Khảo sát các bài thực hành phân tích định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN ------ NGUYỄN TRẦN MINH LUẬN KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH... BỘ GIÁO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

- -

NGUYỄN TRẦN MINH LUẬN

KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

- -

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

Cán bộ hướng dẫn: Sinh viên thực hiện:

ThS Lâm Phước Điền Nguyễn Trần Minh Luận

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

1 Cán bộ hướng dẫn: ThS Lâm Phươ ́ c Điền

2 Đề tài: Khảo sát các bài thực hành phân tích định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích

Sinh viên thực hiện: Nguyễn Trần Minh Luận

b Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ):

 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:

 Những vấn đề còn hạn chế:

c Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài:

d Kết luận, đề nghị và điểm:

Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2011

Cán bộ hướng dẫn

Lâm Phươ ́ c Điền

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

b Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ):

 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:

 Những vấn đề còn hạn chế:

c Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài

d Kết luận, đề nghị và điểm:

Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2011 Cán bộ phản biện



Quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp đã giúp em tiếp thu được nhiều kinh nghiệm quý báu và những kỹ năng bổ ích, thiết thực cho công việc sau này Để đạt được những kết quả trên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến:

- Thầy Lâm Phước Điền, Bộ môn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên đã nhiệt tình hướng dẫn em trong suốt thời gian thực hiện đề tài, giúp em nhận ra những khoảng trống kiến thức cần bổ sung cũng như truyền đạt cho em nhiều kinh nghiệm quý báu để hoàn thành công việc của mình

- Em xin chân thành cám ơn quý thầy cô Bộ môn Hóa học - Khoa Khoa Học Tự Nhiên đã tạo mọi điều kiện và tận tình giúp đỡ để em hoàn thành tốt luận văn

Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình, các anh chị và bạn bè đã hỗ trợ cho em cả về tinh thần lẫn vật chất trong suốt thời gian vừa qua

Xin chân thành cảm ơn!

PHẦN TÓM LƯỢC



Với chủ đề “Khảo sát các bài thực hành phân tích định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích”, luận văn này sẽ tiến hành thực nghiệm các bài hóa phân tích định lượng dược phẩm bằng các phương pháp phân tích thể tích, sau đó lựa chọn và góp phần hoàn chỉnh giáo trình thực tập phân tích định lượng dược phẩm dành cho các sinh viên chuyên ngành Hoá Dược

Phần 1: Tổng quan - Định lượng bằng các phương pháp phân tích thể tích và các đối

- Bài 3: Chuẩn độ kết tủa: Xác định hàm lượng rotundin trong viên nén Rotuda

- Bài 4: Chuẩn độ oxy hóa-khử: Xác định hàm lượng sorbitol trong thuốc bột Sorbitol Delande

Phần 4: Kết luận và kiến nghị

LỜI CẢM ƠN………i

PHẦN TÓM LƯỢC……… ii

MỤC LỤC iii

DANH MỤC HÌNH viii

LỜI MỞ ĐẦU 1

PHẦN 1: TỔNG QUAN 2

CHƯƠNG 1: LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU 2

1.1 Định lượng bằng các phương pháp hóa học 2

1.2 Giới thiệu một số đối tượng mẫu dược phẩm trong bài thực nghiệm 2

1.2.1 Viên nén Calci-D 2

1.2.2 Ống bơm trực tràng Rectionfar 4

1.2.3 Rotundinum (L-Tetrahydropalmatin) 6

1.2.4 Viên nén Rotunda (Rotundin 30 mg) 6

PHẦN 2: THỰC NGHIỆM 11

CHƯƠNG 2: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CALCI TRONG VIÊN NÉN CALCI VITAMIN D 11

2.1 Chuẩn bị hóa chất 11

2.1.1 Dung dịch HCl 5M 11

2.1.2 Dung dịch NaOH 2M 11

2.1.3 Dung dịch EDTA 0,05M 11

2.1.4 Dung dịch ZnCl2 0,05M 11

2.1.5 Dung dịch đệm NH3 + NH4Cl (pH = 10) 11

2.1.6 Chỉ thị Eriocrom đen T 11

2.2 Chuẩn bị mẫu 12

2.3 Tiến hành thí nghiệm 12

2.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng 12

2.3.2 Thực hành 13

2.3.3 Kết quả 13

2.3.4 Tính phần trăm hàm lượng calci trong viên nén Calci-Vitamin D 14

CHƯƠNG 3: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLYCERIN TRONG ỐNG BƠM TRỰC TRÀNG RECTIONFAR 15

3.1 Chuẩn bị hóa chất 15

3.1.1 Dung dịch NaIO4 2,14% 15

3.1.2 Dung dịch Etylen Glycol 50% 15

3.1.3 Dung dịch NaOH 0,1M 15

3.2 Chuẩn bị mẫu 15

3.3 Tiến hành thí nghiệm 15

3.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng 15

3.2.2 Xác định hàm lượng glycerin 16

3.3.3 Kết quả 17

3.4 Xử lý kết quả 17

CHƯƠNG 4: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ROTUNDIN TRONG VIÊN NÉN ROTUNDA 18

4.1 Chuẩn bị hóa chất 18

4.1.1 Dung dịch CH3COOH 6M 18

4.1.2 Dung dịch KI 1,7% 18

4.1.3 Dung dịch AgNO3 0,01M 18

4.1.4 Dung dịch Natri eosin 18

4.2 Chuẩn bị mẫu 18

4.3 Tiến hành thí nghiệm 19

4.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng 19

4.3.2 Thực hành 20

4.3.3 Kết quả 21

CHƯƠNG 5: CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ, PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOD, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SORBITOL TRONG THUỐC BỘT SORBITOL DELANDE 24

5.1.1 Dung dịch NaIO4 0,28% 24

5.1.2 Dung dịch KI 10% 24

5.1.3 Dung dịch Na2S2O3 0,1M 24

5.1.4 Dung dịch hồ tinh bột 1% 24

5.1.5 Dung dịch HCl 2M 24

5.1.6 Dung dịch Na2CO3 0,1M 25

5.2 Tiến hành thí nghiệm 25

5.2.1 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M 25

5.2.2 Chuẩn bị mẫu 25

5.2.3 Chuẩn độ mẫu 26

5.3 Kết quả 28

5.3.1 Tính lại nồng độ của các dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ 29

5.3.2 Xác định hàm lượng sorbitol trong mẫu thuốc bột 29

PHẦN 3: HOÀN CHỈNH GIÁO TRÌNH THỰC TẬP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH [6] 31

CHƯƠNG 6 31

BÀI 1: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CALCI TRONG VIÊN NÉN CALCI-VITAMIN D 31

6.1 Nguyên tắc 31

6.2 Dụng cụ 31

6.3 Hóa chất 32

6.4 Tiến hành thí nghiệm 32

6.4.1 Chuẩn bị mẫu 32

6.4.2 Tiến hành thí nghiệm 33

6.4.2 Kết quả 33

6.5 Câu hỏi 33

CHƯƠNG 7 34

BÀI 2: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLYCERIN

TRONG ỐNG BƠM TRỰC TRÀNG RECTIONFAR 34

7.1 Nguyên tắc 34

7.2 Dụng cụ 34

7.3 Hóa chất 35

7.4 Định lượng hàm lượng glycerin 35

7.4.1 Pha dung dịch NaIO4 2,14% dùng cho thí nghiệm 35

7.4.2 Chuẩn bị mẫu 35

7.4.3 Tiến hành thí nghiệm 35

7.5 Kết quả 36

7.6 Câu hỏi 36

CHƯƠNG 8 37

BÀI 3: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ROTUNDIN TRONG VIÊN NÉN ROTUNDA 37

8.1 Nguyên tắc 37

8.2 Dụng cụ 37

8.3 Hóa chất 37

8.4 Tiến hành thí nghiệm 37

8.4.1 Chuẩn bị mẫu 37

8.4.2 Chuẩn độ mẫu 38

8.5 Kết quả 38

8.6 Câu hỏi 38

CHƯƠNG 9 39

BÀI 4: CHUẨN ĐỘ OXY HÓA-KHỬ, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SORBITOL TRONG THUỐC BỘT SORBITOL DELANDE 39

9.1 Nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn độ oxy hóa-khử 39

9.2 Hóa chất 40

9.4.1 Pha dung dịch NaIO4 0,28% để dùng thí nghiệm 40

9.4.2 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M 40

9.5 Định lƣợng hàm lƣợng sorbitol 41

9.5.1 Chuẩn bị mẫu 41

9.5.2 Chuẩn độ mẫu 41

9.6 Kết quả 41

9.6 Câu hỏi 42

PHẦN 4 : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 43

1 Kết luận: 43

2 Kiến nghị: 43

TÀI LIỆU THAM KHẢO 44

DANH MỤC HÌNH



Hình 2.1 Dung dịch mẫu trước và sau khi chuẩn độ……… ………13 Hình 3.1 Dung dịch mẫu trước khi chuẩn độ trong suốt………… ……… 16 Hình 3.2 Dung dịch mẫu chuẩn độ tạo điểm tương đương có màu hồng nhạt …16 Hình 4.1 Mẫu trắng trước khi chuẩn độ trong suốt……… ……… 19 Hình 4.2 Mẫu trắng chuẩn độ tạo điểm tương đương xuất hiện kết tủa vón cục màu đỏ……….……… 20 Hình 4.3 Mẫu thuốc trước khi chuẩn độ có màu vàng nhạt……… ….20 Hình 4.4 Mẫu thuốc chuẩn độ tạo điểm tương đương xuất hiện kết tủa vón cục màu đỏ……… ………21 Hình 5.1 Dung dịch sorbitol sau khi đun cách thủy với NaIO4 có màu vàng nhạt……… 26 Hình 5.2 Dung dịch sau khi thêm 5 mL KI 10% chuyển thành màu nâu……… ……… …….27 Hình 5.3 Dùng Na2S2O3 chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm……… 27 Hình 5.4 Thêm vài giọt hồ tinh bột dung dịch chuyển sang màu vàng nâu …… 27

Hình 5.5 Chuẩn độ đến điểm tương đương dung dịch chuyển màu trong suốt… 28

LỜI MỞ ĐẦU



Đối với môn hóa học nói chung, thực hành là một phần không thể thiếu nhằm giúp cho sinh viên rèn luyện và nâng cao kỹ năng thực nghiệm đồng thời vận dụng tốt những kiến thức trên giảng đường vào thực tế Hóa học phân tích dược phẩm càng đòi hỏi thao tác thực hành chuẩn xác mới có thể xác định chính xác hàm lượng các ion, các chất cần định lượng có trong mẫu dược phẩm Vì vậy việc xây dựng và hoàn chỉnh giáo trình thực tập hóa phân tích dược phẩm là rất cần thiết nhằm hỗ trợ cho sinh viên ngành hóa dược thực hành tốt

Đề tài “Khảo sát các bài thực hành phân tích định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích” được thực hiện để hổ trợ cho chương trình cử nhân Hóa Dược, nhằm lựa chọn và giới thiệu 1 số bài thực tập cơ bản theo phương pháp hóa học cổ điển nhưng trên những đối tượng mẫu dược phẩm thiết thực và gần gũi với cuộc sống hằng ngày như: viên nén Calci-vitamin D, ống bơm Glycerin, thuốc an thần Rotunda

Do đó, ngoài mục đích rèn luyện kỹ năng thực hành cho sinh viên, các bài thực tập này còn giúp sinh viên bước đầu làm quen với các đối tượng cần nghiên cứu trong thực tế, điều này giúp hạn chế nhiều bỡ ngỡ trong công việc sau khi tốt nghiệp

Luận Văn Tốt Nghiê ̣p

SVTN: Nguyễn Trần Minh Luận Trang 2

PHẦN 1: TỔNG QUAN



CHƯƠNG 1: LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU

1.1 Định lượng bằng các phương pháp hóa học [3]

Đối tượng của phân tích định lượng là nghiên cứu các phương pháp xác định thành phần định lượng của các chất Các phương pháp định lượng được chia thành các phương pháp hóa học (bao gồm phân tích trọng lượng và chuẩn độ thể tích, ngoài ra còn có phân tích khí), các phương pháp vật lý, hóa-lý (phương pháp quang học, phương pháp sắc ký, phương pháp điện hóa) Định lượng theo phương pháp hóa học thông thường là cách cơ bản nhất và dễ tiến hành

Trong phân tích thể tích người ta xác định lượng của một chất dựa vào thể tích dung dịch đo được của 2 chất tham gia phản ứng hóa học, trong đó nồng độ của một dung dịch phải được biết trước Dung dịch có nồng độ đã biết chính xác gọi là dung dịch chuẩn Thời điểm kết thúc phản ứng được nhận biết nhờ các chất chỉ thị màu hoặc bằng các phương pháp khác Biết nồng độ và thể tích thuốc thử tiêu thụ trong phản ứng thì thực hiện được các phép tính tương ứng Phân tích thể tích gồm chuẩn độ acid

- base, chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ tạo phức, chuẩn độ kết tủa

1.2 Giới thiệu một số đối tượng mẫu dược phẩm trong bài

thực nghiệm [8]

1.2.1 Viên nén Calci-D

c) Chỉ định:

Bổ sung calci trong các trường hợp cơ thể bị thiếu hụt calci, trẻ em đang lớn, phụ nữ có thai, cho con bú, người già bị chứng xốp xương, người đang điều trị bằng corticoid

d) Cách dùng:

- Người lớn : uống mỗi lần 1 viên, ngày 3 lần

- Trẻ em : uống mỗi lần 1 viên, ngày 2 lần

e) Chống chỉ định:

Tăng Calci huyết, tăng calci niệu, bệnh thận nặng

f) Tác dụng phụ:

- Rối loạn tiêu hóa hiếm gặp (táo bón, đầy hơi )

- Sử dụng liều cao có thể có triệu chứng của tình trạng tăng calci huyết và tăng calci niệu bao gồm biếng ăn, buồn nôn, ói mửa, táo bón, đau bụng, khô miệng, khát nước và

đa niệu

g) Thận trọng:

- Thận trọng khi sử dụng cho những bệnh nhân suy thận, sỏi thận

Luận Văn Tốt Nghiê ̣p

SVTN: Nguyễn Trần Minh Luận Trang 4

Sản xuất tại Công ty cổ phần hóa-dƣợc phẩm Mekophar

1.2.2 Ống bơm trực tràng Rectionfar

Không dùng trong đợt cấp của trĩ, dò hậu môn hoặc tiêu chảy

e) Tác dụng không mong muốn:

- Có thể gây cảm giác nóng bỏng nơi hậu môn trong trị liệu kéo dài

- Khi dùng đường trực tràng thuốc ít được hấp thụ nhưng khi hấp thu thuốc có thể gây buồn nôn, nôn, đau đầu, tiêu chảy, khát nước

f) Dược lý học:

- Glycerin dùng thụt hậu môn, điều trị táo bón

- Glycerin khi dùng qua đường trực tràng có tác dụng hút dịch vào đại tràng nhờ thẩm thấu, do đó thúc đẩy thải phân khi táo bón Glycerin thường tác động trong khoảng 15-30 phút sau khi bơm thuốc

Thuốc còn có tác dụng gây trơn và làm mềm phân

g) Trình bày:

- Ống bơm 3 mL, 5 mL, 6 mL

h) Bảo quản:

- Bảo quản ở nhiệt độ không quá 30ºC

Sản xuất tại Công ty cổ phần dược phẩm dược liệu Pharmedic

Luận Văn Tốt Nghiê ̣p

SVTN: Nguyễn Trần Minh Luận Trang 6

1.2.3 Rotundinum (L-Tetrahydropalmatin)

a) Công thức:

Rotundinum L-Tetrahydropalmatin

C21H25NO4 P.t.l : 355,4 Rotundin là 5,8,13,13α-tetrahydro-2,3,9,10-tetramethoxy-6H-dibenzo[a,g] quinolizin, b) Tính chất:

Tinh thể màu trắng hay hơi vàng, không mùi, không vị Bị chuyển thành màu vàng khi tiếp xúc với ánh sáng hoặc nhiệt Tan trong cloroform, hơi tan trong ethanol

và ether, không tan trong nước, dễ tan trong acid sulfuric loãng

c) Điểm chảy:

141 - 144ºC

1.2.4 Viên nén Rotunda (Rotundin 30 mg)

Nhiều công trình nghiên cứu đã xác định hoạt lực và độ dung nạp của Rotunda trong lâm sàng có so sánh với các thuốc an thần gây ngủ và giảm đau có nguồn gốc hóa dược, kết quả nghiên cứu cho thấy Rotunda có tác dụng an thần gây ngủ với liều thấp mà độ dung nạp của thuốc lại rất cao, trong quá trình sử dụng không có trường hợp nào bị tai biến và quen thuốc

Ngoài tác dụng an thần giảm đau, Rotunda còn tác dụng điều hòa nhịp tim, hạ huyết áp, giãn cơ trơn do đó làm giảm các cơn đau co thắt ở đường ruột và tử cung d) Chỉ định;

Rotunda được dùng trong các trường hợp lo âu, căng thẳng do các nguyên nhân khác nhau dẫn đến mất ngủ, hoặc giấc ngủ đến chậm, dùng thay thế cho Diazepam khi bệnh nhân bị quen thuốc

Rotunda được dùng để giảm đau trong các trường hợp đau co thắt đường tiêu hóa, tử cung, đau dây thần kinh, đau đầu, cao huyết áp và đau cơ-xương-khớp, sốt cao gây co giật

e) Chống chỉ định:

- Mẫn cảm với Tetrahydropalmatin

Luận Văn Tốt Nghiê ̣p

SVTN: Nguyễn Trần Minh Luận Trang 8

Sản xuất tại Công ty Cổ phần Dƣợc Phẩm Trung Ƣơng 2

1.2.5 Thuốc bột Sorbitol Delande 5 g

d) Liều dùng và cách dùng:

- Hòa tan chất bột trong gói vào ½ ly nước

Điều trị táo bón:

- Người lớn: 1 gói lúc bụng đói, trước bữa ăn sáng

- Trẻ em: ½ liều người lớn

Điều trị phụ trợ chứng khó tiêu ở người lớn: 1-3 gói/ngày, dùng trước bữa ăn hoặc khi đang bị các triệu chứng trên

e) Chống chỉ định:

- Bệnh đại tràng có tổn thương viêm (viêm loét đại tràng, bệnh Crohn )

- Hội chứng tắc hay bán tắc ruột, hội chứng đau bụng chưa rõ nguyên nhân

- Không dung nạp fructose di truyền (bệnh chuyển hóa hiếm gặp)

f) Lưu ý:

- Không nên sử dụng thuốc trong thời gian dài

- Dùng thuốc để điều trị táo bón chỉ là một sự hỗ trợ cho sự thay đổi thói quen sinh hoạt và chế độ ăn: tăng cường chất xơ, chất lỏng trong bữa ăn, thực hiện các hoạt động thể lực và tập luyện lại các thói quen đi tiêu

g) Thận trọng:

- Không dùng thuốc khi tắc mật

- Bệnh nhân bị hội chứng viêm đại tràng kích thích: tránh dùng thuốc khi bụng đói và nên giảm thiểu

h) Tác dụng phụ:

- Nguy cơ tiêu chảy và đau bụng, đặc biệt ở người bị hội chứng đại tràng kích thích

- Nguy cơ đầy hơi

i) Dược lực học:

- Nhuận tràng thẩm thấu: sorbitol kích thích sự bài tiết cholecystokinin-pancreozymin làm co túi mật và bài tiết dịch tụy Nó làm tăng lượng nước vào trong lòng ruột và làm tăng nhu động do tác dụng thẩm thấu

Luận Văn Tốt Nghiê ̣p

SVTN: Nguyễn Trần Minh Luận Trang 10

k) Điều kiện bảo quản:

- Bảo quản nơi khô mát, tránh ẩm

Sản xuất tại Công Ty Trách Nhiệm Hữu Hạn Sanofi-Aventis Việt Nam

Luận Văn Tốt Nghiê ̣p

SVTN: Nguyễn Trần Minh Luận Trang 12

Để nguội dung dịch, dùng ống nhỏ giọt thêm từ từ dung dịch NaOH 2M vào dung dịch cho đến khi giấy pH chuyển màu xanh nhạt

Cho dung dịch vào bình định mức 100 mL, thêm nước đến vạch, ta được dung dịch mẫu

2.3 Tiến hành thí nghiệm [5]

2.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng

Tráng buret với dung dịch ZnCl2 0,05M, cho dung dịch ZnCl2 vào buret, chỉnh

về vạch 0

Dùng pipet hút 10 mL nước cất vào bình nón 250 mL, thêm vào chính xác

20 mL dung dịch EDTA 0,05M, thêm 5 mL dung dịch đệm pH = 10, và một ít chỉ thị Eriocrom đen T Tiến hành chuẩn độ bằng ZnCl2 0,05M cho đến khi dung dịch chuyển

từ màu xanh sang tím bền Ghi nhận thể tích là V0

Hình 2.1 Dung dịch mẫu trước và sau khi chuẩn độ

2.3.2 Thực hành

Dùng pipet hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu ở trên cho vào bình nón

250 mL, thêm vào chính xác 20 mL dung dịch EDTA 0,05M, thêm 5 mL dung dịch đệm pH = 10, và một ít chỉ thị Eriocrom đen T Tiến hành chuẩn độ lượng EDTA thừa bằng ZnCl2 0,05M cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang tím bền Ghi nhận thể tích là V mL Lặp lại thí nghiệm 2 lần nữa để lấy giá trị trung bình VTB.

Luận Văn Tốt Nghiê ̣p

SVTN: Nguyễn Trần Minh Luận Trang 14

2.3.4 Tính phần trăm hàm lượng calci trong viên nén Calci-Vitamin D

Các phương trình phản ứng xảy ra như sau:

Do mẫu chuẩn độ đã được pha loãng 10 lần so với hàm lượng mẫu thuốc ban đầu nên

ta suy ra hàm lượng calci trong 1g mẫu thuốc ban đầu là:

0.7085.10-3 10 40 = 283,4 mg Theo nhãn thuốc thì 1 g thuốc chứa 300 mg calci nên hàm lượng calci thực tế trong thuốc so với nhãn là:

%46,94300

1004,

283  

CHƯƠNG 3: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH

HÀM LƯỢNG GLYCERIN TRONG ỐNG BƠM

TRỰC TRÀNG RECTIONFAR

3.1 Chuẩn bị hóa chất [1]

3.1.1 Dung dịch NaIO4 2,14%

Hòa tan 2,14 g NaIO4 trong 97,86 mL H2O được 100 g dung dịch NaIO4

3.1.2 Dung dịch Etylen Glycol 50%

Hòa tan 44,9 mL dung dịch etylen glycol trong 50 mL H2O được 100 g dung dịch etylen glycol 50%

3.1.3 Dung dịch NaOH 0,1M

m = n M = CM V M = 0,1 0,5 40 = 2 g

Hòa tan 2 g NaOH trong 500 mL nước cất được 500 mL dung dịch NaOH 0,1M

3.2 Chuẩn bị mẫu

Glycerin được đóng gói ở dạng ống bơm 3 mL, hàm lượng glycerin 1,7859 g

Hòa tan ống bơm glycerin 3 mL trong bình định mức 100 mL, tráng rửa ống nhiều lần cho vào bình định mức, thêm nước cất tới vạch

Dùng pipet hút chính xác 10 mL mẫu trong bình mức, cho vào bình nón

250 mL, thêm chính xác 50 mL NaIO4 2,14% vào bình nón, để yên trong bóng tối 15 phút, cho thêm 10 mL etylen glycol 50%, để yên thêm trong tối 20 phút nữa

Tiến hành thí nghiệm song song với chuẩn bị mẫu trắng, thay 10 mL mẫu bằng