Khảo sát quá trình tách sắt từ quặng ilmenit hà tĩnh để làm nguyên liệu cho quá trình điều chế các hợp chất của titan

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - TRẦN THỊ SÁU KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TÁCH SẮT TỪ QUẶNG ILMENIT HÀ TĨNH ĐỂ LÀM NGUYÊN LIỆU CHO QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ CÁC HỢP CHẤT CỦA TITAN Chuyên ngành: Công nghệ chất vô LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ CÁC CHẤT VÔ CƠ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: GS TSKH LA VĂN BÌNH Hà Nội – Năm 2010 Luận văn cao học Trần Thị Sáu LỜI CÁM ƠN Em xin chân thàn cảm ơn GS.TSKH La Văn Bình - người thầy để lại em nhiều ấn tượng sâu sắc lòng nhiệt thành, tận tâm thái độ làm việc nghiêm túc, khoa học Em xin chân thành cảm ơn khoa Công nghệ Hóa học – Đại học Bách khoa Hà Nội, đặc biệt thầy cô tổ môn Hóa vô tạo thuận lợi cho em trình nghiên cứu hoàn thiện luận văn Tôi xin bày tỏ lòng lòng biết ơn sâu sắc người thân gia đình Luôn bên động viên, chia sẻ tạo điều kiện thuận lợi mặt vật chất lẫn tinh thần suốt thời gian học tập nghiên cứu Cảm ơn tất đồng nghiệp nhiệt tình động viên, giúp đỡ sống trình học tập vừa qua Một lần xin chân thành cảm ơn! Phú Thọ, ngày 20 tháng 10 năm 2010 Tác giả luận văn Trần Thị Sáu Luận văn cao học Trần Thị Sáu MỤC LỤC Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt………………………………………….6 Danh mục bảng……………………………………………………… ………7 Danh mục hình vẽ đồ thị………………………………………………….9 MỞ ĐẦU ………………………………………………………………… ……11 Chương TỔNG QUAN ………………………………………………… ……13 1.1 Giới thiệu chung ………………………………………………………… 13 1.1.1 Tính chất hóa học TiO2 ……………………………………………….14 1.1.2 Tính chất vật lý TiO2 ………………………………………………….15 1.1.4 Ứng dụng TiO2 ……………………………………………………… 19 1.2 Trữ lượng thành phần hóa học số quăng ilmenit giới Việt Nam ……………………………………………………….20 1.3 Tình hình khai thác chế biến quặng titan Việt Nam ……………….22 1.4 Các phương pháp sản xuất titan dioxit ………………………………… 25 1.4.1 Phương pháp truyền thống xử lý quặng ilmenit để sản xuất titan dioxit ….25 1.4.2 Quá trình nung khử công nghệ chế tạo sản phẩm titan …………30 1.5 Nhận xét chung phương pháp xử lý quặng ilmenit có …… .49 1.6 Lựa chọn xử lý tinh quặng luận văn……………………………… 50 1.7 Đối tượng nghiên cứu …………………………………………………… 50 1.8 Mục tiêu luận văn …………………………………………………… 50 1.9 Nội dung nghiên cứu luận văn ……………………………………… 50 Chương THỰC NGHIỆM……………………………………………………52 2.1 Thiết bị -dụng cụ - hóa chất……………………………………………… 52 2.1.1 Thiết bị …………………………………………………………………….52 2.1.2 Dụng cụ …………………………………………………………… …… 52 2.1.3 Hóa chất ………………………………………………………………… 52 2.2 Phương pháp nghiên cứu ………………………………………………….53 2.2.1 Nghiên cứu đặc điểm tinh quặng ilmenit Hà Tĩnh than gỗ …………….53 2.2.2 Nghiên cứu trình nung khử tinh quặng ilmenit Hà tĩnh ………………53 Luận văn cao học Trần Thị Sáu 2.2.3 Nghiên cứu trình tách sắt ilmenit hoàn nguyên ………………….54 2.2.4 Các phương pháp phân tích ……………………………………………… 55 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN………………………………… … 61 3.1 Nghiên cứu tinh quặng ilmenit Hà Tĩnh … …………………………… 61 3.2 Nghiên cứu đặc điểm than gỗ ………………………………………….63 3.3 Khảo sát trình nung khử tinh quặng ilmenit Hà Tĩnh ………… …63 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trình nung khử ….… 64 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng CaCO3 Na2CO3 đến hiệu suất trình nung khử ……………………………………………………… 65 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng than gỗ đến hiệu suất trình nung khử ………………………………………………………………… 67 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung đến hiệu suất trình nung khử ………………………………………………………………… 69 3.3.5 Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt than đến hiệu suất trình nung khử ………………………………………………………………… 70 3.3.6 Khảo sát ảnh hưởng phương pháp chuẩn bị phối liệu đến hiệu suất trình nung khử …………………………………………………….72 3.4 Khảo sát trình tách sắt kim loại khỏi ilmenit hoàn nguyên ……… 73 3.4.1 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ lỏng/rắn đến hiệu suất tách Fe(0) … .74 3.4.2 Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên đến hiệu suất tách Fe(0) ………………………………………………… 76 3.4.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tách Fe(0) 77 3.4.4 Khảo sát ảnh hưởng việc thay dung dịch đến hiệu suất tách Fe(0)………………………………………………………………… 79 3.4.5 Khảo sát ảnh hưởng việc không thay dung dịch đến hiệu suất trình tách Fe(0)…………………………………………………….80 3.4.6 Khảo sát loại sắt lại ilmenit hoàn nguyên HCl 10% .81 3.4.7 Xác định thành phần hóa học ilmenit hoàn ngyên sau tách Fe 82 3.5 Tổng hợp điều kiện tối ưu giai đoạn tách sắt Luận văn cao học Trần Thị Sáu khỏi tinh quặng ilmenit Hà tĩnh …………………………………………83 3.6 Xây dựng quy trình công nghệ nung khử, tách sắt khỏi tinh quặng ilmenit Hà Tĩnh với quy mô phòng thí nghiệm ……… .85 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ………………………………………………… 87 TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………………………….89 PHỤ LỤC……………………………………………………………………… 91 Luận văn cao học Trần Thị Sáu DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC TỪ VIẾT TẮT Ký hiệu, từ viết tắt Giải nghĩa B, C1, C2, P1 Các cấp độ tìm kiếm thăm dò, đánh giá trữ lượng tài nguyên CTKS Công ty khoáng sản CTTNHH Công ty trách nhiệm hữu hạn KS Khoáng sản cm centimet º C Độ cencius ∆F Biến thiên lượng tự ∆H Biến thiên entanpi Fe(0) Sắt kim loại, sắt tự không nằm liên kết với nguyên tố khác Fe(II), sắt(II) Sắt hóa trị Fe(III), sắt(III) Sắt hóa trị g Gam mm Milimet mesh Mắt lỗ đơn vị diện tích sàng tiêu chuẩn pH Chỉ số axit Rutil nhân tạo Chỉ sản phẩm có hàm lương TiO2 từ 75-98% USD Đô la Mỹ VN đồng Đồng Việt Nam Luận văn cao học Trần Thị Sáu DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần 10 nguyên tố chủ yếu vỏ trái đất ……………………13 Bảng1.2 Các khoáng vật chứa titan……………………………………………….13 Bảng 1.3 Một số tính chất vật lý tinh thể rutil anatases………………… 17 Bảng 1.4 Sản lượng bột màu TiO2 theo phương pháp sản xuất…………………20 Bảng 1.5 Trữ lượng ilmenit rutil số nước…………………………… 20 Bảng 1.6 Trữ lượng số mỏ chứa sa khoáng Việt Nam…………………… 21 Bảng 1.7 Thành phần hóa học (%) số mẫu ilmenit điển hình……………… 21 Bảng 1.8 Tổng sản lượng quặng tinh ilmenit sản xuất hàng năm thành viên Hiệp hội titan từ năm 2000-2005………………… 22 Bảng 1.9 Tổng hợp thu nhập ngoại tệ từ xuất quặng titan Hiệp hội titan Việt Nam………………………………………… 23 Bảng 1.10 Thành phần quặng thích hợp (%) để điều chế bột màu TiO2 phương pháp dùng H2SO4……………………………27 Bảng 1.11 Sự phụ thuộc hiệu suất tách TiO2 vào tỷ lệ FeO/Fe2O3……………… 27 Bảng 1.12 Sự biến đổi thành phần pha theo nhiệt độ nung oxi hóa quặng ilmenit…………………………………………………………31 Bảng 1.13 Sự biến đổi thành phần pha theo nhiệt độ thiêu kết quặng ilmenit môi trường agon………………………………………32 Bảng 1.14 Thành phần mẫu ilmenit vùng Capel(Oxtralia) so sánh với thành phần tương ứng quặng Cẩm xuyên(Hà tĩnh)……………38 Bảng 1.15 Các số liệu nhiệt động trình khử cacbon…………….39 Bảng 1.16 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình khử (trong lò nung)………… 39 Bảng 1.17 Ảnh hưởng tác nhân khử phụ gia………………………………40 Bảng 1.18 Phân tích sản phẩm thu sau trình nung oxi hóa…………42 Bảng 1.19 Nguyên liệu đầu sử dụng lò quay (Oxtraylia)………………… 44 Bảng 3.1 Thành phần khoáng vật mẫu tinh quặng ilmenit Hà Tĩnh ……… 61 Bảng 3.2 Phân tích thành phần hóa học tinh quặng ilmenit Hà Tĩnh……… ……62 Bảng 3.3 Phân tích thành phần cấp hạt tinh quặng ilmenit Hà Tĩnh…………… 63 Luận văn cao học Trần Thị Sáu Bảng 3.4 Đặc điểm than gỗ…………………………………………….63 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit………………………………………………….……64 Bảng 3.6 Ảnh hưởng hàm lượng Na2CO3 đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit …………………………………………………….65 Bảng 3.7 Ảnh hưởng hàm lượng CaCO3 đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit ………………………………………………………66 Bảng 3.8 Ảnh hưởng hàm lượng than gỗ đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit …………………………………………………….68 Bảng 3.9 Ảnh hưởng thời gian nung khử đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit … ………………………………………………… 69 Bảng 3.10 Ảnh hưởng kích thước hạt than đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit ……….….………………………………………….71 Bảng 3.11 Ảnh hưởng phương pháp chuẩn bị phối liệu đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit…………………………… 72 Bảng 3.12 Ảnh hưởng tỷ L/R đến hiệu suất trình tách Fe(0)…………….75 Bảng 3.13 Ảnh hưởng kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên đến hiệu suất tách Fe(0)………………………………………………… 76 Bảng 3.14 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tách Fe(0)………… 78 Bảng 3.15 Ảnh hưởng việc thay dung dịch đến hiệu suất tách Fe(0) … 79 Bảng 3.16 Thành phần hóa học ilmenit hoàn nguyên sau tách sắt……………82 Luận văn cao học Trần Thị Sáu DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Các dạng thù hình TiO2 ………………………………………… 15 Hình 1.2 Đa diện phối trí TiO2……………………………………………….16 Hình 1.3 Sơ đồ chế biến quặng ilmenit phương pháp sunfat ……………….28 Hình 1.4 Sơ đồ chế biến quặng ilmenit phương pháp Becher…………….46 Hình 1.5 Sơ đồ chế biến quặng ilmenit dùng phụ gia NaCl………………… 48 Hình 2.1 Sự phản xạ bề mặt tinh thể……………………………………… 59 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu tinh quặng ilmenit Hà Tĩnh…………………….61 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ nung khử đến %Fe(0) ilmenit hoàn nguyên …………………………………64 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ nung khử đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit ………………………………….65 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng hàm lượng Na2CO3 đến % Fe(0) ilmenit hoàn nguyên…………………………………66 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng hàm lượng Na2CO3 đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit……………………………66 Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng hàm lượng CaCO3 đến % Fe(0) ilmenit hoàn nguyên………………………………….67 Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng hàm lượng CaCO3 đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit…… ……………………….67 Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng hàm lượng than gỗ đến %Fe(0) ilmenit hoàn nguyên……………………… 68 Hình 3.9 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng hàm lượng than gỗ đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit…… …………………… 69 Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian nung khử đến % Fe(0) ilmenit hoàn nguyên…………………………………70 Hình 3.11 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian nung khử đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit…………………………….70 Luận văn cao học Trần Thị Sáu Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng kích thước hạt than đến % Fe(0) ilmenit hoàn nguyên……………………………….71 Hình 3.13 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng kích thước hạt than đến hiệu suất nung khử tinh quặng ilmenit……………………………71 Hình 3.14 Giản đồ XRD sản phẩm ilmenit hoàn nguyên thu sau nung khử……………………………………………… 73 Hình 3.15 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tỷ lệ lỏng/rắn đến % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên……………………… 75 Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tỷ lệ lỏng/rắn đến hiệu suất tách Fe(0)…………………………………………………76 Hình 3.17 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên đến % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên …… 77 Hình 3.18 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên đến hiệu suất tách Fe(0)……………………………… 77 Hình 3.19 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên……………… …….78 Hình 3.20 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tách Fe(0)……………………………………………….79 Hình 3.21 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng việc thay dung dịch đến % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên …………… …… 80 Hình 3.22 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng việc thay dung dịch đến hiệu suất tách Fe(0)……………………………………………… 80 Hình 3.23 Giản đồ XRD mẫu inmenit hoàn nguyên sau tách sắt phương pháp oxi hóa có mặt chất xúc tác .81 Hình 3.24 Giản đồ XRD mẫu inmenit hoàn nguyên sau tách sắt…………… 83 Hình 3.25 Sơ đồ công nghệ nung khử, tách sắt khỏi tinh quặng ilmenit Hà Tĩnh………… 86 10 Luận văn cao học Trần Thị Sáu 24 Fe(0) (%) 22 20 18 16 14 12 10 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 Kích thước ilmenit hoàn nguyên (mm) Hình 3.17 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên đến Hiệu suất tách Fe(0) (%) % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 Kích thước ilmenit hoàn nguyên (mm) Hình 3.18 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên đến hiệu suất tách Fe(0) Qua số liệu đồ thị cho thấy giảm kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên giảm, hiệu suất tách Fe(0) tăng Nhưng ta cần tách Fe(0) dạng kết tủa sắt (III) hydroxit dạng vô định hình có kích thước nhỏ, lơ lửng dung dịch, ilmenit lắng xuống đáy ống nên cần sử dụng phương pháp gạn tách sắt (III) hydroxit khỏi dung dịch, kích thước hạt ilmenit nhỏ 0,097 mm gạn kết tủa sắt (III) hydroxit, ilmenit bị thất thoát trình gạn lớn, nên để hạn chế nhược điểm chọn kích thước ilmenit hoàn nguyên 0,097 mm thích hợp 3.4.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất trình tách Fe(0) 77 Luận văn cao học Trần Thị Sáu Các thí nghiệm phần tiến hành sử dụng 20g ilmenit hoàn nguyên có hàm lượng Fe(0) 28% với kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên 0,097 mm, nồng độ dung dịch NH4Cl 0,5% pH = 4, tỷ lệ lỏng/ rắn 7/1, nhiệt độ phản ứng 40oC, 50oC, 55oC, 60oC 70oC, thời gian phản ứng không thay dng dịch Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên hiệu suất trình tách Fe(0) đưa bảng 3.14 hình 3.19, 3.20 Bảng 3.14 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tách Fe(0) TT Nhiệt độ phản ứng (0C) 40 16,924 12,60 61,921 50 16,586 10,92 67,657 55 16,478 10,36 69,516 60 16,668 11,34 66,207 70 16,872 12,32 62,882 ms (g) CS (%) η (%) 13 Fe (0) (%) 12.5 12 11.5 11 10.5 10 40 45 50 55 60 65 70 Nhiệt độ (0C) Hình 3.19 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên Qua số liệu đồ thị cho thấy tăng nhiệt độ % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên giảm hiệu suất tách Fe(0) tăng, nhiệt độ phản ứng lớn 550 C hiệu suất tách Fe(0) giảm, nhiệt độ phản ứng 550 C hiệu suất tách Fe(0) lớn nhất, điều phù hợp với kết thực nghiệm Becher cộng (1965) cho thấy nhiệt độ tối ưu cho thấy trình tạo kết tủa sắt 78 Luận văn cao học Trần Thị Sáu 55oC Sau 4h phản ứng Fe(0) ilmenite hoàn nguyên 10,36%, nên tách Fe(0) khống chế nhiệt độ phản ứng 550 C thích hợp Hiệu suất tách Fe(0) (%) 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 40 45 50 55 60 65 70 Nhiệt độ (oC) Hình 3.20 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tách Fe(0) 3.4.4 Khảo sát ảnh hưởng việc thay dung dịch đến hiệu suất trình tách Fe(0) Các thí nghiệm phần tiến hành sử dụng 20g ilmenit hoàn nguyên có hàm lượng Fe(0) 28% với kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên 0,097 mm, nồng độ dung dịch NH4Cl 0,5% pH = 4, tỷ lệ lỏng/ rắn 7/1, nhiệt độ phản ứng 55oC, thời gian phản ứng thay dung dịch thời gian 2h, 4h 6h Kết khảo sát ảnh hưởng việc thay dung dịch đến % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên hiệu suất trình tách Fe(0) đưa bảng 3.15 hình 3.21, 3.22 Bảng 3.15 Ảnh hưởng việc thay dung dịch thời gian 2h, 4h 6h, đến hiệu suất tách Fe(0) TT Thời gian phản ứng (giờ) ms (g) 20 28,00 2 17,092 13,44 58,979 15,744 6,72 81,107 15,012 3,08 91,743 14,124 1,12 97,175 79 CS (%) η (%) Luận văn cao học Trần Thị Sáu Qua bảng số đồ thị cho thấy so sánh thời gian phản ứng 4h không thay dung dịch Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên 10,36 %, thay dung dịch thời gian phản ứng 2h Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên 6,72 % Nên phản ứng 8h thay dung dịch thời gian 2h, 4h 6h hiệu suất tách Fe(0) tăng, sau Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên 1,12 % 30 Fe(0) (%) 25 20 15 10 0 Thời gian phản ứng (giờ) Hình 3.21 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng việc thay dung dịch đến % Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên Hiệu suất tách Fe(0) (%) 100 80 60 40 20 0 Thời gian phản ứng (giờ) Hình 3.22 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng việc thay dung dịch đến hiệu suất tách Fe(0) 3.4.5 Khảo sát ảnh hưởng việc không thay dung dịch đến hiệu suất trình tách Fe(0) Các thí nghiệm phần tiến hành sử dụng 20g ilmenit hoàn nguyên có 80 Luận văn cao học Trần Thị Sáu hàm lượng Fe(0) 28% với kích thước hạt ilmenit hoàn nguyên 0,097 mm, nồng độ dung dịch NH4Cl 0,5% pH = 4, tỷ lệ L/R 7/1, nhiệt độ phản ứng 55oC, thời gian phản ứng không thay dung dịch trình phản ứng Kết khảo sát ảnh hưởng việc không thay dung dịch đến hiệu suất trình tách Fe(0) xác định sau: Khi không thay dung dịch sau phản ứng, hiệu suât tách Fe(0) 85,722%, Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên 5,18 % lớn Fe(0) lại ilmenit hoàn nguyên thay dung dịch sau thời gian phản ứng 6h 3,08 % Nên để tăng hiệu suất tách Fe(0) cần thiết phải thay dung dịch thời gian phản ứng 2h, 4h 6h Hình 3.23 giản đồ XRD inmenit hoàn nguyên sau tách sắt phương pháp oxi hóa có mặt chất xúc tác M au T27 Mẫu inmenit hoàn nguyên sau tách sắt phương pháp oxihóa 13 12 11 10 90 d=2.487 70 d=1.687 d=3.247 Lin (Cps) 80 60 d=1.359 d=1.440 d=1.475 d=1.454 d=1.595 d=1.624 d=1.708 d=2.027 d=2.190 d=2.138 d=2.305 d=2.751 d=2.630 20 d=2.969 30 d=3.055 d=3.371 40 d=2.249 d=2.529 50 10 20 30 40 50 60 - T h e ta - S c a le F il e : :Sau T ieilmenit n N tach C S satmtheo a uBecher T r a w - T y p e : L o c k e d C o u p l e d - S t a r t : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : 0 ° - S t e p t i m e : s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T i m e S t a r te d : s - - T h e t a : 0 ° - T h e t a : 0 ° - C h i : 0 - - ( * ) - R u t il e , s y n - T i O - Y : % - d x b y : - W L : - T e t r a g o n a l - a 3 - b 3 - c 9 - a l p h a 0 - b e t a 0 - g a m m a 0 - P r im i t i v e - P / m n m ( ) - - - - ( C ) - Ir o n O x id e - F e O - Y : 2 % - d x b y : - W L : - C u b i c - a - b - c - a l p h a 0 - b e t a 0 - g a m m a 0 - F a c e - c e n t e r e d - F d - m ( 2 ) - - - - ( D ) - Q u a r t z - a l p h a - S i O - Y : % - d x b y : - W L : - H e x a g o n a l - a 0 - b 0 - c 4 0 - a lp h a 0 - b e t a 0 - g a m m a 0 - P r i m it i v e - P ( ) - - 1 Hình 3.23 Giản đồ XRD mẫu inmenit hoàn nguyên sau tách sắt phương pháp oxi hóa có mặt chất xúc tác Từ hình 3.23 cho thấy pha chủ yếu TiO2, pic Fe(0), sắt lại dạng Fe3O4, điều cho thấy Fe(0) bị loại gần hết lượng nhỏ Kết phù hợp với kết phân tích thành phần Fe(0) ilmenit hoàn nguyên (1,12%) 3.4.6 Khảo sát loại sắt lại ilmenit hoàn nguyên HCl 10% 81 Luận văn cao học Trần Thị Sáu Ilmenit sau tách Fe trình oxi hóa có mặt chất xúc tác dung dịch NH4Cl 0,5% thu sản phẩm chứa 1,12% Fe(0), rửa dung dịch HCl 10% để loại nốt Fe(0) oxit sắt lại ilmenit hoàn nguyên Với chế độ 20g ilmenit phản ứng với 100 ml HCl 10% 5h 50 - 600C có khuấy trộn, sau thay dung dịch tiếp tục phản ứng với HCl 10% 5h Rửa HCl ilmenit hoàn nguyên nước cất, sấy khô đem phân tích để xác định thành phần ilmenit hoàn nguyên sau tách Fe 3.4.7 Xác định thành phần hóa học ilmenit hoàn nguyên sau tách Fe Thành phần hóa học ilmenit hoàn nguyên sau tách sắt xác định phương pháp phân tích TCNB:01 – ICP/04 máy quang phổ phát xạ IRIS – INTERPID Mỹ Kết phân tích thành phần hóa học ilmenit hoàn nguyên sau tách sắt đưa bảng 3.16 Bảng 3.16 Thành phần hóa học ilmenit hoàn nguyên sau tách sắt Thành phần Al2O3 % 0,01 CaO Fe2O3 K2O MgO MnO P2O5 TiO2 0,49 0,15 0,10 4,84 0,13 85,12 7,87 Thành phần Ag As B Ba Be ppm