Bài 1 3 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI VÀ CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU THỰC VẬT 3 1.1. Xác định độ ẩm – hàm lượng chất bay hơi 3 1.1.1. Nguyên tắc 3 1.1.2. Dụng cụ Thiết bị 3 1.1.3. Cách tiến hành 4 1.1.4. Kết quả 5 1.1.5. Nhận xét 5 1.2. Xác định chỉ số acid 5 1.2.1. Nguyên tắc 5 1.2.2. Dụng cụ Hóa chất Thiết bị 6 1.2.3. Cách tiến hành 6 1.2.4. Kết quả 7 1.2.5. Nhận xét 7 BÀI 2 8 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE VÀ CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA 8 2.1. Xác định chỉ số peroxit 8 2.1.1. Nguyên tắc 8 2.1.2. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị 8 2.1.3. Cách tiến hành 9 2.1.4. Kết quả và nhận xét 10 2.1.5. Nhận xét 11 2.2. Xác định chỉ số xà phòng 11 2.2.1. Nguyên tắc 11 2.2.2. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị 11 2.2.3. Cách tiến hành 12 2.2.4. Kết quả và nhận xét 13 2.2.5. Nhận xét 14 BÀI 3 15 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG 15 3.1. Nguyên tắc 15 3.2. Dụng cụ, hóa chất 15 3.2.1. Dụng cụ 15 3.2.2. Hóa chất 15 3.3. Chuẩn bị thử 15 3.4. Cách tiến hành 16 3.5. Kết quả và tính toán 17 3.6. Nhận xét 17 BÀI 4 18 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODE 18 4.1. Nguyên tắc 18 4.2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 18 4.2.1. Hóa chất 18 4.2.2. Dụng cụ 18 4.2.3. Thiết bị 18 4.3. Cách tiến hành 19 4.4. Kết quả và nhận xét 20 4.4.1. Kết quả 20 4.4.2. Nhận xét 20 Bài 1 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM HÀM LƯỢNG CHẤTBAY HƠI VÀ CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU THỰC VẬT Xác định độ ẩm – hàm lượng chất bay hơi Nguyên tắc Theo định luật bảo toàn khối lượng, ta dùng năng lượng sấy nóng mẫu thử ở nhiệt độ 105oC cho đến khi độ ẩm và các chất bay hơi hoàn toàn bay hơi hết, xác định khối lượng nước và chất bay hơi mất đi qua khối lượng mẫu ban đầu và khối lượng mẫu sau khi sấy đến khối lượng không đổi. Dụng cụ Thiết bị Cân phân tích 4 số lẻ Cốc thủy tinh 50 ml Tủ sấy Bình hút ẩm Cách tiến hành Kết quả Khối lượng cốc: mo (g) Khối lượng cốc và dầu trước khi sấy: m1 (g) Khối lượng cốc và dầu sau khi sấy lần 1: m’2 (g) Khối lượng cốc và dầu sau khi sấy lần 2: m’’2 (g) Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi 29,7385 35,1857 35,1630 35,1608 X = (m_1 m_2)(m_1 m_0 )100 = (35,185735,1608)(35,185729,7385) 100 = 0.457 % m’2 và m’’2 chênh lệch 0,0022g < 0.004%: chấp nhận kết quả m2 = 35,1608 g Nhận xét Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi trong dầu rất thấp do trong quá trình công nghệ, dầu được khử mùi ở 2500C. Kết quả thực nghiệm cho thấy độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi chỉ 0.457 % cho nên ở mức chấp nhận được. Xác định chỉ số acid Nguyên tắc Chỉ số acid là số mg KOH dùng để trung hòa acid béo tự do có trong 1g dầu. Dùng dung dịch kiềm chuẩn KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự do có trong mẫu thử được hòa tan trong dung môi cồn trung tính với chỉ thị phenolphthalein. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho từng loại dầu) chuyển sang màu hồng nhạt và bên trong 30 giây. Phương trình phản ứng: RCOOH + KOH RCOOK + H2O
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM ****** BÁO CÁO KCS DẦU GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG ) Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2014 TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG MỤC LỤC Bài XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM- HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI VÀ CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU THỰC VẬT 1.1 Xác định độ ẩm – hàm lượng chất bay 1.1.1 Nguyên tắc .3 1.1.2 Dụng cụ - Thiết bị 1.1.3 Cách tiến hành 1.1.4 Kết 1.1.5 Nhận xét 1.2 Xác định số acid 1.2.1 Nguyên tắc .5 1.2.2 Dụng cụ - Hóa chất - Thiết bị 1.2.3 Cách tiến hành 1.2.4 Kết 1.2.5 Nhận xét BÀI XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE VÀ CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA 2.1 Xác định số peroxit 2.1.1 Nguyên tắc .8 2.1.2 Dụng cụ, hóa chất thiết bị 2.1.3 Cách tiến hành 2.1.4 Kết nhận xét 10 2.1.5 Nhận xét 11 2.2 Xác định số xà phòng 11 2.2.1 Nguyên tắc .11 2.2.2 Dụng cụ, hóa chất thiết bị 11 2.2.3 Cách tiến hành 12 2.2.4 Kết nhận xét 13 2.2.5 Nhận xét 14 BÀI 15 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG 15 Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG 3.1 Nguyên tắc 15 3.2 Dụng cụ, hóa chất 15 3.2.1 Dụng cụ 15 3.2.2 Hóa chất 15 3.3 Chuẩn bị thử 15 3.4 Cách tiến hành .16 3.5 Kết tính tốn 17 3.6 Nhận xét 17 BÀI 18 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODE .18 4.1 Nguyên tắc 18 4.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 18 4.2.1 Hóa chất 18 4.2.2 Dụng cụ 18 4.2.3 Thiết bị 18 4.3 Cách tiến hành .19 4.4 Kết nhận xét 20 4.4.1 Kết 20 4.4.2 Nhận xét 20 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Bài XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM- HÀM LƯỢNG CHẤTBAY HƠI VÀ CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU THỰC VẬT 1.1 Xác định độ ẩm – hàm lượng chất bay 1.1.1 Nguyên tắc Theo định luật bảo toàn khối lượng, ta dùng lượng sấy nóng mẫu thử nhiệt độ 105oC độ ẩm chất bay hoàn toàn bay hết, xác định khối lượng nước chất bay qua khối lượng mẫu ban đầu khối lượng mẫu sau sấy đến khối lượng không đổi 1.1.2 Dụng cụ - Thiết bị Cân phân tích số lẻ Cốc thủy tinh 50 ml Tủ sấy Bình hút ẩm Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG 1.1.3 Cách tiến hành Cốc 50ml Dầu Sấy Cân – 8g Cân Cho vào cốc, sấy giơ Cân m1 Sấy 30 phút Cân m1m2> 0.004% m2 m1m2 0.004% Độ ẩm hàm lượng chất bay Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG 1.1.4 Kết Khối lượng Khối lượng Khối lượng Khối lượng cốc dầu cốc dầu cốc dầu Độ ẩm hàm lượng chất cốc: mo (g) trước sau sấy sau sấy bay sấy: m1 (g) lần 1: m’2 (g) lần 2: m’’2 (g) 35,1630 35,1608 29,7385 35,1857 m’2 m’’2 chênh lệch 0,0022g X = 100 < 0.004%: chấp nhận kết = 100 = 0.457 % m2 = 35,1608 g Hình 1.1.1 Khối lượng cốc Hình 1.1.2 Khối lượng cốc Hình 1.1.3 Khối lượng cốc dầu trước sấy dầu sau sấy lần dầu sau sấy lần 1.1.5 Nhận xét Độ ẩm hàm lượng chất bay dầu thấp q trình cơng nghệ, dầu khử mùi 2500C Kết thực nghiệm cho thấy độ ẩm hàm lượng chất bay chỉ 0.457 % mức chấp nhận 1.2 Xác định số acid 1.2.1 Nguyên tắc Chỉ số acid số mg KOH dùng để trung hịa acid béo tự có 1g dầu Dùng dung dịch kiềm chuẩn KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự có mẫu thử hịa tan dung mơi cồn trung tính với chỉ thị phenolphthalein Điểm tương đương nhận dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho loại dầu) chuyển sang màu hồng nhạt bên 30 giây Phương trình phản ứng: RCOOH + KOH RCOOK + H2O Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG 1.2.2 Dụng cụ - Hóa chất - Thiết bị Dụng cụ: bình tam giác 250 ml, cốc 250 ml, ống đong 50 ml, pipet khắc vạch 1ml Hóa chất: Phenol Phtalenin 1%, cồn 96o, KOH 0.1N Thiết bị: cân điện tử, bếp đun 1.2.3 Cách tiến hành – giọt PP 1% 40 ml cồn Dầu Đun ấm Cân – 6g Định phân bằng KOH 0.1N (hồng nhạt) Bình tam giác Lắc đều Chuẩn độ bằng KOH 1N (xuất hiện màu hồng nhạt) Vtiêutốn Chỉ số acid độ acid – giọt PP 1% Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Cách pha dung dịch HCl 0,1N từ HCl 1N: Hút 10 ml dung dịch HCl 1N cho vào bình định mức 100 ml định mức đến vạch Cách pha dung dịch KOH 0,1 N từ KOH khan 86%: Cân 0,6512 g KOH khan cho vào bình định mức 100 ml định mức đến vạch Khối lượng KOH khan cần cân = = = 0,6512g 1.2.4 Kết Thể tích Nờng độ dd KOH: dd KOH: V (ml) C (N) 0,13 0.1 Khối lượng Chỉ số acid: AV mẫu: m (g) 5,26 Hàm lượng acid béo tự AV = FFA = AV f = = 0,133 0,5 = 0,133 (mg KOH/g) = 0,0665 Hình 1.2.1 Khối lượng mẫu Hệ số hiệu chỉnh: f = Trong đó: Nthực tế: nồng độ đương lượng KOH thực tế hiệu chỉnh dung dịch HCl 0,1 N Ta tích HCl 0,1N dùng để hiệu chỉnh nồng độ KOH V HCl= 9,6 ml thể tích dung dịch KOH hút để chuẩn độ VKOH = 10ml Áp dụng định luật đương lượng: NKOH VKOH = NHCl VHCl Nồng độ thực tế dung dịch HCl sau hiệu chỉnh bằng HCl 0,1N: Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Nthực tế = NKOH = = = 0,096 Nlý thuyết: nồng độ đương lượng HCl tính tốn được, Nlý thu yết = 0,1N f = = = 0,96 1.2.5 Nhận xét Theo thông số ghi nhãn chai, FFA 0.1 Kết thí nghiệm đo là: FFA = 0,0665 Vậy chỉ số acid hàm lượng acid béo tự có sản phẩm dầu phù hợp với yêu cầu nhà sản xuất Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG BÀI XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE VÀ CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA 2.1 Xác định số peroxit 2.1.1 Nguyên tắc Định nghĩa Chỉ số peroxide: lượng chất có mẫu thử, tính mili đương lượng oxy hoạt tính làm oxy hóa kali iodur kilogam điều kiện thao tác đã qui định Chỉ số peroxide đặc trưng cho mức độ hóa dầu, thường xảy trình bảo quản dầu Nguyên tắc Xử lý phần mẫu môi trường acid acetic cloroform dung dịch iodur Chuẩn độ iođua tự dung dịch chuẩn natri thiosunfate Các phương trình phản ứng: RH + O2 CH3COOH RCOOH (peroxide) + KI HI + ROOH I2 + Na2S2O3 CH3COOK ROH NaI + + + HI H2O + I2 Na2S2O6 (không màu) Do q trình oxy hóa dầu (dầu bị oxy công) nên để xác định chỉ số peroxide dầu ta đo hàm lượng O2 hoạt động có kg dầu 2.1.2 Dụng cụ, hóa chất thiết bị Dụng cụ Bình tam giác 250ml có nút nhám (2 cái) Cốc thủy tinh 250ml Micro buret dung tích 5ml Pipet 1ml Ống đong 1000ml Hóa chất Cloroform (CHCl3) Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Cách pha hóa chất Pha dung dịch KI (kali iodur) bão hòa Lấy lượng KI rắn cho vào cốc thủy tinh 50ml Hòa tan KI cốc nước cất Dùng đũa thủy tinh khuấy cho KI tan hết Tiếp tục cho thêm lượng KI rắn vào khuấy KI không tan Ta thu dung dịch KI bão hòa Chú ý: Sau pha dung dịch KI phải bảo quản bóng tối Pha dung dịch tinh bột nồng độ 1% Cân 0,5g tinh bột cho vào cốc 50ml Hịa tan 30ml nước cất Đun sơi bếp điện kết hợp khuấy trộn thấy tinh bột tan hết dung dịch suốt dừng đun Tiến hành định mức dung dịch tinh bột thu bình định mức 50ml tới vạch Làm nguội Ta thu dung dịch tinh bột nồng độ 1% Pha dung dịch natri thiosunfate nồng độ 0,01N Giả sử pha 100ml dung dịch natri thiosunfate (Na2S2O3.5H2O) nồng độ 0,01N Ta có cơng thức pha sau: CN = => m = CN V Đ = CN V = 0,01 0,1 = 0,248g Cân 0,248g Na2S2O3.5H2O cho vào cốc thủy tinh 50ml Hòa tan nước cất, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan hết Chuyển dung dịch cốc vào bình định mức 100ml, tráng đũa thủy tinh cốc nước cất cho tất vào bình định mức, định mức đến vạch Ta thu 100ml dung dịch natri thiosunfate (Na2S2O3.5H2O) nồng độ 0,01N 11 Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG 2.1.4 Kết nhận xét Kết Hình 2.1.1 Sau chuẩn độ bằng dd Na2S2O3 0,01N dung dịch bị màu xanh tím Chỉ số peroxide X1 tính đương lượng mili oxy hoạt tính kilogam mẫu thử (%) theo cơng thức: X1 = (mg/kg) Trong đó: Vmẫu: thể tích dung dịch natrithiosunfat dùng để chuẩn độ mẫu có chứa dầu, tính mililit Vkhơng mẫu : thể tích dung dịch natrithiosunfat dùng để chuẩn độ mẫu trắng (khơng chứa dầu), tính mililit N: nồng độ đương lượng dung dịch natrithiosunfat đã sử dụng trình chuẩn độ m: khối lượng phần mẫu thử (mẫu dầu), tính gam 1000: hệ số chuyển đổi đơn vị khối lượng g sang mg Chú thích: Chỉ số peroxide biểu thị milimol kilogam microgam oxy hoạt tính gam Kết trung bình cộng hai phép xác định Kết chênh lệch cho phép hai kết thử song song không 5% Số liệu thu từ thí nghiệm gồm: Vmẫu = 0,7ml Vkhơng mẫu = 0,3ml N = 0,01N 12 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG m = 2,01g Thay số liệu thí nghiệm vào cơng thức, ta có: Chỉ số peroxide X1 tính sau: X1 = = 1,99 mg/kg Vậy số peroxide mẫu dầu thực vật 1,99mg/kg 2.1.5 Nhận xét Chỉ số peroxide cho biết chất dầu Chỉ số peroxide cao chứng tỏ dầu đã phẩm chất (mức độ ôi) Dầu thực vật đánh giá đạt chất lượng hàm lượng hydroperoxyde dầu 0,0meq/kg dầu, tức mẫu dầu phải không chứa hydroperoxyde Theo số liệu thu từ thực nghiệm sau tính tốn, ta nhận thấy chỉ số peroxide dầu 1,99mg/kg có nghĩa có 1,99mg O hoạt động có kg dầu Chính hàm lượng oxy hoạt động oxy hóa dầu tạo hydroperoxyde làm cho dầu bị giảm phẩm chất (bị ôi) Như mẫu dầu dễ bị oxy hóa oxy nên xem dầu có phẩm chất khơng tốt, chất lượng 13 Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM 2.2 GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Xác định số xà phòng 2.2.1 Nguyên tắc Định nghĩa Chỉ số xà phòng: số miligam kali hydroxit cần để xà phịng hóa 1g chất béo điều kiện tiêu chuẩn Nguyên tắc Đun sôi mẫu thử với dung dịch kali hydroxit etanol cho hồi lưu sinh hàn sau chuẩn độ lượng kali hydroxit dư với dung dịch chuẩn acid clohydric KOHdư + HCl KCl + H2O 2.2.2 Dụng cụ, hóa chất thiết bị Dụng cụ Bình nón dung tích 250ml Buret dung dịch 50ml chia độ 0,1ml Pipet dung tích 25ml Ống ngưng Hóa chất Dung dịch phenolphtalein nồng độ 1% pha etanol 25% Dung dịch alkalin xanh 6B Dung dịch acid chlorhydric 0,5% Thiết bị Bếp cách thủy Cân phân tích xác 1/10.000 14 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG 2.2.3 Cách tiến hành Dầu Nước (kiểm chứng) Cân 2g 25 ml KOH 0.5N cờn Bộ hồn lưu Để giơ giọt PP 1% Chuẩn độ bằng HCl 0.5N (không màu) Vtiêutốn Chỉ số xà phịng hóa Cách pha hóa chất Dung dịch KOH 0,5N pha cờn Ta có cơng thức pha sau: Cân 3.26g KOH cho vào cốc thủy tinh 50ml Hòa tan cồn Cho vào bình định mức 100ml định mức đến vạch 15 Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Ta thu 100ml dung dịch KOH 0.5N Dung dịch phenolphtalein nồng độ 1% Cân 1g phenolphtalein rắn cho vào cốc thủy tinh 50ml Hòa tan etanol 25%, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan hết Chuyển dung dịch cốc vào bình định mức 100ml, tráng đũa thủy tinh cốc etanol 25%, cho tất vào bình định mức, định mức đến vạch Ta thu 100ml dung dịch phenolphtalein nồng độ 1%pha etanol 25% Dung dịch acid chlorhydric 0,5N Ta có cơng thức pha sau: Hút 4.2ml dung dịch HCl đậm đặc (hút tủ hút) Cho vào bình định mức 100ml định mức đến vạch Ta thu 100ml dung dịch HCl 0.5N 2.2.4 Kết Chỉ số xà phịng hóa xác định theo cơng thức sau: X = (mg/g) Trong đó: 28,055: lượng KOH ứng với 1ml dung dịch HCl 0,5N (g) F: hệ số hiệu chỉnh dung dịch HCl 0,5N Vm : lượng dung dịch HCl 0,5N đã dùng để chuẩn mẫu thử, ml vom : lượng dung dịch HCl 0,5N đã dùng để chuẩn mẫu đối chứng, ml p: khối lượng mẫu thử (g) Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song Chênh lệch cho phép hai kết song song không 1,0mg Số liệu thu từ thí nghiệm gồm: Vom=20,4ml Vm = 7,6ml 16 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG p = 2,21g F= Trong đó: Nthực tế: nồng độ đương lượng HCl thực tế hiệu chỉnh dung dịch NaOH 0,5N Ta tích NaOH 0,5N dùng để hiệu chỉnh nồng độ HCl VNaOH = 9,7ml thể tích dung dịch HCl hút để chuẩn độ VHCl = 10ml Áp dụng định luật đương lượng: NNaOH VNaOH = NHCl VHCl Nồng độ thực tế dung dịch HCl sau hiệu chỉnh NaOH 0.5N: Nthực tế = NHCl = 0,5 9,7/10 = 0,485N Nlý thuyết: nồng độ đương lượng HCl tính tốn được, Nlý thu yết = 0,5N F = = = 0,97 Thay số liệu thí nghiệm vào cơng thức, ta có: Chỉ số xà phịng hóa mẫu dầu: X = = = 193.215 mg/g Hình 2.2.1 Bộ hoàn lưu Hình 2.2.2 Trước chuẩn độ 17 Hình 2.2.3 Sau chuẩn độ Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG 2.2.5 Nhận xét Chỉ số xà phịng hóa cho biết khối lượng phân tử acid béo có dầu Từ biết mẫu dầu kiểm nghiệm loại dầu Chỉ số xà phịng hóa cao chứng tỏ dầu mỡ chứa nhiều acid béo phân tử lượng thấp ngược lại Theo số liệu tính tốn từ thí nghiệm chỉ số xà phịng hóa mẫu dầu 193,215 mg/g, có nghĩa cần 193,215 mg KOH để trung hòa hết lượng acid béo tự acid béo liên kết có 1g chất béo mẫu dầu Căn vào kết bảng phân loại dầu theo chỉ số đặc trưng (ở xét theo chỉ số xà phịng hóa ta dự đốn mẫu dầu phân tích loại: dầu phộng, dầu nành dầu mè Do chỉ số SV nằm khoảng SV tương ứng 186 – 196, 189 – 197, 186 – 196 Nhưng thực chất dầu hỗn hợp (dầu phộng, dầu nành, dầu mè,…) tinh luyện theo phương pháp vật lý Thường dầu tinh luyện phương pháp vật lý có chỉ số SV thấp dầu tinh luyện phương pháp hóa học q trình tinh luyện vật lý khơng có bổ sung hóa chất có tính kiềm 18 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG BÀI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG 3.1 Nguyên tắc Xác định sự có mặt xà phòng mẫu dầu phương pháp định tính, có xác định lượng xà phịng có mẫu dầu phương pháp chuẩn độ dung dịch axeton (phương pháp định lượng) Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng xà phòng, áp dụng cho dầu thực vật tinh chế kiềm 3.2 Dụng cụ, hóa chất 3.2.1 Dụng cụ Microburet Cân phân tích Bếp cách thủy Buret 25ml Bình định mức 100ml 3.2.2 Hóa chất NaOH 0,1N Methyl red Dung dịch acid clohydric nồng độ 0,01N chuẩn bị cách cho 10ml dung dịch acid clohydric nồng độ 1N vào bình định mức 1000ml, thêm aceton đến vạch lắc 3.3 Chuẩn bị thử Xác định hệ số F dung dịch HCl nồng độ 0,01N cách: Dùng pipet lấy 10ml dung dịch HCl 0,01N vào bình tam giác Thêm vào 50ml dung dịch chỉ thị methyl red Tiến hành chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N xuất hiên màu hồng bền 30s dừng lai ghi lại kết F= 19 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Trong đó: Ntt: nồng độ đương lượng thực tế dung dịch HCl 0,01N Nlt: nồng độ đương lượng lý thuyết dung dịch HCl 0,01N Kết quả: VNaOH=1,1ml VNaOH.NNaOH=VHCl.NHCl NHCl=0,011N FHCl= 3.4 Cách tiến hành 3.4.1 Định tính Lấy 50ml nước cất cho vào cốc 100ml đem đun nóng Sau cho dầu đã hòa với xà phòng vào khuấy Tiếp đến thêm vài giọt phenolphtalein 1% vào, dung dịch chuyển sang hồng tức có xà phịng Làm thêm mẫu đối chứng 20 Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG 3.4.2 Định lượng Dầu Cân 5g 50 ml cờn Đun nóng 100ml nước cất Chuẩn độ bằng HCl 0.01N (vàng nhạt sang đỏ cam) 1-2 giọt MO Vtiêutốn Hàm lượng xà phòng 3.5 Kết tính tốn Thể tích dung dịch HCl 0,01 N tiêu tốn: V=4,3ml Hàm lượng xà phòng tính % theo cơng thức: X= = 0.2831% 3.6 Nhận xét Hàm lượng xà phòng mẫu dầu thực vật thành phẩm khơng có dầu tinh luyện phương pháp vật lý nên dư lượng xà phịng bước trung hịa phương pháp hóa học 21 Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG BÀI DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODE 4.1 Nguyên tắc Hòa tan mẫu thử dung môi cho thuốc thử Wijs Sau thời gian xác định cho thêm dung dịch kali iodua nước, chuẩn độ iot đã giải phóng với dung dịch natri tiosunfat 4.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 4.2.1 Hóa chất Dung dịch tinh bột Dung dịch chuẩn Natri tiosunfat (Na2S2O3.5H2O) 0.1N, không để ngày trước sử dụng Thuốc thử Wijs ( cần tiền hành hút tủ hút để đảm bảo an toàn), dung dịch cloroform Dung dịch KI 15% 4.2.2 Dụng cụ Tên dụng cụ Buret Pipet 5ml Pipet 2ml Bình tam giác có nút mài Số lượng cái cái 4.2.3 Thiết bị Cân phân tích Tủ hút 22 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM 4.3 GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Cách tiến hành Dầu Cân 0.5 – 1g 10 ml Chloroform Bình tam giác nút mài 25 ml Wifs Để tối giơ 15 ml KI 100 ml nước cất Chuẩn độ bằng Na2S2O3 0.1N (trong suốt) Tinh bột 1% Dung dịch màu xanh Chuẩn độ bằng Na2S2O3 0.1N (dung dịch suốt) Tổng Vtiêutốn Chỉ số iode 23 Nhóm TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM 4.4 GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Kết nhận xét 4.4.1 Kết Khối lượng mẫu ban đầu: m = 0,6 g Thể tích dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu trắng: V1 = 44,7ml Thể tích dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu thử: V2 =17,8ml Nồng độ xác dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng: c = 0,1 - Chỉ số Iot tính theo cơng thức sau: Trong đó: c: nồng độ xác dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng, (mol/lít) V1: thể tích dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu trắng (ml) V2: thể tích dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu thử, (ml) m: khối lượng mẫu thử, (g) Nếu: IV > 130: dầu khô 85 < IV < 130: dầu bán khô IV < 85: dầu không khô Chỉ số Iot dầu ăn là: 4.4.2 Nhận xét So với chỉ số Iot ghi nhãn dầu ăn (IV = 57) sau trình xác định, ta nhận kết phù hợp với nhà sản xuất Tính khơ dầu mỡ thường biểu tiếp xúc với không khí, chúng có khả tạo thành khơ có tính đàn hồi, dầu chứa nhiều acid béo khơng no dễ hóa khơ 24 Nhóm TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM GVHD: LÊ PHƯỚC TRUNG Vậy loại dầu thuộc loại dầu không khô (do chỉ số IV < 85), lượng acid béo no chiếm nhiều Hình 4.1 Dung dịch trước chuẩn độ Hình 4.2 Dung dịch vàng rơm 25 Hình 4.3 Dung dịch màu Nhóm ... dự đốn mẫu dầu phân tích loại: dầu phộng, dầu nành dầu mè Do chỉ số SV nằm khoảng SV tương ứng 186 – 196, 189 – 197, 186 – 196 Nhưng thực chất dầu hỗn hợp (dầu phộng, dầu nành, dầu mè,…) tinh... peroxide cho biết chất dầu Chỉ số peroxide cao chứng tỏ dầu đã phẩm chất (mức độ ôi) Dầu thực vật đánh giá đạt chất lượng hàm lượng hydroperoxyde dầu 0,0meq/kg dầu, tức mẫu dầu phải không chứa... số xà phịng hóa cho biết khối lượng phân tử acid béo có dầu Từ biết mẫu dầu kiểm nghiệm loại dầu Chỉ số xà phịng hóa cao chứng tỏ dầu mỡ chứa nhiều acid béo phân tử lượng thấp ngược lại Theo số