khảo sát các điều kiện thích hợp để xác định nitrat và nitrit trong các loại rau quả

Nhiễm độc nitrit gây nên quá trình đột biến gene, phản ứng với protein tạo thành nitrosamine - chất này có thể gây ung thư… Từ những vấn đề trên tôi chọn đề tài “Khảo sát các điều kiện

Trang 2

NỘI DUNG:

LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

Chương 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Chương 3: KẾT QỦA VÀ THẢO LUẬN

Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Trang 3

Rau quả là loại thực phẩm thiết yếu trong bữa ăn của con người Tuy nhiên, quá trình chế biến không đảm bảo, các thành phần dinh dưỡng trong trái cây có thể bị mất đi hoặc tạo ra các thành phần gây hại cho sức khỏe.

Một trong những thành phần phải kể đến là nitrat, nitrit Nó làm giảm sự vận chuyển oxy trong máu, khi trẻ em uống nước chứa nhiều nitrat có thể mắc hội chứng methemoglobin, bệnh này

da thường xanh xao (bệnh Blue baby).

LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Trang 4

LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI (tt)

Theo WHO đã ghi nhận được khoảng 2000 trường hợp mắc hội chứng này ở Châu Âu và Bắc Mỹ trong những năm từ 1945 đến 1986, trong đó 160 trường hợp đã tử vong

Nhiễm độc nitrit gây nên quá trình đột biến gene, phản ứng với protein tạo thành nitrosamine - chất này có thể gây ung thư…

Từ những vấn đề trên tôi chọn đề tài “Khảo sát các điều kiện thích hợp để xác định nitrat và nitrit trong các loại rau quả”, bằng phương pháp trắc quang trên cơ sở phản ứng tạo màu hợp chất diazo của nitrit với axit sunfanilic và NEDD

Trang 5

1.1 Giới thiệu về nitrat, nitrit

1.2 Phụ gia thực phẩm

1.3 Độc tính của nitrat, nitrit

1.4 Các phương pháp phân tích nitrat, nitrit

Trang 6

2.1 Nội dung

2.1.1 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng để tìm điều kiện thích hợp cho phương pháp

2.1.1.1 Khảo sát điều kiện xác định nitrit

a Thời gian ổn định màu

b Môi trường pH tạo muối diazo tối ưu

c Nồng độ và tỷ lệ nồng độ axit sunfanilic/NEDD

2.1.1.2 Khảo sát điều kiện khử từ nitrat qua nitrit

b Chọn pH khử thích hợp

c Tốc độ mẫu chảy qua cột khử

Chương 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Trang 7

2.1 Nội dung (tt)

2.1.2 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp

2.1.3 Khảo sát phương pháp xử lý mẫu thực phẩm

2.1.4 Xây dựng quy trình xác định nitrat, nitrit trong mẫu rau quả

Chương 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU (tt)

Trang 8

2.2 Phương pháp nghiên cứu

Nitrit + hh axit sunfanilic và NEDD  diazo màu tím hồng (λ = 540 nm)

HO3S

NH +

N N

Trang 9

Chương 3: KẾT QỦA VÀ THẢO LUẬN

Thoi gian (phut)

Bảng 3.1 Mật độ quang của dung

dịch màu diazo theo thời gian

Hình 3.1 Sự phụ thuộc mật độ quang của

dung dịch màu diazo theo thời gian

3.1 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng để tìm điều kiện thích hợp cho pp

3.1.1 Khảo sát điều kiện xác định nitrit

3.1.1.1 Thời gian ổn định màu

Trang 10

3.1.1.2 Môi trường pH tạo muối diazo tối ưu

Chương 3: KẾT QỦA VÀ THẢO LUẬN (tt)

3.1.1 Khảo sát điều kiện xác định nitrit (tt)

0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45

Trang 11

VNEDD 0,025M(mL)

Bảng 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ axit sunfanilic

Trang 12

Hình 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ axit sunfanilic

Trang 13

3.1.1.4 Nồng độ axit sunfanilic, NEDD

Stt

VNitrit 10,0

mg/L (mL)

VĐệm pH = 2(mL)

Bảng 3.5 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ axit sunfanilic/NEDD

Trang 14

3.1.1.4 Nồng độ axit sunfanilic, NEDD (tt)

Hình 3.5 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ axit sunfanilic/NEDD

Trang 15

3.1.2 Khảo sát điều kiện khử từ nitrat qua nitrit

Trang 16

3.1.2 Khảo sát điều kiện khử từ nitrat qua nitrit (tt)

Bảng 3.7 Sự phụ thuộc mật độ quang vào

tốc độ chảy dung dịch nitrat qua cột khử

Hình 3.7 Sự phụ thuộc mật độ quang vào

Trang 17

3.1.3 Khảo sát phương pháp xử lý mẫu rau quả

Stt Phương pháp xử lý A (không qua cột khử) A (qua cột khử)

Bảng 3.8 Ảnh hưởng các phương pháp xử lý mẫu đến mật độ quang

Trang 18

3.2 Xây dựng đường chuẩn xác định nitrat và nitrit

3.2.1 Đường chuẩn xác định nitrit

Stt

Vnitrit 5,0 mg/L (mL)

Trang 19

3.2 Xây dựng đường chuẩn xác định nitrat và nitrit (tt)

3.2.1 Đường chuẩn xác định nitrit (tt)

Hình 3.9 Đường chuẩn

xác định nitrit

Trang 20

3.2.2 Đường chuẩn xác định nitrat

3.2 Xây dựng đường chuẩn xác định nitrat và nitrit (tt)

Hình 3.10 Đường chuẩn

xác định nitrat

Trang 21

3.3 Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng

Từ phương trình đường chuẩn của nitrit và nitrat tính được LOD

và LOQ theo công thức phần 2.1.2.1

Bảng 3.11 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của nitrit, nitrat

Stt Xác định giới hạn Nitrit (mg/L) Nitrat (mg/L)

Trang 22

3.4 Xây dựng quy trình xác định nitrat, nitrit trong mẫu rau quả

+ V1 = 10,0 mL mẫu; Thêm chuẩn bằng KNO2 5,0mg/L

+ 4,0 mL đệm pH = 2; 1,0 mL EDTA 0,013M; 1,0 mL axit sunfanilic 0,0250M; 1,0 mL NEDD 0,0250M

mmẫu = 20,0g mẫu,

5 mL Natri borat,

100 mL H2O, ngâm chiết 50÷60 o C, 30 ÷ 40 phút

2 mL (CH3COO)2Zn 10%, Định mức Vo = 250 mL,

Để lắng 30 phút

Đo quang

+V1 = 10,0mL mẫu; Thêm chuẩn KNO3 5,0mg/L

+25,0 mL NH4Cl - EDTA làm việc ĐM: 50 mL

Trang 23

3.5 Xác định nitrit, nitrat trong một số mẫu thật

• Hàm lượng nitrit (mgNO2- /kg) được xác định theo công thức sau:

• Tổng hàm lượng nitrat, nitrit (mg/kg) được xác định theo công thức sau:

Trang 24

3.5.1 Xác định hàm lượng nitrit, nitrat trong Bắp cải

3.5 Xác định nitrit, nitrat trong một số mẫu thật (tt)

Bảng 3.13 Mật độ quang của dãy thêm chuẩn xác định nitrit trong Bắp cải

Trang 25

3.5.1 Xác định hàm lượng nitrit, nitrat trong Bắp cải (tt)

a Xác định nitrit (tt):

Hình 3.12 Đường thêm chuẩn

xác định nitrit trong Bắp cải

Trang 26

n

C (mg/L)

A

Bảng 3.16 Mật độ quang của dãy thêm chuẩn xác định nitrat trong Bắp cải

a Xác định nitrat:

(Định mức 25 mL)

Trang 27

a Xác định nitrat (tt):

Hình 3.13 Đường thêm chuẩn

xác định nitrat trong Bắp cải

Trang 28

Độ thu hồi (%)

3,62 ± 0,07 (n = 4)

13,15

± 0,25 (n = 4)

RSD = 1,19 (n=4) 0,5.RSDH = 1,38

Độ lặp lại tốt

RSD = 1,18 (n=4) 0,5.RSDH = 1,45

RSD = 0,87 (n=4) 0,5.RSD = 1,48 94,28

Bảng 3.18 Kết quả hàm lượng lượng nitrat, nitrit trong Bắp cải

Trang 29

Stt Loại mẫu Độ ẩm

(%)

H/lượng nitrat, nitrit (mg/kg) Độ lặp lại (%) Độ

thu hồi (%) Nitrit Nitrat Nitrit Nitrat

< GHPH

8,99

± 0,15 (n=4)

RSD = 1,34 (n=4) 0,5.RSDH = 1,86

RSD = 1,05 (n=4) 0,5.RSDH = 1,53

< GHPH

10,16

± 0,17 (n=4)

RSD = 0,77 (n=4) 0,5.RSDH = 1,50

RSD = 1,25 (n=4) 0,5.RSDH = 1,50

93,78

3.5.2 Xác định hàm lượng nitrit, nitrat trong Cà chua

Bảng 3.22 Kết quả hàm lượng lượng nitrat, nitrit trong Cà chua

(*GHPH: Giới hạn phát hiện)

Trang 30

Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

4.1 Kết luận

1 Chọn được những điều kiện thích hợp cho phản ứng tạo màu diazo như sau:

• Môi trường pH tạo muối diazo tối ưu : 2,0

Trang 31

3 Đánh giá được độ tin cậy của phương pháp.

4 Đã áp dụng quy trình phân tích nitrat, nitrit trong Bắp cải, Cà chua.

Kết luận: Từ ngưỡng cho phép của hàm lượng nitrat trong một số rau

quả theo tiêu chuẩn CAC cho thấy rằng hàm lượng nitrat trong một số mẫu rau quả đã phân tích ở thành phố Huế đều thấp hơn ngưỡng cho phép.

4.1 Kết luận (tt)

Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ (tt)

Trang 34

20

• Xác định nitrit:

- Từ phương trình đường thêm chuẩn, tính hàm lượng nitrit có trong 25 mL:

- Hàm lượng nitrit có trong 10 mL trước khi lấy vào bình định mức 25 mL:

- Trong 1000 mL có CNitrit (10mL) mg, hàm lượng nitrit trong 250 mL:

- Trong 20 g mẫu hàm lượng nitrit là mNitrit (250 mL) (mg), tính cho 1kg mẫu thì:

Tiêu đề	Khảo sát các điều kiện thích hợp để xác định nitrat và nitrit trong các loại rau quả
Thể loại	Graduation project

Định dạng
Số trang	34
Dung lượng	2,71 MB