vi áp dụng 5 1.1.2. Nguyên tắc 5 1.1.3. Cách tiến hành 5 1.1.4. Kết luận 6 1.1.5. Nhận xét 6 1.2. Phương pháp thử xanh methylene sữa tươi 6 1.2.1. Phạm vi áp dụng 6 1.2.2. Nguyên tắc 7 1.2.3. Cách tiến hành 7 1.2.4. Kết quả 7 1.2.5. Nhận xét 7 1.3. Xác định hàm lượng acid trong sữa 8 1.3.1. Phạm vi áp dụng 8 1.3.2. Định nghĩa 8 1.3.3. Tính theo đơn vị % acid lactic 8 1.3.3.1. Cách tiến hành 8 1.3.3.2. Kết quả 9 1.3.3.3. Nhận xét 9 1.3.4. Độ acid chung (oT) 9 1.3.4.1. Cách tiến hành 9 1.3.4.2. Kết quả 10 1.3.4.3. Nhận xét 10 1.4. Phương pháp cảm quan sữa tươi 11 1.4.1. Nguyên tắc 11 1.4.2. Cách tiến hành 11 1.4.3. Kết quả 11 1.4.4. Nhận xét 11 BÀI 2 12 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA TƯƠI NGUYÊN LIỆU (tt) 12 2.1. Xác định độ khô của sữa tươi 12 2.1.1. Nguyên tắc 12 2.1.2. Cách tiến hành 12 2.1.3. Kết quả 12 2.1.4. Nhận xét 13 2.2. Xác định lên men lactic 13 2.2.1. Nguyên tắc 13 2.2.2. Cách tiến hành 13 2.2.3. Kết quả 13 2.2.4. Nhận xét 13 BÀI 3 14 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA TƯƠI NGUYÊN LIỆU 14 3.1. Xác định hàm lượng chất béo. 14 3.1.1. Nguyên tắc 14 3.1.2. Dụng cụ, hóa chất 14 3.1.3. Cách tiến hành 14 3.1.4. Kết quả 15 3.1.5. Bàn luận 15 3.2. Xác định tỷ trọng của sữa ở 200C 17 3.2.1. Phương pháp GayLussac 17 3.2.1.1. Nguyên tắc 17 3.2.1.2. Dụng cụ, hóa chất 17 3.2.1.3. Cách tiến hành 17 3.2.1.4. Kết quả 17 3.2.2. Phương pháp lactometer 18 3.2.2.1. Nguyên tắc 18 3.2.2.2. Dụng cụ, hóa chất 18 3.2.2.3. Cách tiến hành 19 3.2.2.4. Kết quả 19 3.2.2.5. So sánh bàn luận về phương pháp xác định tỷ trọng của sữa tươi 19 3.3. Xác định tinh bột 20 3.3.1. Nguyên tắc 20 3.3.2. Dụng cụ, hóa chất 20 3.3.3. Cách tiến hành 20 3.3.4. Kết quả 20 3.3.5. Bàn luận 20 BÀI 4 21 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG 21 4.1. Xác định hàm lượng chất khô của sữa đặc có đường 21 4.1.1. Hệ số pha loãng (K) 21 4.1.1.1. Nguyên tắc 21 4.1.1.2. Cách tiến hành 21 4.1.1.3. Kết quả 21 4.1.2. Xác định hàm lượng chất khô 22 4.1.2.1. Phạm vi áp dụng 22 4.1.2.2. Nguyên tắc 22 4.1.2.3. Cách tiến hành 22 4.1.2.4. Kết quả 22 4.1.2.5. Nhận xét 23 4.2. Xác định tỉ trọng của sữa đặc có đường ở 15oC: phương pháp Gay Lussac 24 4.2.1. Xác định thể tích bình 24 4.2.1.1. Cách tiến hành 24 4.2.1.2. Kết quả 24 4.2.2. Xác định tỷ trọng sữa đặc có đường ở 15oC (D15) 24 4.2.2.1. Nguyên tắc 24 4.2.2.2. Cách tiến hành 24 4.2.2.3. Kết quả 24 4.2.2.4. Nhận xét 25 BÀI 5 27 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG (tt) 27 5.1. Xác định sucrose sữa đặc có đường 27 5.1.1. Nguyên tắc 27 5.1.2. Cách tiến hành 27 5.1.3. Kết quả 28 5.1.4. Nhận xét 28 5.2. Xác định hàm lượng acid lactic 29 5.2.1. Nguyên tắc 29 5.2.2. Cách tiến hành 29 5.2.3. Kết quả 29 BÀI 6 31 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG (tt) 31 6.1. Xác định tạp chất sữa đặc có đường 31 6.1.1. Nguyên tắc 31 6.1.2. Dụng cụ, hóa chất 31 6.1.3. Cách tiến hành 31 6.1.4. Kết quả 31 6.1.5. Bàn luận 31 6.2. Xác định độ nhớt 32 6.2.1. Nguyên tắc 32 6.2.2. Dụng cụ, hóa chất 32 6.2.3. Cách tiến hành 32 6.2.4. Kết quả 32 6.2.5. Bàn luận 33 BÀI 1 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA TƯƠI NGUYÊN LIỆU 1.1. Phương pháp thử cồn sữa tươi 1.1.1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho sữa tươi nguyên liệu. 1.1.2. Nguyên tắc Chất đạm trong thành phần của sữa tươi trong môi trường acid sẽ bị kết tủa bởi cồn 68%. Sữa tươi có độ chua dưới 20oT không bị vón cục khi tiếp xúc với cồn nhưng nếu độ chua trên 20oT sẽ bị vón cục. 1.1.3. Cách tiến hành Chuẩn bị 3 ống nghiệm có nắp đậy. Cho vào mỗi ống nghiệm 5 ml cồn 75% Hút 5 ml mẫu sữa cho vào ống nghiệm có chứa cồn sau khi trộn đều mẫu. Lắc đều nhẹ nhành bằng cách nghiêng cho dung dịch sữa tan đều trong cồn (không được lắc mạnh do sẽ tạo bọt là mầm mống của vi sinh vật từ đó sẽ khó nhận định được chất lượng của sữa là tốt hay xấu), quan sát dung dịch sữa trên thành ống. Theo quan sát thì dung dịch đồng nhất, không có bọt, không bị lợn cợn, thành ống trong suốt cho thấy sữa không bị tủa. Ngâm tiếp ống nghiệm trên vào cốc nước nóng khoảng 60oC (do ở nhiệt độ 60oC thì các chất béo sẽ chảy ra và hòa tan hết vào dung dịch sữa), nước phải cao hơn mức sữa trong ống khoảng 5 phút. Lắc đều và nghiêng ống để quan sát thành ống. Theo quan sát thì thành ống trong suốt như trước, không có các hạt li ti trắng. Sau đó để nguội rồi thêm 5 ml cồn 75%. Lắc đều và quan sát. Theo quan sát thì thành ống trong suốt không có các hạt trắng li ti. 1.1.4. Kết luận Từ những lần quan sát trên cho thấy mẫu sữa tươi đem đi kiểm tra không bị tủa do đó có thể kết luận mẫu sữa có độ tươi đạt yêu cầu. 1.1.5. Nhận xét Nếu sữa bị tủa thì nguyên nhân là do cồn là một chất háo nước, khi cho vào sữa nếu sữa không tươi, có độ chua cao thì khả năng làm mất vỏ hydrat của các protein trong sữa sẽ nhanh, làm cho các phân tử protein liên kết lại dễ dàng và sữa sẽ bị tủa ngay. Khi làm nguội nếu sữa bị tủa sẽ đống trên thành ống do casein không tan trong nước. Do mẫu sữa đem đi làm kiểm tra là mẫu sữa tươi tiệt trùng đã trải qua quá trình đồng hóa nên rất khó xuất hiện trường hợp sữa bị tủa. 1.2. Phương pháp thử xanh methylene sữa tươi 1.2.1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho sữa tươi nguyên liệu. 1.2.2. Nguyên tắc Các vi sinh vật ô nhiễm sữa, khi phát triển sẽ làm thay đổi hiệu thế oxy hóa khử. Nếu cho chất thỉ màu xanh methylen vào sữa sẽ làm thay đổi màu xanh methylene. Tùy theo màu thay đổi và thời giant hay đổi màu có thể tính được mức độ nhiễm vi sinh của sữa. 1.2.3. Cách tiến hành Chuẩn bị 3 ống nghiệm có nắp đậy. Cho vào mỗi ống nghiệm vô trùng 1 ml dung dich xanh methylene 0,005% và 10 ml mẫu sữa tươi. Đậy nút ống nghiệm lại cẩn thận. Lắc đều ống nghiệm bằng cách lật đi lật lại 3 lần. Điều hòa hỗn hợp trên ở 40oC trong vòng 5 phút sau đó để vào tủ ấm giữ ở nhiệt độ 37oC và ghi giờ. Cứ 30 phút lắc lại một lần.
TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM ****** BÁO CÁO KCS SỮA GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP Thực hiện: Nhóm Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2014 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP MỤC LỤC BÀI KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA TƯƠI NGUYÊN LIỆU .5 1.1 Phương pháp thử cồn sữa tươi .5 1.1.1 Phạm vi áp dụng 1.1.2 Nguyên tắc 1.1.3 Cách tiến hành 1.1.4 Kết luận 1.1.5 Nhận xét .6 1.2 Phương pháp thử xanh methylene sữa tươi 1.2.1 Phạm vi áp dụng 1.2.2 Nguyên tắc 1.2.3 Cách tiến hành 1.2.4 Kết 1.2.5 Nhận xét .7 1.3 Xác định hàm lượng acid sữa .8 1.3.1 Phạm vi áp dụng 1.3.2 Định nghĩa 1.3.3 Tính theo đơn vị % acid lactic 1.3.3.1 Cách tiến hành 1.3.3.2 Kết .9 1.3.3.3 Nhận xét 1.3.4 Độ acid chung (oT) .9 1.3.4.1 Cách tiến hành 1.3.4.2 Kết 10 1.3.4.3 Nhận xét 10 1.4 Phương pháp cảm quan sữa tươi .11 1.4.1 Nguyên tắc 11 1.4.2 Cách tiến hành 11 1.4.3 Kết .11 1.4.4 Nhận xét .11 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP BÀI 12 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA TƯƠI NGUYÊN LIỆU (tt) 12 2.1 Xác định độ khô sữa tươi .12 2.1.1 Nguyên tắc 12 2.1.2 Cách tiến hành 12 2.1.3 Kết .12 2.1.4 Nhận xét .13 2.2 Xác định lên men lactic .13 2.2.1 Nguyên tắc 13 2.2.2 Cách tiến hành 13 2.2.3 Kết .13 2.2.4 Nhận xét .13 BÀI 14 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA TƯƠI NGUYÊN LIỆU 14 3.1 Xác định hàm lượng chất béo .14 3.1.1 Nguyên tắc 14 3.1.2 Dụng cụ, hóa chất 14 3.1.3 Cách tiến hành 14 3.1.4 Kết .15 3.1.5 Bàn luận .15 3.2 Xác định tỷ trọng sữa 200C .17 3.2.1 Phương pháp Gay-Lussac 17 3.2.1.1 Nguyên tắc 17 3.2.1.2 Dụng cụ, hóa chất 17 3.2.1.3 Cách tiến hành .17 3.2.1.4 Kết 17 3.2.2 Phương pháp lactometer 18 3.2.2.1 Nguyên tắc 18 3.2.2.2 Dụng cụ, hóa chất 18 3.2.2.3 Cách tiến hành .19 3.2.2.4 Kết 19 3.2.2.5 So sánh bàn luận phương pháp xác định tỷ trọng sữa tươi 19 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP 3.3 Xác định tinh bột 20 3.3.1 Nguyên tắc 20 3.3.2 Dụng cụ, hóa chất 20 3.3.3 Cách tiến hành 20 3.3.4 Kết .20 3.3.5 Bàn luận .20 BÀI 21 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG 21 4.1 Xác định hàm lượng chất khô sữa đặc có đường .21 4.1.1 Hệ số pha loãng (K) 21 4.1.1.1 Nguyên tắc 21 4.1.1.2 Cách tiến hành .21 4.1.1.3 Kết 21 4.1.2 Xác định hàm lượng chất khô 22 4.1.2.1 Phạm vi áp dụng 22 4.1.2.2 Nguyên tắc 22 4.1.2.3 Cách tiến hành .22 4.1.2.4 Kết 22 4.1.2.5 Nhận xét 23 4.2 Xác định tỉ trọng sữa đặc có đường 15oC: phương pháp Gay Lussac 24 4.2.1 Xác định thể tích bình .24 4.2.1.1 Cách tiến hành .24 4.2.1.2 Kết 24 4.2.2 Xác định tỷ trọng sữa đặc có đường 15oC (D15) 24 4.2.2.1 Nguyên tắc 24 4.2.2.2 Cách tiến hành .24 4.2.2.3 Kết 24 4.2.2.4 Nhận xét 25 BÀI 27 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG (tt) 27 5.1 Xác định sucrose sữa đặc có đường 27 5.1.1 Nguyên tắc 27 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP 5.1.2 Cách tiến hành 27 5.1.3 Kết .28 5.1.4 Nhận xét .28 5.2 Xác định hàm lượng acid lactic 29 5.2.1 Nguyên tắc 29 5.2.2 Cách tiến hành 29 5.2.3 Kết .29 BÀI 31 KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG (tt) 31 6.1 Xác định tạp chất sữa đặc có đường 31 6.1.1 Nguyên tắc 31 6.1.2 Dụng cụ, hóa chất 31 6.1.3 Cách tiến hành 31 6.1.4 Kết .31 6.1.5 Bàn luận .31 6.2 Xác định độ nhớt 32 6.2.1 Nguyên tắc 32 6.2.2 Dụng cụ, hóa chất 32 6.2.3 Cách tiến hành 32 6.2.4 Kết .32 6.2.5 Bàn luận .33 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP BÀI KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA TƯƠI NGUYÊN LIỆU 1.1 Phương pháp thử cồn sữa tươi 1.1.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho sữa tươi nguyên liệu 1.1.2 Nguyên tắc Chất đạm thành phần sữa tươi môi trường acid bị kết tủa cồn 68% Sữa tươi có độ chua 20 oT khơng bị vón cục tiếp xúc với cồn độ chua 20oT bị vón cục 1.1.3 Cách tiến hành Chuẩn bị ống nghiệm có nắp đậy Cho vào ống nghiệm ml cồn 75% Hút ml mẫu sữa cho vào ống nghiệm có chứa cồn sau trộn mẫu Lắc nhẹ nhành cách nghiêng cho dung dịch sữa tan cồn (không lắc mạnh tạo bọt mầm mống vi sinh vật từ khó nhận định chất lượng sữa tốt hay xấu), quan sát dung dịch sữa thành ống Theo quan sát dung dịch đồng nhất, khơng có bọt, khơng bị lợn cợn, thành ống suốt cho thấy sữa không bị tủa Ngâm tiếp ống nghiệm vào cốc nước nóng khoảng 60 oC (do nhiệt độ 60oC chất béo chảy hòa tan hết vào dung dịch sữa), nước phải cao mức sữa ống khoảng phút Lắc nghiêng ống để quan sát thành ống Theo quan sát thành ống suốt trước, khơng có hạt li ti trắng Sau để nguội thêm ml cồn 75% Lắc quan sát Theo quan sát thành ống suốt khơng có hạt trắng li ti Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP 1.1.4 Kết luận Từ lần quan sát cho thấy mẫu sữa tươi đem kiểm tra khơng bị tủa kết luận mẫu sữa có độ tươi đạt yêu cầu 1.1.5 Nhận xét Nếu sữa bị tủa nguyên nhân cồn chất háo nước, cho vào sữa sữa khơng tươi, có độ chua cao khả làm vỏ hydrat protein sữa nhanh, làm cho phân tử protein liên kết lại dễ dàng sữa bị tủa Khi làm nguội sữa bị tủa đống thành ống casein không tan nước Do mẫu sữa đem làm kiểm tra mẫu sữa tươi tiệt trùng trải qua q trình đồng hóa nên khó xuất trường hợp sữa bị tủa Hình 1.1.1 Cho cồn Hình 1.1.2 Cho sữa vào Hình 1.1.3 Lắc đều, quan vào ống nghiệm ống nghiệm có cồn sát thành ống Hình 1.1.4 Ngâm Hình 1.1.5 Làm nguội Hình 1.1.6 Thành ống khơng có hạt li ti nước nóng 600C 1.2 Phương pháp thử xanh methylene sữa tươi 1.2.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho sữa tươi nguyên liệu Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP 1.2.2 Nguyên tắc Các vi sinh vật ô nhiễm sữa, phát triển làm thay đổi hiệu oxy hóa khử Nếu cho chất thỉ màu xanh methylen vào sữa làm thay đổi màu xanh methylene Tùy theo màu thay đổi thời giant hay đổi màu tính mức độ nhiễm vi sinh sữa 1.2.3 Cách tiến hành Chuẩn bị ống nghiệm có nắp đậy Cho vào ống nghiệm vơ trùng ml dung dich xanh methylene 0,005% 10 ml mẫu sữa tươi Đậy nút ống nghiệm lại cẩn thận Lắc ống nghiệm cách lật lật lại lần Điều hòa hỗn hợp 40oC vịng phút sau để vào tủ ấm giữ nhiệt độ 37oC ghi Cứ 30 phút lắc lại lần Theo dõi màu theo thời gian sau: Sau 15 phút Sau 1-2 Sau 1.2.4 Kết Dung dịch chưa bị màu xanh chưa đủ thời gian để thực thí nghiệm Cách đọc kết quả: màu xanh ống nghiệm chuyển sang màu trắng (từ phần lên hay xuống) lại khoảng cm chiều cao có màu xanh nhạt đọc kết Thời gian màu tính từ thời điểm bắt đầu đến màu xanh 1.2.5 Nhận xét Mẫu sữa theo dõi 1h30 nên kết luận mức độ nhiễm vi sinh sữa Mẫu sữa kiểm tra giữ 37 oC thân nhiệt bò thân nhiệt người 37oC điều kiện thuận lợi cho vi sinh vật phát triển từ dễ nhận biết mức độ vi sinh vật sữa Đánh giá: Nếu màu trước 15 phút: sữa bị nhiễm nhiều vi sinh vật Nếu màu sau 15 phút đến giờ: sữa bị ô nhiễm nặng Nếu màu sau 1-2 giờ: sữa bị ô nhiễm nhẹ Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP Nếu màu hay không màu sau giờ: sữa xem đạt tiêu chuẩn vệ sinh vi sinh vật bị tốt có khoảng 200 ngàn khuẩn lạc 1ml sữa Hình 1.2.1 Cho dung dịch Hình 1.2.2 Điều hịa hỗn Hình 1.2.2 Giữ 370C xanh methylene vào hợp 400C (5 phút) 1.3 Xác định hàm lượng acid sữa tủ sấy 1.3.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp thông thường để xác định hàm lượng acid lactic sữa tươi nguyên liệu thành phẩm 1.3.2 Định nghĩa Hàm lượng acid khối lượng acid lactic biểu thị gam 100g sản phẩm tính theo đơn vị độ Thorner (oT) số ml NaOH 0,1N 100 ml sản phẩm 1.3.3 Tính theo đơn vị % acid lactic 1.3.3.1 Cách tiến hành Cân 9g sữa vào cốc thủy tinh xác ± 0,01 g Thêm 18 ml nước cất nhiệt độ phòng làm tăng độ hòa tan canxi photphate, xoay nhẹ để trộn Thêm giọt PP 1% để làm chất thị màu Lắc chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N có màu hồng nhạt bền 30 giây Ghi lại thể tích NaOH dùng để chuẩn độ 1.3.3.2 Kết Thể tích NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ Lần 1: V1 (ml) Lần 2: V1 (ml) Trung bình: (ml) Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM 1,4 GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP 1,4 1,4 Hàm lượng acid lactic tính theo cơng thức: W= V NaOH 0,009 1,4 0,009 100 = 0,14 % 100 = m = 1,4 ml: thể tích NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ m = 9g: khối lượng mẫu W: % khối lượng acid lactic tính g 100g sản phẩm 1.3.3.3 Nhận xét Theo TCVN 7405:2004, bảng 2-các tiêu lý hóa sữa tươi nguyên liệu, độ acid chuẩn độ tính theo acid lactic 0,13-0,16% Hàm lượng acid latic mẫu sữa tươi tính theo công thức 0,14% chứng tỏ mẫu sữa tươi đem kiểm tra đạt yêu cầu chất lượng Nếu độ acid lớn 0,16% sữa bị tủa vượt độ acid giới hạn sữa kết luận sữa tươi Hình 1.3.3.1 Cân Hình 1.3.3.2 Thêm Hình 1.3.3.3 Thêm Hình 1.3.3.4 Màu mẫu 18ml nước cất giọt PP 1% hồng 30 giây 1.3.4 Độ acid chung (oT) 1.3.4.1 Cách tiến hành Hút 10 ml mẫu sữa tươi vào bình tam giác Thêm 20 ml nước cất nhiệt độ phòng làm tăng độ hòa tan canxi photphate, xoay nhẹ để trộn Thêm giọt PP 1% để làm chất thị màu Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP 3.2.2.3 Cách tiến hành Điều chỉnh nhiệt độ sữa 25 – 300C Rót từ từ sữa vào ống đong cho khơng tạo bọt khí Đặt ống đong lên mặt bàn phẳng, gần nguồn sáng Thả nhẹ tỷ trọng kế vào sữa để giao động tự do, chờ tỷ trọng kế đứng yên Nhìn ngang tầm mắt đọc thang chia độ tỷ trọng kế (đọc giá trị vạch mà mặt thoáng sữa tiếp xúc với tỷ trọng kế) 3.2.2.4 Kết Ở nhiệt độ 280C tỷ trọng sữa tươi nguyên liệu đo ống đong 1,025 Quy 200C D20 = 1,025 + [0,0002.(28 – 20)] = 1,0266 3.2.2.5 So sánh bàn luận phương pháp xác định tỷ trọng sữa tươi Theo TCVN 5860-1994 tỷ sữa tươi nguyên liệu từ 1,026-1,033 Ở 200C tỷ trọng sữa tươi nguyên liệu xác định phương pháp Gay-Lussac 1,0263 phương pháp lactometer 1,0266 Tỷ trọng sữa tươi nguyên liệu xác định phương pháp cho kết có sai lệch nhỏ số nguyên nhân sau: Trong lúc thực hiên trình xác định có số yếu tố bên ngồi tác động vào dẫn đến sai số Thao tác thực hiên chưa chuẩn xác Cả hai phương pháp cho thấy tỷ sữa tươi nguyên liệu đạt tiêu chuẩn theo TCVN 5860-1994 Hình 3.2.2.1 Làm lạnh 3.3 Xácsữa định 25 tinh – 300bột C Hình 3.2.2.2 Đo Hình 3.2.2.2 Đọc kết tỷ trọng kế 3.3.1 Nguyên tắc Nếu sữa có pha thêm nước cơm hay nước cháo, dung dịch tinh bột, phát cách làm phản úng lên màu với iod 18 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP 3.3.2 Dụng cụ, hóa chất Ống nghiệm 150ml có nắp đậy Pipet 5ml Dung dịch iode 0,1N pha 960 3.3.3 Cách tiến hành Cho vào ống nghiêm có nắp, ống nghiệm 5ml sữa Thêm giọt iod lắc Quan sát tượng o Dung dịch có màu xanh:mẫu sữa có tinh bột o Dung dịch khơng coa màu xanh: mẫu sữa khơng có tinh bột 3.3.4 Kết Quan sát ống nghiệm chứa sữa dung dịch iode ta thấy màu iode dần không xuất màu xanh => chúng tỏ mẫu sữa khơng có tinh bột 3.3.5 Bàn luận Nếu phát tinh bột có sữa tươi nguyên liệu chất lượng sữa khơng đạt tiêu chuẩn Hình 3.3.1 Cho sữa vào Hình 3.3.2 Thêm dd Hình 3.3.2 Không xuất ống nghiệm Iode 0.1N hiện màu xanh 19 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP BÀI KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG 4.1 Xác định hàm lượng chất khô sữa đặc có đường 4.1.1 Hệ số pha lỗng (K) 4.1.1.1 Ngun tắc Đối với sữa đặc có đường độ đặc cao nên khó tiến hành phân bố nên ta cần dùng nước cất để pha lỗng mẫu từ tính hệ số pha lỗng mẫu áp dụng vào cơng thức tính hàm lượng chất khô 4.1.1.2 Cách tiến hành Cân hũ nhựa ghi kết m1 Rót khoảng 25g mẫu vào hũ nhựa cân, ghi kết m2 (khối lượng hũ + mẫu) Dùng ống đong thêm khoảng 50 ml nước cất vảo hũ cân, ghi kết m (khối lượng hũ + mẫu + nước) Lắc mẫu pha loãng 4.1.1.3 Kết Hệ số pha lỗng tính theo cơng thức sau: K= m3 m1 80,996 5,834 = = 3,004 30,858 5,834 m2 m1 Trong đó: Khối lượng hũ: m1 (g) Khối lượng hũ + mẫu: m2 Khối lượng hũ +mẫu +nước: m3 5,834 (g) 30,858 (g) 80,996 20 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP 4.1.2 Xác định hàm lượng chất khô 4.1.2.1 Phạm vi áp dụng Áp dụng kiểm tra sữa đặc có đường, sữa tươi sản phẩm từ sữa 4.1.2.2 Nguyên tắc Dựa vào lượng nước bay mẫu thử sau sấy nhiệt độ 105 oC ± 2, tính chất khơ mẫu thử 100g sản phẩm 4.1.2.3 Cách tiến hành Sấy giấy nhóm có giấy lọc (mở nắp) torng tủ sấy nhiệt độ 105 oC khoảng 20 phút Đóng nắp giấy nhơm có giấy lọc cân A (g) Hút mẫu pha loãng khoảng từ 1,2-1,5 ml vào pipet chữ V đặt giá Cân ghi kết M1 (g) Mở nắp giấy nhôm, phân bố mẫu pha loãng giấy lọc Cân mẫu pha lỗng cịn lại pipet giá ghi kết M2 (g) Sấy giấy nhôm có giấy lọc mẫu tủ sấy 105oC xác 30 phút Đóng nắp giấy nhơm có giấy lọc mẫu lại cân, ghi kết B (g) 4.1.2.4 Kết Hàm lượng chất khô tính theo cơng thức sau: % chất khơ = Giấy nhôm Giấy nhôm Khối lượng giấy nhôm + giấy lọc: A (g) 2,992 3,019 Khối lượng giấy nhôm+giấy lọc+ mẫu sau sấy: B(g) 3,318 3,346 Khối lượng mẫu + pipet + giá trước phân bố: M1 (g) 65,806 64,458 Khối lượng mẫu + pipet + giá sau phân bố: M2 (g) 64,458 63,108 21 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP Hệ số pha lỗng: K % chất khơ = A B 100 M1 M 3,004 3,004 72,65 72,76 4.1.2.5 Nhận xét Theo TCVN 5539:2002, bảng 2- tiêu lý hóa sữa đặc có đường, hàm lượng chất khô yêu cầu không nhỏ 71% khối lượng Kết tính từ cơng thức mẫu lớn 71% (72,65% 72,76%) chứng tỏ mẫu sữa đặc có đường đem kiểm tra đạt yêu cầu tiêu chất lượng Hàm lượng chất khơ sữa đặc có đường nằm khoảng 71-74% hợp lý thấp dịch sữa khơng đủ độ đặc u cầu, cao làm tăng độ nhớt ảnh hưởng khơng tốt đến cơng đoạn sau Hình 4.1.2.1 Giấy Hình 4.1.2.2 Giấy Hình 4.1.2.3 Pipet + Hình 4.1.2.4 Pipet + giá nhôm + giấy lọc nhôm + giấy lọc giá trước phân bố sau phân bố giấy lọc Hình 4.1.2.5 Pipet + giá Hình 4.1.2.6 Giấy nhơmHình 4.1.2.7 Giấy nhơm sau phân bố giấy lọc + giấy lọc có mẫu sau + giấy lọc có mẫu sau sấy 22 sấy Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM 4.2 GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP Xác định tỉ trọng sữa đặc có đường 15oC: phương pháp Gay Lussac 4.2.1 Xác định thể tích bình 4.2.1.1 Cách tiến hành Cân bình đo tỷ trọng sấy khô, làm nguội ghi kết M1 (g) Rót nước cất 25oC vào bình đo tỷ trọng sau cân ghi kết M2 (g) 4.2.1.2 Kết Thể tích bình tính theo công thức sau: V= M M1 74,587 24,220 = = 50,52 ml 0,99705 0,99705 Khối lượng bình tỷ trọng: Khối lượng bình tỷ trọng + Khối lượng riêng M1 (g) 24,220 nước: M2 (g) 74,587 nước 25oC 0,99705 4.2.2 Xác định tỷ trọng sữa đặc có đường 15oC (D15) 4.2.2.1 Nguyên tắc Tỷ trọng sữa đặc có đường tỷ số khối lượng riêng sữa đặc có đường khối lượng riêng nước 4oC 4.2.2.2 Cách tiến hành Cân bình tỷ trọng sấy khơ, làm nguội ghi kết M1 (g) Rót mẫu sữa 27oC vào bình tỷ trọng sau cân ghi kết M2 (g) 4.2.2.3 Kết Tỷ trọng sữa đặc có đường 27oC tính theo công thức: D27 = 80,458 24,220 M M1 = = 1,2715 50,52 V Trong đó: Khối lượng bình tỷ trọng: Khối lượng bình tỷ trọng + sữa: Thể tích bình tỷ trọng: V M1 (g) M2 (g) (ml) 24,220 80,458 50,52 23 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP Tỷ sữa đặc có đường 15oC tính theo công thức sau: D15 = D27 + [ 0,0006 x (t -15)] = 1,2715 + [ 0,0006 x (27 – 15)] = 1,2787 4.2.2.4 Nhận xét Tỷ trọng sữa đặc có đường tỉ lệ nghịch với nhiệt độ nhiệt độ tăng D t giảm theo cơng thức tỷ trọng sữa đặc 15 0C giảm xuống Để chứng minh ta có cơng thức: Nếu xác định tỷ trọng áp suất khơng đổi nhiệt độ cao, thể tích dịch sữa tăng khối lượng riêng giảm, tức tỷ trọng giảm Trong số trường hợp cô đặc sữa nhiệt độ cao, nhiệt độ tăng lên, nồng độ chất khô tăng theo, kéo theo khối lượng riêng tăng, cuối tỷ trọng dịch sữa tăng theo Sữa đặc có đường thường sản xuất từ sữa nguyên sữa gầy mà tỷ trọng sữa nguyên d = 1.3, sữa gầy d = 1.35 đạt yêu cầu (TS Lâm Xn Thanh, Giáo trình cơng nghệ chế biến sữa sản phẩm từ sữa, NXB Khoa học Kỹ thuật, Tr.98, 2003) Do tỷ trọng sữa đặc có đường 15 0C 1,2787 nằm khoảng d= 1.3-1.35 tạm đạt yêu cầu chất lượng mẫu phân tích sữa đặc có đường Phương Nam (chọn sữa Phương Nam rẻ tiền, làm từ chất béo thực vật, lỏng nên dễ sản xuất hơn) Sở dĩ ta xác định tỷ trọng sữa đặc có đường nhiệt độ 25 – 30 0C sau tính tốn quy 150C khoảng nhiệt độ này, chất lượng sữa tương đối ổn định nhất, mặt khác giới hạn nhiệt độ nhà khoa học giới xác định tỷ trọng sữa đặc có đường Sữa tươi đo tỷ trọng 20oC dùng Lactometer theo nhà khoa học Pháp Sữa đặc có đường đo tỷ trọng 15oC sữa đặc có đường 150C nhà khoa học nghiên cứu cho phép đạt yêu cầu 24 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP Hình 4.2.2.1 Rót sữa vào Hình 4.2.2.2 Đậy nắp Hình 4.2.2.3 Cân bình tỷ bình tỷ trọng bình tỷ trọng trọng có sữa 25 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP BÀI KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG (tt) 5.1 Xác định sucrose sữa đặc có đường 5.1.1 Nguyên tắc Phương pháp dựa kĩ thuật thủy giải sucrose, dùng acid nhẹ để thủy giải hoàn toàn sucrose Mẫu tác dụng với ammoniac, sau trung hịa acid acetic, loại tạp chất (kết tủa chất béo protein) dung dịch Kali Ferocianua Zn acetate Một phần mẫu thủy giải điều kiện ấn định Thành phần sucrose tính từ độ triền quang mẫu trước sau thủy giải (phép đo phân cực góc quay mặt phân cực ánh sáng dung dịch sucrose) 5.1.2 Cách tiến hành Cân 20,31g mẫu + 50ml nước cất, khuấy tan Cho vào bình định mức 200ml Tráng cốc nước cất cho vào bình định mức đến vạch 150ml 3,12ml Amoniac (4N) Lắc, để yên 20 phút 3,12ml Acid acetic (4N) Lắc phút 6,25ml Potassium Ferrocianua (1N) Lắc phút 6,25ml Zn acetate (2N) Lắc phút Sau định mức tới vạch 200ml Lọc dung dịch qua giấy lọc Trộn nước qua lọc (P1) Đo độ triền quang dung dịch (P1) Đọc nhiệt độ T1 T2 (trước sau đo) Rót qua bình tam giác 50ml dung dịch (P1) 5ml HCl đậm đặc Lắc (P2) Đặt nồi nước nóng 68 – 700C Giữ 10 phút Làm nguội đến t0C (25 – 300C) Đo độ triền quang dung dịch (P2) 26 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP Ghi nhiệt độ T3 T4 5.1.3 Kết Dung dịch P1 Độ triền quang: P1 = 5,3 T1 = 330C T2 = 330C Dung dịch P2 Độ triền quang: P2 = – 0,35 T3 = 270C T4 = 27,50C 1017,5 ( P1 1,1P2 ) 0,5 T % hàm lượng sucrose = 156 Với: T = 33 33 27 27,5 T1 T2 T3 T4 = = 30,125 4 1017,5 (5,3 1,1 ( 0,35)) 0,5 30,125 % sucrose = = 40,5429 % 156 5.1.4 Nhận xét Hàm lượng sucrose sản phẩm 40,5429 % Theo TCVN 5339 : 2002 sữa đặc có đường, hàm lượng sucrose sản phẩm không nhỏ 43% theo khối lượng Kết qua tính nhỏ so với tiêu chuẩn Nguyên nhân gây sai lệch: Thể tích hóa chất cần cho vào chưa xác Trong trình đo độ triền quang, chỉnh màu nửa vòng tròn cho trùng chưa thật xác 27 Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM Hình 5.1.1 Cân mẫu GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP Hình 5.1.2 Thêm 50ml Hình 5.1.3 Định mức tới nước cất vạch 150ml Hình 5.1.4 Hút hóa Hình 5.1.5 Máy đo độ chất cần thêm triền quang dung dịch 5.2 Xác định hàm lượng acid lactic 5.2.1 Nguyên tắc Hàm lượng acid khối lượng acid lactic biểu thị gam 100g sản phẩm 5.2.2 Cách tiến hành Cân 9g sữa vào cốc thủy tinh xác ± 0,01 g Thêm 18 ml nước cất nhiệt độ phòng làm tăng độ hòa tan canxi photphate, xoay nhẹ để trộn Thêm giọt PP 1% để làm chất thị màu Lắc chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N có màu hồng nhạt bền 30 giây Ghi lại thể tích NaOH dùng để chuẩn độ 5.2.3 Kết Thể tích NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ Lần 1: V1 (ml) Lần 2: V1 (ml) 2,1 Trung bình: (ml) 2,05 Hàm lượng acid lactic tính theo công thức: W= V NaOH 0,009 2,05 0,009 100 = 0,205 % 100 = m 28 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP = 2,05 ml: thể tích NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ m = 9g: khối lượng mẫu W: % khối lượng acid lactic tính g 100g sản phẩm Hình 5.2.1 Cân mẫu Hình 5.2.2 Trước chuẩn độ 29 Hình 5.2.3 Sau chuẩn độ Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP BÀI KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG (tt) 6.1 Xác định tạp chất sữa đặc có đường 6.1.1 Nguyên tắc Tạp chất sữa đặc có đường chất cặn dơ có lẫn sản phẩm sau lọc sấy khô nhiệt độ khoảng 1050C giấy lọc , biểu thị mg 1000g sản phẩm 6.1.2 Dụng cụ, hóa chất Ống lọc sữa Cân phân tích có độ xác 0,1mg Tủ sấy Giấy lọc có đường kính 3-3,5cm Cốc có dung tích 500ml 6.1.3 Cách tiến hành Sấy giấy lọc tủ sấy 1050C khoảng 20 phút cân m1 (g) Cân 100g mẫu sữa đặc có đường vào cốc 250ml Hòa tan 200ml nước cất 600C, khuấy tan Làm nguội, lọc hỗn hợp qua ống lọc Tráng cốc khoảng 300ml nước cất nước qua lọc Sấy giấy lọc khay tủ sấy 1050C 6.1.4 Kết Khối lượng giấy lọc sau sấy khơ: m1=0,1645g Khối lượng giấy lọc có chứa tạp chất sau sấy khô: m2=0,158g Hàm lượng tạp chất: W (mg/kg) = (m2-m1).104 = (0,1658-0,1645).104 = 13(mg/kg) 6.1.5 Bàn luận Theo TCVN 5539-2002 hàm lượng tạp chất có sữa đặc có đường khơng vượt q 5mg/kg 30 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP Kết kiểm tra cho thấy hàm lượng tạp chất mẫu 13mg/kg so với TCVN 5539-2002 vượt mức cho phép Tuy nhiên q trình tiến hành kiểm tra có nhiều ngun nhân gây sai số, ta càn phải tiến hành kiểm tra nhiều lần kết xác Sai số do: - Thao tác thực chưa chuẩn xác - Dụng cụ thiết bị khơng xác - Do q trình lọc chưa 6.2 Xác định độ nhớt 6.2.1 Nguyên tắc Sử dụng máy đo độ nhớt SHEEN UK để xác định độ nhớt sữa đặc có đường 6.2.2 Dụng cụ, hóa chất Máy đo độ nhớt SHEEN UK Bộ kim đo có số từ tới Nhiệt kế Cốc thủy tinh 250 ml Hộp sữa đặc có đường 6.2.3 Cách tiến hành Measurement enter SP (Spindle) = RPM (Round per minute) = 4,0 On % lực xoắn >60% Giá trị đo < 60% độ nhớt thấp E (error) độ nhớt cao on quit enter 6.2.4 Kết Ssp: L2 RPM: 4,0 Độ nhớt: cp=91,1% - 7103,4 6.2.5 Bàn luận Sữa sản xuất ngày có độ nhớt 1800-2500cp Độ nhớt tăng sản phẩm cách xa ngày sản xuất 31 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: ĐỒNG THỊ HIỆP 32 Nhóm ... .24 4 .2. 1.1 Cách tiến hành .24 4 .2. 1 .2 Kết 24 4 .2. 2 Xác định tỷ trọng sữa đặc có đường 15oC (D15) 24 4 .2. 2.1 Nguyên tắc 24 4 .2. 2 .2 Cách tiến hành ... 22 4.1 .2. 3 Cách tiến hành .22 4.1 .2. 4 Kết 22 4.1 .2. 5 Nhận xét 23 4 .2 Xác định tỉ trọng sữa đặc có đường 15oC: phương pháp Gay Lussac 24 4 .2. 1 Xác định thể tích. .. xác định 25 0C Tỷ trọng sữa tươi nguyên liêu Dt = = 1, 025 3 Tỷ trọng sữa tươi nguyên liêu quy 20 0C D20 = Dt + [0,00 02. (t – 20 )] = 1, 025 3 + [0,00 02. (25 – 20 )] = 1, 026 3 Hình 3 .2. 1 .2 Cân bình