ĐẠI HỌC HUẾ TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM ĐỖ THỊ THANH THÚY NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU YFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL – GEL Demo Version - Select.Pdf SDK Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 8440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THEO ĐỊNH HƢỚNG NGHIÊN CỨU NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS VÕ VĂN TÂN Thừa Thiên Huế, năm 2018 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu kết nghiên cứu ghi luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố cơng trình khác Tác giả Đỗ Thị Thanh Thúy Demo Version - Select.Pdf SDK LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi tới Thầy giáo PGS.TS Võ Văn Tân lời biết ơn chân thành sâu sắc Thầy người giao đề tài tận tình bảo, hướng dẫn, giúp đỡ tơi q trình nghiên cứu hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn quý Thầy Cô mơn Hóa Vơ q Thầy Cơ Khoa Hóa giúp đỡ nhiệt tình tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình tơi tiến hành thực nghiệm Khoa Hóa Cuối xin cảm ơn động viên vật chất tinh thần người thân yêu gia đình, bạn bè để tơi hồn thành luận văn Demo Version - Select.Pdf SDK Huế, tháng năm 2018 Học viên Đỗ Thị Thanh Thúy DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT A Độ hấp thụ quang IR Phổ hồng ngoại MB Xanh Metylen PVA Polivinylancol SEM Kính hiển vi điện tử quét TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua UV-VIS Phương pháp phổ hấp thụ electron XRD Nhiễu xạ tia X Demo Version - Select.Pdf SDK i MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN LÍ THUYẾT 1.1 Giới thiệu vật liệu perovskite, tính chất ứng dụng 1.1.1 Cấu trúc tinh thể vật liệu perovskite 1.1.2 Các phương pháp hóa học điều chế perovskit 1.1.3 Tính chất ứng dụng vật liệu peroskite 1.2 Vật liệu nano 1.2.1 Giới thiệu vật liệu nano 1.2.2 Một số ứng dụng vật liệu nano 1.3 Phƣơng pháp sol-gel điều chế vật liệu 1.3.1 Giới thiệu phương pháp sol-gel 1.3.2 Các trình xảy trình sol-gel 1.4 Giới thiệu yttri 1.4.1 Lịch sử 1.4.2 Đặc trưng 10 Demo - Select.Pdf SDK 1.4.3 Ứng dụngVersion 10 1.5 Crom – Hợp chất Crom vấn đề ô nhiễm môi trƣờng 11 1.5.1 Tính chất lý hóa Crom (Cr) 11 1.5.2 Ảnh hưởng crom (VI) sức khỏe môi trường 12 1.5.3 Các nguồn sản sinh crom gây ô nhiễm 12 1.5.4 Ứng dụng crom 13 1.6 Giới thiệu phƣơng pháp hấp phụ xử lý môi trƣờng 13 1.6.1 Khái niệm chung 13 1.6.2 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 14 1.7 Quá trình quang xúc tác 14 1.7.1 Nguyên lý xúc tác quang hóa 14 1.7.2 Cơ chế trình xúc tác quang dị thể 14 1.7.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến tính xúc tác vật liệu 15 Chƣơng ĐỐI TƢỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 16 2.2 Hóa chất – Dụng cụ thí nghiệm 16 ii 2.2.1 Hóa chất 16 2.2.2 Dung dịch chuẩn độ muối Morh 17 2.2.3 Chất thị điphenylamin 17 2.2.4 Dụng cụ thí nghiệm 18 2.2.5 Pha chế loại hóa chất 18 2.2.6 Thiết bị 19 2.3 Nội dung nghiên cứu 20 2.3.1 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 20 2.3.2 Một số đặc trưng vật liệu YFeO3 20 2.3.3 Ứng dụng vật liệu YFeO3 tổng hợp 20 2.4 Phƣơng pháp nghiên cứu 21 2.4.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu YFeO3 21 2.4.2 Các phương pháp kiểm tra đánh giá mẫu 23 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 Phân tích nhiệt mẫu vật liệu YFeO3 32 3.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình hình thành vật liệu YFeO 33 3.1.2 Ảnh hưởng PVA đến trình hình thành vật liệu YFeO 35 3.1.3 Ảnh hưởng axit citric đến trình hình thành vật liệu YFeO 37 Demo Version - Select.Pdf SDK 3.2 Đặc trƣng mẫu vật liệu YFeO3 đƣợc tổng hợp 40 3.2.1 Phổ hồng ngoại vật liệu YFeO3 40 3.2.2 Hình thái vật liệu YFeO3 41 3.3 Ứng dụng vật liệu YFeO3 42 3.3.1 Khả hấp phụ dung dịch Cr (VI) vật liệu YFeO 42 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ MB 43 3.3.3 Khả hấp phụ dung dịch MB vật liệu YFeO3 theo thời gian44 3.3.4 Khảo sát khả quang xúc tác phân hủy dung dịch MB vật liệu YFeO3 theo thời gian 45 3.3.5 So sánh khả quang xúc tác khả hấp phụ MB vật liệu YFeO3 46 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 iii DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 3.1 Kích thước hạt tính theo phương trình DeBye - Scherrer vật liệu YFeO nhiệt độ nung 34 Bảng 3.2 Kích thước hạt tính theo phương trình DeBye Scherrer vật liệu YFeO tỉ lệ mol PVA/ (Y3++Fe3+) khác 35 Bảng 3.3 Kích thước hạt tính theo phương trình DeBye Scherrer vật liệu YFeO tỉ lệ mol axit citric/(Y3+ +Fe 3+) khác 38 Bảng 3.4 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ MB 43 Demo Version - Select.Pdf SDK iv DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1.Cấu trúc tinh thể Perovskite lý tưởng Hình 1.2 Sơ đồ điều chế vật liệu phương pháp sol – gel [15] Hình 2.1 Sơ đồ phản ứng oxi hóa điphenylamin 17 Hình 2.2 Gel ướt vật liệu YFeO 22 Hình 2.3 Gel khơ vật liệu YFeO 22 Hình 2.4 Vật liệu YFeO thu sau nung .22 Hình 2.5 Sơ đồ chế tạo vật liệu YFeO3 phương pháp sol – gel 23 Hình 2.6 Sơ đồ tia tới tia phản xạ mạng tinh thể 25 Hình 2.7.Phổ hấp thụ quang phụ thuộc bước sóng 27 Hình 2.8 Đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc A vào nồng độ C 28 Hình 2.9 Tổng độ hấp thụ quang thành phần 28 Hình 2.10 Phân tử xanh metylen (MB) .29 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu YFeO .32 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu nung nhiệt độ khác 33 Hình 3.3 Phổ UV –VIS sản phẩm quang xúc tác phân hủy dung dịch MB Demo Version - Select.Pdf SDK YFeO tổng hợp nhiệt độ nung khác .34 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu tỉ lệ mol PVA/ (Y3++Fe3+) khác 36 Hình 3.5 Phổ UV –Vis sản phẩm quang xúc phân hủy dung dịch MB với xúc tác YFeO3 tổng hợp tỉ lệ mol PVA/ (Y3++Fe3+) khác 37 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) khác 38 Hình 3.7 Phổ UV –Vis sản phẩm quang xúc phân hủy dung dịch MB với xúc tác YFeO3 tổng hợp tỉ lệ mol axit citric/ (Y3++Fe3+) khác 39 Hình 3.8 Phổ hồng ngoại FT-IR vật liệu YFeO 40 Hình 3.9 Ảnh SEM vật liệu YFeO3 .41 Hình 3.10 Ảnh TEM vật liệu YFeO 41 Hình 3.11 Khối lượng K2Cr2O7 hấp phụ vật liệu YFeO theo thời gian .42 Hình 3.12 Hiệu suất hấp phụ Cr (VI) YFeO theo thời gian 43 Hình 3.13 Đường chuẩn xác định nồng độ MB 44 Hình 3.14 Hiệu suất hấp phụ dung dịch MB YFeO theo thời gian 44 v Hình 3.15 Hiệu suất quang xúc tác phân hủy dung dịch MB ánh sáng mặt trời YFeO theo thời gian .45 Hình 3.16 Hiệu suất hấp phụ quang xúc tác phân hủy dung dịch xanh metylen bóng tối ánh sáng mặt trời (ASMT) YFeO theo thời gian .46 Demo Version - Select.Pdf SDK vi MỞ ĐẦU Vật liệu perovskite (ABO3 ) có nhiều tính chất lí thú hoạt tính oxi hóa – khử cao nên ứng dụng nhiều lĩnh vực xử lý môi trường dựa phản ứng oxi hóa – khử, để khử NOx, SOx; oxi hóa COx, CxHy…, khả hấp phụ tốt kim loại nặng asen, sắt, mangan để xử lý asen, amoni nước sinh hoạt Vật liệu nhằm thay vật liệu TiO2 truyền thống với vùng cấm cở 3,2eV[1], [37] Sắt oxit, xeri oxit oxit phổ biến, chúng có đặc tính tốt khả hấp phụ xử lý môi trường, khả xúc tác xử lý khí thải; hỗn hợp oxit: Sắt xeri oxit, bitmut oxit [1-4] có đặc tính tốt so với đơn oxit ứng dụng để làm chất xúc tác quang hóa xử lý nước Trong oxit hỗn hợp dạng Perovskite ABO3 (A = La, Y; B = Cr, Mn, Fe, Co, Ni) đặc biệt trọng, thay cho kim loại quý để làm xúc tác cho phản ứng hoá học, mà có khả hấp phụ tốt ion kim loại nặng Vì vậy, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu ABO3 ứng dụng lĩnh vực xúc tác hấp phụ hợpDemo chất độc hại cần thiết, có tínhSDK khoa học tính thực tiễn cao [31], Version - Select.Pdf [37] Ơ nhiễm mơi trường nước ngày nghiêm trọng, nguồn nước bị ô nhiễm nước thải nhà máy sản xuất vật liệu hóa chất, ngày tăng Riêng năm 2016 công ty Formosa Hà Tĩnh thải chất độc sông, biển làm cho nguồn nước bị ô nhiễm, gây hậu nặng nề cho sức khỏe sống người Đây vấn đề cấp bách cần phải giải Hiện nay, vật liệu quang xúc tác với khả xử lí mơi trường lĩnh vực nhà khoa học giới quan tâm nghiên cứu Đặc biệt vật liệu oxit perovskite có khả hấp phụ kim loại nặng như: asen, sắt, mangan, amoni nước sinh hoạt tốt mà khơng làm nhiễm mơi trường, vật liệu tái chế để sử dụng lại[2], [36] Thấy ứng dụng to lớn vật liệu oxit perovskite kể thơng qua việc tìm hiểu tham khảo số cơng trình nghiên cứu gần nên chọn đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 phƣơng pháp sol-gel” làm đề tài luận văn tốt nghiệp ... dung nghiên cứu 20 2.3.1 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 20 2.3.2 Một số đặc trưng vật liệu YFeO3 20 2.3.3 Ứng dụng vật liệu YFeO3 tổng hợp 20 2.4 Phƣơng pháp nghiên. .. Select.Pdf SDK 3.2 Đặc trƣng mẫu vật liệu YFeO3 đƣợc tổng hợp 40 3.2.1 Phổ hồng ngoại vật liệu YFeO3 40 3.2.2 Hình thái vật liệu YFeO3 41 3.3 Ứng dụng vật liệu YFeO3 42 3.3.1... chế vật liệu phương pháp sol – gel [15] Hình 2.1 Sơ đồ phản ứng oxi hóa điphenylamin 17 Hình 2.2 Gel ướt vật liệu YFeO 22 Hình 2.3 Gel khô vật liệu YFeO 22 Hình 2.4 Vật liệu