Khảo sát các điều kiện tổng hợp vật liệu ti0,7w0,3o2 bằng phương pháp solvothermal nhiệt độ thấp

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA  PHẠM QUỐC HẬU KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỔNG HỢP VẬT LIỆU Ti 0,7 W 0,3 O BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOLVOTHERMAL NHIỆT ĐỘ THẤP CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT HÓA HỌC MÃ SỐ: 60 52 03 01 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, năm 2018 CƠNG TRÌNH ĐƢỢC HỒN THÀNH TẠI TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐHQG TP HCM Cán hƣớng dẫn khoa học 1: TS Nguyễn Trƣờng Sơn Cán hƣớng dẫn khoa học 2: PGS.TS Hồ Thị Thanh Vân Cán chấm nhận xét 1: PGS TS Nguyễn Đình Thành Cán chấm nhận xét 2: TS Nguyễn Tuấn Anh Luận văn Thạc sĩ đƣợc bảo vệ Trƣờng Đại học Bách Khoa, ĐHQG TP.HCM, ngày 20 tháng 01 năm 2018 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn Thạc sĩ gồm: PGS TS Nguyễn Quang Long PGS TS Nguyễn Đình Thành TS Nguyễn Tuấn Anh TS Lê Minh Viễn TS Đoàn Văn Thuần Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá luận văn Trƣởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn đƣợc sữa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƢỞNG KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Phạm Quốc Hậu MSHV: 1670190 Ngày, tháng, năm sinh: 17–06–1993 Nơi sinh: Tiền Giang Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số: 60 52 03 01 I TÊN ĐỀ TÀI: “Khảo sát điều kiện tổng hợp vật liệu Ti0,7W0,3O2 phƣơng pháp solvothermal nhiệt độ thấp” II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:  Nghiên cứu ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian lên trình tổng hợp vật liệu cấu trúc nano Ti0,7W0,3O2 phƣơng pháp solvothermal nhiệt độ thấp  Khảo sát cấu trúc, hình thái, thành phần nguyên tố, diện tích bề mặt riêng độ dẫn điện vật liệu cấu trúc nano Ti0,7W0,3O2 tối ƣu tổng hợp đƣợc phƣơng pháp solvothermal nhiệt độ thấp  Thử nghiệm tổng hợp sơ vật liệu xúc tác Pt/Ti0,7W0,3O2 phƣơng pháp khử NaBH4 kết hợp Ethylene glycol  Đánh giá tính chất vật liệu xúc tác Pt/Ti0,7W0,3O2 nhƣ cấu trúc, kích thƣớc hình thái tỷ lệ khối lƣợng hạt nano Pt vật liệu Ti0,7W0,3O2 III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 10/07/2017 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 03/12/2017 V CÁN BỘ HƢỚNG DẪN: Cán hƣớng dẫn 1: TS Nguyễn Trƣờng Sơn Cán hƣớng dẫn 2: PGS.TS Hồ Thị Thanh Vân TP HCM, ngày 03 tháng 12 năm 2017 CÁN BỘ HƢỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) (Họ tên chữ ký) TRƢỞNG KHOA (Họ tên chữ ký) i LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình học tập trƣờng Đại Học Bách Khoa – TP HCM, đƣợc trang bị thêm kiến thức, kinh nghiệm quý báu từ Thầy Cô, đƣợc học hỏi nhận đƣợc giúp đỡ từ ngƣời bạn thân thiết Ngày hôm nay, hoàn thành xong đề tài luận văn thạc sĩ, xin dành lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến ngƣời hết lòng giúp đỡ động viên suốt thời gian qua Đầu tiên, xin cảm ơn Ba Mẹ, ngƣời sinh thành ni dƣỡng để có ngày hôm Con cảm ơn Ba Mẹ động viên, lo lắng, giúp đỡ lúc khó khăn Tôi xin dành lời cảm ơn sâu sắc đến Thầy TS Nguyễn Trƣờng Sơn Cô PGS.TS Hồ Thị Thanh Vân tận tâm định hƣớng truyền đạt kiến thức quý báu cho suốt thời gian thực luận văn thạc sĩ Tôi xin chân thành cảm ơn tất quý Thầy Cơ khoa Kỹ Thuật Hóa Học đặc biệt Thầy Cơ thuộc mơn Cơng Nghệ Hóa Vơ Cơ tạo điều kiện cho tơi hồn thành tốt luận văn Tôi trân trọng xin gửi lời cảm ơn tới Thầy ThS Huỳnh Thiên Tài, trƣởng phịng Hóa Lý trƣờng Đại Học Tài Nguyên Môi Trƣờng – TP HCM bạn Nguyễn Văn Ất sinh viên trƣờng Đại Học Bách Khoa – TP HCM hỗ trợ nhiều cho tơi suốt q trình thực luận văn Xin trân trọng cảm ơn kính chúc sức khỏe đến tất quý Thầy Cô, gia đình bạn bè! TP HCM, ngày 03 tháng 12 năm 2017 Phạm Quốc Hậu ii ABSTRACT The climate change, resulting from the excessive utilization of fossil fuel is threatening the existence of human life and others organism worldwide To solve this problem, many types of alternative energies have been explored including solar energy, wind energy, geothermal energy and so on Fuel cells, special Proton-exchange membrane fuel cells (PEMFCs), exhibiting outstanding advantages such as high energy production efficiency, low-temperature operation (50 oC– 100 oC) and fast start-up time can create multiple power levels for a variety of devices in life At present, the carbon black is widely used as catalyst support in PEMFCs due to its high surface area and high activity for the oxygen reduction reaction (ORR) at the cathode Nevertheless, the durability of carbon-support materials in the operational environment is a critical hurdle to commercialization Non-carbon materials are the latest front to tackle the problem of carbon-support materials Among non-carbon materials, M-doped TiO2 have been attracted significant attention due to its high stability in the operational conditions Furthermore, M-doped TiO2 materials have higher dramatically electrical conductivity compared to that of undoped TiO2, which promising for electrocatalyst in PEMFCs Many types of M-doped TiO2 have been investigated such as Ti0.7Mo0.3O2; Ti0.7Ru0.3O2; Nb-doped TiO2, Ta-doped TiO2 show higher CO-tolerance than carbonbased supports However, to the best of our knowledge, Ti0.7W0.3O2 catalyst supports have been rarely studied as a catalyst support material for PEMFCs In this thesis, mesoporous Ti0.7W0.3O2 materials were synthesized by the one-step low-temperature solvothermal process without using surfactants or stabilizers As a result, Ti0.7W0.3O2 synthesized at 200 oC for 10 hours, formed a homogenous solid solution with mesoporous anatase-TiO2 structure Moreover, mesoporous Ti0.7W0.3O2 materials have uniformly spherical nanoparticles morphology of 10 nm diameter and pore size is 2.02 nm Importantly, the agglomeration phenomena of Ti0,7W0,3O2, which iii is reported in the previous research, was prevented in this thesis, resulting in the high surface area up to 201.481 m2/g that could facilitate the anchoring efficiency of Pt nanoparticles on the surface Ti0.7W0.3O2 Interesting, the high electrical conductivity of mesoporous Ti0.7W0.3O2 materials in our thesis was 0.022 S/cm, exhibiting much higher compared to that of undoped-TiO2 nanoparticles (1.37x10-7 S/cm) These results suggested that mesoporous Ti0.7W0.3O2 materials are promising catalyst support to alternative carbon-support materials for Proton-exchange membrane fuel cells iv TĨM TẮT Biến đổi khí hậu kết việc sử dụng mức nguồn nhiên liệu hóa thạch đe dọa sống ngƣời loài sinh vật sống giới Để giải vấn đề này, nhiều nguồn lƣợng thay đƣợc nghiên cứu nhƣ lƣợng mặt trời, lƣợng gió, lƣợng địa nhiệt,… Pin nhiên liệu, đặc biệt pin nhiên liệu màng trao đổi proton (PEMFC) cho số ƣu điểm định nhƣ hiệu suất chuyển đổi lƣợng cao, nhiệt độ vận hành thấp (50 oC – 100 oC), thời gian khởi động nhanh nhƣ tạo nhiều mức lƣợng cho thiết bị Hiện nay, carbon đen đƣợc sử dụng rộng rãi nhƣ vật liệu pin PEMFC diện tích bề mặt riêng cao hoạt tính xúc tác cho phản ứng khử oxyen cathode cao Tuy nhiên, độ bền vật liệu carbon rào cản để thƣơng mại hóa pin PEMFC Các vật liệu non-carbon hƣớng nghiên cứu gần để giải vấn đề vật liệu carbon Trong số vật liệu non-carbon, vật liệu M-doped TiO2 thu hút đƣợc quan tâm độ bền môi trƣờng hoạt động pin PEMFC Hơn nữa, độ dẫn điện cao đáng kể so với vật liệu TiO2 ƣu điểm để ứng dụng PEMFC Nhiều vật liệu M-doped TiO2 đƣợc nghiên cứu Ti0.7Mo0.3O2; Ti0.7Ru0.3O2; Nb-doped TiO2, Ta-doped TiO2 cho thấy khả chống CO cao so với vật liệu carbon Tuy nhiên, theo hiểu biết chúng tôi, vật liệu xúc tác Ti0,7W0,3O2 đƣợc nghiên cứu cho pin PEMFC Trong luận văn này, vật liệu mesoporous Ti0,7W0,3O2 đƣợc tổng hợp phƣơng pháp đơn giản solvothermal nhiệt độ thấp mà không sử dụng chất hoạt động bề mặt chất ổn định Kết cho thấy, vật liệu Ti0,7W0,3O2 tổng hợp điều kiện 200 oC 10 cho thấy hình thành dung dịch rắn đồng với cấu trúc mesoporous anatase-TiO2 Hơn nữa, vật liệu mesoporous Ti0,7W0,3O2 có dạng nano gần nhƣ hình cầu đồng với kích thƣớc khoảng 10 nm, kích thƣớc lỗ xốp khoảng 2,02 nm Quan trọng hơn, tƣợng hạt kết tụ nghiên cứu trƣớc đƣợc ngăn chặn v luận văn này, dẫn tới diện tích bề mặt riêng cao lên tới 201,481 m2/g dẫn tới hạt nano Pt dễ dàng bám bề mặt Ti0,7W0,3O2 Đặc biệt, độ dẫn điện vật liệu mesoporous Ti0,7W0,3O2 luận văn 0,022 S/cm cao đáng kể so với vật liệu undoped-TiO2 (1,37.10-7 S/cm) Những kết cho thấy vật liệu mesoporous Ti0,7W0,3O2 vật liệu xúc tác đầy hứa hẹn để thay thể vật liệu carbon cho pin nhiên liệu màng trao đổi proton vi LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết luận văn tơi thực phịng Thí Nghiệm Hóa Đại Cƣơng – Trƣờng Đại Học Tài Nguyên Môi Trƣờng TP HCM dƣới hƣớng dẫn Thầy TS Nguyễn Trƣờng Sơn Cô PGS.TS Hồ Thị Thanh Vân với giúp đỡ Thầy Th.S Huỳnh Thiên Tài bạn sinh viên Nguyễn Văn Ất Các kết nghiên cứu trình bày luận văn số liệu trung thực, ý tƣởng tham khảo kết trích dẫn từ cơng trình khác đƣợc nêu r luận văn TP HCM, ngày 03 tháng 12 năm 2017 Phạm Quốc Hậu vii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i ABSTRACT .ii TÓM TẮT .iv LỜI CAM ĐOAN vi DANH SÁCH HÌNH ẢNH x DANH SÁCH BẢNG xiii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT xiv LỜI MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN VỀ ĐỀ TÀI 1.1 Giới thiệu pin nhiên liệu 1.1.1 Lịch sử hình thành phát triển pin nhiên liệu 1.1.2 Cấu tạo nguyên tác hoạt động pin nhiên liệu 1.1.3 Ƣu điểm pin nhiên liệu 1.1.4 Phân loại pin nhiên liệu 1.2 Pin nhiên liệu màng trao đổi proton (PEMFC) 10 1.2.1 Cấu tạo pin nhiên liệu màng trao đổi proton (PEMFC) 11 1.2.2 Nguyên tắc hoạt động pin nhiên liệu màng trao đổi proton (PEMFC) 12 1.2.3 Vật liệu pin nhiên liệu màng trao đổi proton (PEMFC) 14 1.2.4 Những thách thức vật liệu pin PEMFC 15 1.3 Vật liệu xúc tác non-carbon 17 1.3.1 Vật liệu Magneli-phase (TinO2n-1) 17 1.3.2 Vật liệu Titanium dioxide (TiO2) 19 1.3.3 Vật liệu M-doped TiO2 21 1.4 Các phƣơng pháp tổng hợp vật liệu TiO2 vật liệu M-doped TiO2 25 1.4.1 Phƣơng pháp tổng hợp sol-gel 25 1.4.2 Phƣơng pháp hydrothermal 26 1.4.3 Phƣơng pháp solvothermal 28 82 [28] Ioroi, T., et al., Sub-stoichiometric titanium oxide-supported platinum electrocatalyst for polymer electrolyte fuel cells Electrochemistry Communications, 2005 7(2): p 183-188 [29] Nguyen, S.T., et al., Excellent Durability of Substoichiometric Titanium Oxide As a Catalyst Support for Pd in Alkaline Direct Ethanol Fuel Cells Industrial & Engineering Chemistry Research, 2012 51(30): p 9966-9972 [30] Ioroi, T., et al., o o onn o on n -Phase Titanium Oxide Support Synthesized by Pulsed UV Laser Irradiation Journal of The Electrochemical Society, 2011 158(10): p C329 [31] Krishnan, P., S.G Advani, and A.K Prasad, Magneli phase TinO2n−1 as corrosion-resistant PEM fuel cell catalyst support Journal of Solid State Electrochemistry, 2012 16(7): p 2515-2521 [32] Geng, P., et al., Highly-Ordered Magnéli Ti4O7 Nanotube Arrays as Effective Anodic Material for Electro-oxidation Electrochimica Acta, 2015 153: p 316324 [33] Lori, O and L Elbaz Advances in Ceramic Supports for Polymer Electrolyte Fuel Cells Catalysts, 2015 5(3): p 1445-1464 [34] Sorrell, D.A.H.H.C.C., Review of the anatase to rutile phase transformation J Mater Sci, 2011 46: p 855-874 [35] Armstrong, K.J., et al., Nanoscale titania ceramic composite supports for PEM fuel cells Journal of Materials Research, 2012 27(15): p 2046-2054 [36] Sheng-Yang Huang, P.G., Sehkyu Park, and Branko N Popov, Development of a Titanium Dioxide-Supported Platinum Catalyst with Ultrahigh Stability for Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell Applications J AM CHEM SOC., 2009 131: p 13898-13899 [37] Huang, D., et al., Pt Catalyst Supported within TiO2 Mesoporous Films for Oxygen Reduction Reaction Electrochimica Acta, 2014 130: p 97-103 [38] Park, K.-W and K.-S Seol, Nb-TiO2 supported Pt cathode catalyst for polymer electrolyte membrane fuel cells Electrochemistry Communications, 2007 9(9): p 2256-2260 [39] Thanh Ho, V.T., et al., Robust non-carbon Ti0.7Ru0.3O2 support with co-catalytic functionality for Pt: enhances catalytic activity and durability for fuel cells Energy & Environmental Science, 2011 4(10): p 4194 [40] Nguyen, S.T., Y Yang, and X Wang, Ethanol electro-oxidation activity of Nbdoped-TiO2 supported PdAg catalysts in alkaline media Applied Catalysis B: Environmental, 2012 113-114: p 261-270 [41] Ho, V.T.T and T.P Dinh, Advanced nanostructure Ti0.7In0.3O2 support enhances electron transfer to Pt: Used as high performance catalyst for oxygen 83 [42] [43] [44] [45] [46] [47] [48] [49] [50] [51] [52] [53] [54] [55] reduction reaction Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2016 635(1): p 2531 Nguyen, A.K.Q., T.T Huynh, and V.T.T Ho, Preparation and characterization of indium doped tin oxide (ITO) via a non-aqueous sol-gel Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2016 635(1): p 32-39 Bharti, A and G Cheruvally, V-doped TiO2 supported Pt as a promising oxygen reduction reaction catalyst: Synthesis, characterization and in-situ evaluation in proton exchange membrane fuel cell Journal of Power Sources, 2017 363: p 413-421 Gupta, S and M Tripathi, A review on the synthesis of TiO2 nanoparticles by solution route Open Chemistry, 2012 10(2) Loryuenyong, V., et al., Sol–gel derived mesoporous titania nanoparticles: Effects of calcination temperature and alcoholic solvent on the photocatalytic behavior Ceramics International, 2012 38(3): p 2233-2237 ROY, S.S.M.a.R., Hydrothermal synthesis of fine oxide powders Mater Sci, 2000 23: p 453-460 Xu, Y., et al., Hydrothermal transformation of titanate nanotubes into singlecrystalline TiO2 nanomaterials with controlled phase composition and morphology Materials Research Bulletin, 2010 45(7): p 799-804 Zhang, P., et al., Rapid synthesis of nitrogen doped titania with mixed crystal lattice via microwave-assisted hydrothermal method Materials Chemistry and Physics, 2009 116(1): p 269-272 Carp, O., Photoinduced reactivity of titanium dioxide Progress in Solid State Chemistry, 2004 32(1-2): p 33-177 Yin, S., et al., Synthesis of excellent visible-light responsive TiO2 − xNy photocatalyst by a homogeneous precipitation-solvothermal process J Mater Chem., 2005 15(6): p 674-682 Yin, S., et al., Visible-light induced photocatalytic activity of TiO2−xAy (A=N, S) prepared by precipitation route Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2006 179(1-2): p 105-114 Liu, J., et al., Solvothermal-induced phase transition and visible photocatalytic activity of nitrogen-doped titania J Hazard Mater, 2009 163(1): p 273-8 Xu, D.C.a.R., Solvothermal synthesis and characterization of PbTiO3 powders J Mater Chem., 1998 8: p 965-968 M Malekshahi Byranvanda., et al., A Review on Synthesis of Nano-TiO2 via Different Methods Nanostructures, 2013(3): p 1-9 Sangkhun, W., et al., Photocatalytic degradation of BTEX using W-doped TiO2 immobilized on fiberglass cloth under visible light Superlattices and Microstructures, 2012 52(4): p 632-642 84 [56] Tian, H., et al., Photocatalytic degradation of methyl orange with W-doped TiO2 synthesized by a hydrothermal method Materials Chemistry and Physics, 2008 112(1): p 47-51 [57] Oseghe, E.O., P.G Ndungu, and S.B Jonnalagadda, Photocatalytic degradation of 4-chloro-2-methylphenoxyacetic acid using W-doped TiO2 Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2015 312: p 96-106 [58] Deli Wang, C.V.S., et al., Highly Stable and CO-Tolerant Pt/Ti0.7W0.3O2 Electrocatalyst for Proton-Exchange Membrane Fuel Cells J AM CHEM SOC, 2010 132: p 10218–10220 [59] Chinmayee V Subban., et al., So −G S n , c oc m c Characterization, and Stability Testing of Ti0.7W0.3O2 Nanoparticles for Catalyst Support Applications in Proton-Exchange Membrane Fuel Cells J Am Chem Soc., 2010 132(49): p pp 17531–17536 [60] Đặng Long Quân, N.M.T and Chế Tạo Hạt Xúc Tác Nano Cấu Trúc Lõi-Vỏ Platinum-Ruthenium Trên Nền Carbon Cho Pin Nhiên Liệu Dùng Methanol Trực Tiếp Tạp chí Khoa học Trƣờng Đai hoc Cần Thơ, 2015 Phần A: Khoa học Tự nhiên, Công nghệ Môi trƣờng: 40: p 17-21 [61] Nguyễn Mậu Cừ., et al., Nghiên Cứu Chế Tạo Và Tính Chất Hạt Nano Hợp Kim Rỗng MP ( = o Và ) o Địn Hướng Ứng Dụng Trong Pin Nhiên Liệu Vietnam Academy of Science and Technology, 2014 52 [62] Zheng, L., et al., Facile preparation of rutile Ti0.7W0.3O2 with high conductivity and its effect on enhanced electrocatalytic activity of Pt as catalyst support Electrochimica Acta, 2014 150: p 197-204 [63] J.ynch, Physical-chemical analysis of industrial catalysts: a practical guide to characterisation 2003: Editions Technip [64] D.Ozkava, Particle Size Analysis of Supported Platinum Catalysts by TEM Platinum Metals Rev, 2008 52: p 61-62 [65] J.F.Moulder., et al., Hankdbook of X-ray photoelectron spectroscopy 1995: Perkin Elmer Corp [66] Fathy, M., H Hamad, and A.E.H Kashyout, Influence of calcination temperatures on the formation of anatase TiO2 nano rods with a polyolmediated solvothermal method RSC Adv., 2016 6(9): p 7310-7316 [67] Yang, Y., et al., Electrospun mesoporous W6+-doped TiO2 thin films for efficient visible-light photocatalysis Materials Letters, 2009 63(2): p 331-333 [68] Deli Wang, C.V.S., et al., Highly Stable and CO-Tolerant Pt/Ti0.7W0.3O2 Electrocatalyst for Proton-Exchange Membrane Fuel Cells J AM CHEM SOC 2010, 2010 132: p 10218-10220 [69] Academies, T.N., Understanding and responding to Climate Change Highlights of National Academies Reports 2008 85 [70] Cabello, G., R.A Davoglio, and E.C Pereira, Microwave-assisted synthesis of anatase-TiO nanoparticles with catalytic activity in oxygen reduction Journal of Electroanalytical Chemistry, 2017 794: p 36-42 [71] Wang, Y.-J., et al., Ta and Nb co-doped TiO2 and its carbon-hybrid materials for supporting Pt–Pd alloy electrocatalysts for PEM fuel cell oxygen reduction reaction J Mater Chem A, 2014 2(32): p 12681-12685 86 PHỤ LỤC I Giản đồ XRD mẫu tổng hợp nghiên cứu I Giản đồ XRD mẫu WTO_180_4 I Giản đồ XRD mẫu WTO_200_4 87 I Giản đồ XRD mẫu WTO_220_4 I Giản đồ XRD mẫu WTO_200_6 88 I Giản đồ XRD mẫu WTO_200_8 I Giản đồ XRD mẫu WTO_200_10 89 I Giản đồ XRD mẫu TO_200_10 I Giản đồ XRD mẫu Pt/WTO_200_10 20Pt_W_doped_TiO2 150 140 130 120 110 100 d=2.25053 80 70 60 50 d=2.26496 d=3.51261 40 30 d=1.68822 d=1.91993 Lin (Counts) 90 20 10 15 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale 20Pt_W_doped_TiO2 - File: 20Pt_W_doped_TiO2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 15.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 15.000 ° - Theta: 7.5 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic PDF 3.3 - S-Q 24 00-043-1361 (C) - Platinum Tungsten - Pt2W - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 2.76200 - b 8.25100 - c 3.90700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Immm (71) - - 89.0377 - I/Ic PDF 12.4 00-004-0802 (*) - Platinum, syn - Pt - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.92310 - b 3.92310 - c 3.92310 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 60.3793 - I/Ic PDF - S-Q 70.4 % - F9 90 II Tính tốn độ dẫn điện mẫu WTO_220_4 WTO_200_10 II Tính tốn độ dẫn điện mẫu WTO_220_4 Độ dẫn điện vật liệu Ti0,7W0,3O2 đƣợc xác định theo công thức:  Điện trở suất vật liệu Ti0,7W0,3O2 đƣợc xác định theo công thức: V  V  Rs  C.t.   4,5324 t.  I I Trong đó: Rs: điện trở suất vật liệu Ti0,7W0,3O2 ( /cm) t: chiều dày viên nén vật liệu (cm) V: hiệu điện (mV) I: cƣờng độ dòng điện (mA)  Độ dẫn điện vật liệu Ti0,7W0,3O2 đƣợc xác định theo công thức:  Rs Trong đó: Rs: điện trở suất vật liệu Ti0,7W0,3O2 ( /cm) độ dẫn điện vật liệu Ti0,7W0,3O2 (S/cm) Trong luận văn này, độ dẫn điện vật liệu Ti0,7W0,3O2 đƣợc xác định máy Jandel MWP-6 hãng Jandel phịng thí nghiệm cơng nghệ nano, Trung tâm nghiên cứu triển khai – khu cơng nghệ cao thành phố Hồ Chí Minh Bảng III.1.Tóm tắt số liệu thu đƣợc mẫu WTO_220_4 Mẫu I (mA) V (mV) t (cm) WTO_220_4 0,01 1,6 0,1 Rs 72,512 (S/cm) 0,014 91 II.2 Tính tốn độ dẫn điện mẫu WTO_200_10 Độ dẫn điện vật liệu Ti0,7W0,3O2 đƣợc xác định theo công thức:  Điện trở suất mặt vật liệu Ti0,7W0,3O2 đƣợc xác định theo công thức: V  V  RS  C.t.   4,5324 t.  I I Trong đó: RS: điện trở suất vật liệu Ti0,7W0,3O2 ( t: chiều dày viên nén vật liệu (cm) V: hiệu điện (mV) I: cƣờng độ dòng điện (mA)  Độ dẫn điện vật liệu Ti0,7W0,3O2 đƣợc xác định theo công thức:  Rs Trong đó: Rs: điện trở suất mặt vật liệu Ti0,7W0,3O2 ( /cm) độ dẫn điện vật liệu Ti0,7W0,3O2 (S/cm) Trong luận văn này, độ dẫn điện vật liệu Ti0,7W0,3O2 đƣợc xác định máy Jandel MWP-6 hãng Jandel phịng thí nghiệm công nghệ nano, Trung tâm nghiên cứu triển khai – khu cơng nghệ cao thành phố Hồ Chí Minh Bảng III.2.Tóm tắt số liệu thu đƣợc mẫu WTO_200_10 Mẫu I (mA) V (mV) t (cm) WTO_200_10 0,01 1,0 0,1 Rs 45,324 (S/cm) 0,022 92 III Kết diện tích bề mặt riêng mẫu WTO_220_4 WTO_200_10 III Diện tích bề mặt riêng mẫu WTO_220_4 93 III Diện tích bề mặt riêng mẫu WTO_200_10 94 III Kích thƣớc lỗ xốp mẫu WTO_200_10 95 III Đƣờng cong hấp phụ giải hấp phụ mẫu WTO_200_10 96 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: Phạm Quốc Hậu Ngày tháng năm sinh:17 – 06 – 1993 Nơi sinh: Tiền Giang Địa liên lạc: h m 230 cũ, đƣờng Lê Văn Thọ, quận Gò Vấp – Tp Hồ Chí Minh Điện thoại: 097 9798 111 Email: phamquochau11819@gmal.com Quá trình đào tạo 2011 – 2015: Sinh viên trƣờng Đại học Công Nghiệp Tp HCM 2016 – nay: Học viên cao học trƣờng Đại học Bách khoa Tp HCM Q trình cơng tác ... TÀI: ? ?Khảo sát điều kiện tổng hợp vật liệu Ti0,7W0,3O2 phƣơng pháp solvothermal nhiệt độ thấp? ?? II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:  Nghiên cứu ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian lên trình tổng hợp vật liệu cấu... Màu sắc vật liệu thu đƣợc điều kiện nhiệt độ khác 52 3.1.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu nhiệt độ khảo sát khác 54 3.1.3 Ảnh TEM mẫu điều kiện nhiệt độ khảo sát khác 56 3.2 Khảo sát thời... [44] 30 Phƣơng pháp điện hóa phƣơng pháp linh động sử dụng nhiệt độ thấp để tổng hợp vật liệu dạng màng mỏng vật liệu nano lỗ xốp Các thông số nhƣ điện thế, mật độ dòng, nhiệt độ pH điều khiển dễ