Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học tinh dầu từ vỏ quả quất trên địa bàn thành phố đà nẵng

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGUYỄN THỊ NƯƠNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Chuyên ngành: Cử Nhân Hóa Dược Đà Nẵng - 2015 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Chuyên ngành: Cử Nhân Hóa Dược Sinh viên thực Lớp Giáo viên hướng dẫn Khóa : Nguyễn Thị Nương : 11CHD : ThS Phan Thảo Thơ : 2011 - 2015 Đà Nẵng - 2015 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC KHOA HÓA ****** ****** NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên: Nguyễn Thị Nương Lớp: 11CHD Tên đề tài: Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu từ vỏ Quất địa bàn thành phố Đà Nẵng Nguyên liệu, thiết bị hóa chất: a Nguyên liệu: vỏ Quất xanh tươi b Dụng cụ thiết bị: - Cân phân tích, bếp điện, dụng cụ dùng để phân tích thơng thường:bình tam giác, buret, pipet, phễu chiết - Bộ dụng cụ chưng cất lôi nước - Thiết bị sắc kí khí khối phổ GC-MS c Hóa chất: - KOH, HCl, Na2SO4, NaCl, etanol 900, axeton, nước cất Nội dung nghiên cứu: -Tìm hiểu thực vật học Citrus, phương pháp trồng, thu hoạch - Nghiên cứu chiết tách tinh dầu từ vỏ quất phương pháp chưng cất lôi nước - Xác định số số hóa lý tinh dầu - Khảo sát điều chiết thích hợp: khảo sát tỷ lệ R/L, khảo sát thời gian chiết thích hợp, khảo sát thời gian ngâm NaCl thích hợp, khảo sát nồng độ muối NaCl thích hợp - Xác định thành phần hóa học tinh dầu vỏ quất phương pháp sắc kí khí khối phổ GC-MS SVTH: Nguyễn Thị Nương GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp Giáo viên hướng dẫn:Th.S Phan Thảo Thơ Ngày giao đề tài: Ngày hồn thành khóa luận: 27/4/2015 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày… tháng… năm 2015 Kết đánh giá Ngày … tháng … năm 2015 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG SVTH: Nguyễn Thị Nương GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp LỜI CẢM ƠN Qua bốn năm học tập rèn luyện trường Đại học Sư Phạm- Đại học Đà Nẵng, dìu dắt q thầy cơ, em tiếp thu nhiều kiến thức hữu ích Khóa luận tốt nghiệp xem thành quan trọng q trình học tập rèn luyện Khóa luận hồn thành hướng dẫn Th.S Phan Thảo Thơ Em xin gửi đến kính trọng lòng biết ơn sâu sắc Em xin bày tỏ lịng biết ơn đến q thầy giảng dạy khoa Hóa giảng dạy tận tình, quan tâm tạo nhiều điều kiện cho em hồn thành khóa luận tốt nghiệp Xin gửi lời cảm ơn đến anh chị kỹ sư trung tâm đo lường chất lượng 2Ngô Quyền-Tp Đà Nẵng giúp em hoàn thành đề tài Đà Nẵng, tháng năm 2015 Sinh viên Nguyễn Thị Nương SVTH: Nguyễn Thị Nương GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.Khái quát quất 1.1.1.Hình thái đặc điểm phân bố .2 1.1.2.Giá trị sử dụng quất .2 1.1.3.Thời vụ trồng .3 1.1.4 Đất trồng 1.1.5.Ươm giống 1.1.6 Quá trình trồng thu hoạch 1.1.6.1.Quá trình trồng .4 1.1.6.2 Thu hoạch 1.1.6.3 Năng suất .5 1.2 Khái quát tinh dầu 1.2.1.Khái niệm 1.2.2 Ứng dụng tinh dầu dược liệu chứa tinh dầu 1.2.3.Tính chất chung tinh dầu 1.2.4 Phân bố tinh dầu .9 1.3.Đại cương Tecpenoid 1.3.1.Thành phần tính chất chung hợp chất tecpen 1.3.2.Một số monotecpen 10 1.3.3.Monotecpen vòng - Limonen 11 1.4 Các phương pháp chiết tách tinh dầu từ dược liệu .16 1.4.1 Phương pháp hóa lí 16 1.4.1.1.Phương pháp chiết xuất dung môi .16 1.4.1.2 Chưng cất lôi nước 17 1.4.1.3 Phương pháp học 20 1.4.1.4 Phương pháp kết hợp 21 SVTH: Nguyễn Thị Nương Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Phan Thảo Thơ 1.4.1.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu 21 1.4.1.6 Phương pháp bảo quản tinh dầu 21 1.5 Khái quát họ Rutaceae (họ cam) 22 1.5.1.Phân loại 22 1.5.2 Đặc điểm sinh thái số chi cam chanh (Chi Citrus), họ cam (chi Rutaceae) 22 1.5.3 Tinh dầu số họ Rutaceae 24 2.1 Đối tượng nghiên cứu .26 2.1.1.Nguyên liệu 26 2.1.2.Dụng cụ-thiết bị- hóa chất 26 2.1.2.1.Các loại hóa chất, dụng cụ 26 2.1.2.2.Các loại máy móc, thiết bị nghiên cứu 27 2.2 Phương pháp nghiên cứu .27 2.2.1.Sơ đồ quy trình chưng cất .27 2.2.2.Bố trí thí nghiệm .29 2.2.3.Phương pháp phân tích trọng lượng 29 2.2.3.1.Hàm lượng ẩm 29 2.2.4 Phương pháp xác định số hóa lí .30 2.2.4.1.Hằng số vật lí 30 2.2.4.2 Chỉ số hóa học .33 2.3.Phương pháp xác định thành phần hóa học tinh dầu 35 2.3.1.Lí thuyết sắc kí khí 35 2.3.2.Phương pháp khối phổ 37 2.3.3.Phương pháp sắc kí khí khối phổ liên hợp (GC/MS) 38 2.3.4.Một số ứng dụng sắc kí khí khối phổ 38 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 40 3.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu .40 3.1.1 Khảo sát lượng tỷ lệ R/L 40 3.1.2 Khảo sát thời gian chưng cất thích hợp 41 3.1.3 Khảo sát nồng độ muối thích hợp 42 SVTH: Nguyễn Thị Nương Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Phan Thảo Thơ 3.1.4 Khảo sát thời gian ngâm NaCl thích hợp 44 3.2 Xác định số vật lý, hóa học tinh dầu vỏ quất 45 3.2.1 Chỉ số vật lý .45 3.2.1.1 Cảm quan 45 3.2.1.2 Độ ẩm 45 3.2.1.3 Tỉ trọng 46 3.2.1.4 Khả hòa tan etanol 47 3.2.1.5 Chỉ số khúc xạ .47 3.2.2 Các số hóa học 48 3.2.2.1 Chỉ số axit 48 3.2.2.2 Chỉ số este 48 3.2.2.3 Chỉ số xà phịng hóa 49 3.3 Xác định thành phần hóa học tinh dầu quất phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC-MS) 50 KẾT LUẬN 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 PHỤ LỤC 54 SVTH: Nguyễn Thị Nương GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1.Phân loại khoa học Bảng 3.1 Khảo sát tỷ lệ vỏ/nước 40 Bảng 3.2 Bảng khảo sát thời gian chưng cất thích hợp 41 Bảng 3.3 Bảng khảo sát nồng độ muối thích hợp 43 Bảng 3.4 Bảng khảo sát thời gian ngâm NaCl thích hợp 44 Bảng3.5 Bảng đánh giá cảm quan tinh dầu vỏ quất 45 Bảng 3.6 Bảng kết hàm lượng ẩm tinh dầu vỏ quất 46 Bảng 3.7 Kết đo tỷ trọng tinh dầu tinh dầu vỏ quất 47 Bảng 3.8 Độ hòa tan tinh dầu vỏ quất etanol 47 Bảng 3.9 Kết đo số khúc xạ tinh dầu vỏ quất 48 Bảng 3.10 Kết số axit tinh dầu vỏ quất 48 Bảng 3.11.Kết số este tinh dầu vỏ quất 49 Bảng 3.12 Kết số xà phịng hóa tinh dầu vỏ quất 49 Bảng 3.13 Một số thành phần hóa học tinh dầu vỏ quất 50 SVTH: Nguyễn Thị Nương GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC HÌNH Hình 1.1.Cây quất .2 Hình 1.2 Quất thu hoạch Hình 2.1.Quả quất tươi thu hái 26 Hình 2.2.Vỏ tươi .26 Hình 2.3 Chưng cất lơi nước 29 Hình 2.4 Sản phẩm tinh dầu thu hồi 29 Hình 2.5 Sắc đồ sắc ký khí 37 Hình 3.1.Đồ thị khảo sát tỉ lệ R/L 40 Hình 3.2.Đồ thị khảo sát thời gian chưng cất thích hợp 42 Hình 3.3.Đồ thị khảo sát nồng độ muối thích hợp 43 Hình 3.4.Đồ thị khảo sát thời gian ngâm NaCl thích hợp 44 SVTH: Nguyễn Thị Nương GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp Bảng 3.3 Bảng khảo sát nồng độ muối thích hợp Nồng độ (%) Vtd(ml) 0% 1.8 5% 2.1 10% 2.5 15% 2.4 20% 2.45 25% 2.25 Vtd(ml) 2.5 1.5 0.5 0% 5% 10% 15% 20% 25% % muối Hình 3.3.Đồ thị khảo sát nồng độ muối thích hợp Nhận xét Khi chiết tách tinh dầu vỏ quất phương pháp chưng cất lơi nước lượng tinh dầu tăng theo nồng độ muối Nhưng nồng độ định lượng tinh dầu khơng thay đổi Muối NaCl có tác dụng làm tăng khả thẩm thấu nước tế bào Tăng độ phân cực dung dịch, giảm lực tương tác cấu tử tinh dầu phân cực với H2O nên tinh dầu dễ dàng bay trình chưng cất Nồng SVTH: Nguyễn Thị Nương 43 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp độ NaCl cao xảy tượng co nguyên sinh màng, làm kích thước lỗ xốp màng bị thu hẹp, trình khuếch tán tinh dầu bị hạn chế Ngồi ra, NaCl đóng vai trị: - Làm tăng tỉ trọng nước, phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu-nước, làm cho tinh dầu dễ dàng tách lớp trình chưng cất - Rút ngắn thời gian chưng cất Nồng độ muối NaCl thích hợp cho q trình chưng cất lơi tinh dầu 10% 3.1.4 Khảo sát thời gian ngâm NaCl thích hợp Cân mẫu nguyên liệu, mẫu khoảng 100g vỏ quất tươi Lần lượt tiến hành chưng cất lôi nước tinh dầu với thời gian: 1h, 2h, 3h, 4h Kết thu trình bày bảng sau Bảng 3.4 Bảng khảo sát thời gian ngâm NaCl thích hợp Thời gian(h) 1h 2h 3h 4h Vtd(ml) 2.4 2.6 3.15 2.9 Vtd(ml) 3.5 2.5 1.5 0.5 1h 2h 3h 4h Thời gian(h) Hình 3.4.Đồ thị khảo sát thời gian ngâm NaCl thích hợp SVTH: Nguyễn Thị Nương 44 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp Nhận xét Qua trình chưng cất lơi nước từ vỏ quất, tăng thời gian ngâm muối từ 1h-3h lượng tinh dầu tăng đạt mức cực đại 3h 3.15ml Tuy nhiên, tiếp tục tăng thời gian ngâm lượng tinh dầu giảm từ 3.15ml xuống cịn 2.9ml Nếu ngâm thời gian q ngắn chưa đủ thời gian để muối thẩm thấu phát huy tác dụng tích cực trình thu hồi tinh dầu Ngược lại, ngâm thời gian dài số cấu tử bền bị phân hủy ánh sáng môi trường xung quanh tạo thành cấu tử dễ bay thất mơi trường nên lượng tinh dầu thu giảm Thời gian ngâm để chưng cất tinh dầu thích hợp 3h 3.2 Xác định số vật lý, hóa học tinh dầu vỏ quất 3.2.1 Chỉ số vật lý 3.2.1.1 Cảm quan Bằng cách quan sát, nếm, ngửi nhận kết đánh giá cảm quan tinh dầu vỏ quất: Bảng3.5 Bảng đánh giá cảm quan tinh dầu vỏ quất Tính chất cảm quan Độ suốt Màu sắc Mùi Vị Trong suốt Không màu Thơm nhẹ, dịu, Vị đắng đặc đặc trưng trưng tinh tinh dầu dầu 3.2.1.2 Độ ẩm - Lấy chén sứ rửa đánh số thứ tự, sấy khô chén sứ đến khối lượng không đổi sau lần m - Lấy vào chén sấy khô vỏ quất, cân chén vỏ m0 Cho vào tủ sấy, sấy 800C (Chọn nhiệt độ nhiệt độ nước bay hơi, mặt khác không làm phân hủy chất vỏ quất Sau 4h, lấy cho vào bình hút ẩm SVTH: Nguyễn Thị Nương 45 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp cân, làm khối lượng chén sứ lần cân liên tiếp khơng đổi hay sai số 0.005g ngưng sấy Từ kết thu ta tính độ ẩm dựa vào công thức (2.1) ghi bảng sau: Bảng 3.6 Bảng kết hàm lượng ẩm tinh dầu vỏ quất STT m(g) m1(g) m2(g) ω% 31.093 36.093 32.514 71.580 28.622 33.622 30.047 71.500 36.200 41.200 37.630 71.400 33.605 38.605 35.038 71.34 36.561 41.561 37.991 71.400 Trung bình 71.444% Trong đó: m: khối lượng chung nguyên liệu m1: Khối lượng chén +mẫu trước sấy m2: Khối lượng chén + mẫu sau sấy ω: Độ ẩm tương đối nguyên liệu ẩm Nhận xét Trong vỏ quất, hàm lượng nước chiếm tỷ lệ cao với độ ẩm: 71,444% Độ ẩm cao thường điều kiện thuận lợi cho vi sinh vật phát triển, trồng quất cần thường xun chăm sóc làm luống nước thích hợp sau thu hoạch nên để nơi, khô thống mát 3.2.1.3 Tỉ trọng Rửa bình đo tỷ trọng, tráng kĩ nước cất, tráng lại axeton Sấy khô tủ sấy, để nguội đem cân Ta xác định khối lượng bình (m0) Lấy bình cho nước cất đến cổ bình Nút bình ống mao quản Đặt bình vào mơi trường nhiệt độ khoảng 250C, giữ yên 25-30 phút nhiệt độ bình ổn định Lấy bình lau khơ bên ngồi cân khối lượng bình nước cất (m1) Để đo khối lượng tinh dầu, ta tiến hành tương tự, thay nước tinh dầu, cân khối lượng SVTH: Nguyễn Thị Nương 46 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp bình tinh dầu thu khối lượng (m2) Kết thu tính tốn dựa vào cơng thức (2.2) Lặp lại thí nghiệm lần, lấy kết trung bình Bảng 3.7 Kết đo tỷ trọng tinh dầu tinh dầu vỏ quất Số lần xác định Lần Lần Tỷ trọng 0.8312 0.8316 Trung bình 0.8314 Nhận xét Tỷ trọng tinh dầu vỏ quất nhẹ nước, chưng cất tinh dầu thu kết tỷ trọng 0.8314 Kết phù hợp với kết nghiên cứu công bố báo khoa học, d20 = 0.846-0.854 3.2.1.4 Khả hòa tan etanol Dùng pipet lấy xác 1ml tinh dầu cho vào bình tam giác Nhỏ etanol 900 vào, vừa nhỏ etanol vừa lắc hịa tan hồn toàn Hiện tượng kết thúc: Dung dịch trở nên suốt Kết đo độ hòa tan tinh dầu vỏ quất etanol 250C trình bày bảng sau: Bảng 3.8 Độ hòa tan tinh dầu vỏ quất etanol Thí nghiệm Lần Lần Độ hịa tan tinh dầu etanol 1:5.02 1:4.98 Trung bình 1:5.00 Nhận xét Độ hòa tan tinh dầu etanol 900C tinh dầu vỏ Quất lớn Điều chứng tỏ phân cực tinh dầu vỏ quất lớn 3.2.1.5 Chỉ số khúc xạ Sử dụng máy đo số khúc xạ để xác định số khúc xạ tinh dầu Quất, ta thu kết trình bày SVTH: Nguyễn Thị Nương 47 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp Bảng 3.9 Kết đo số khúc xạ tinh dầu vỏ quất Số lần xác định Lần Lần Chỉ số khúc xạ 1.4655 1.4648 Trung bình 1.4651 Nhận xét Tinh dầu vỏ quất có số khúc xạ cao, tính chất chung tinh dầu điều phù hợp với tài liệu thống kê với số khúc xạ: 1.43-1.61 Sự sai lệch nhỏ điều kiện nhiệt độ đo khác 3.2.2 Các số hóa học 3.2.2.1 Chỉ số axit Cân 2g tinh dầu khơng lẫn nước ( xác tới 0.0005g) cho vào bình cầu xà phịng hóa, tiếp cho thêm 10ml etanol trung tính có nồng độ 960 200C, nhỏ vài giọt phenolphthalein trung tính vào Chuẩn độ KOH 0.1N xuất màu hồng bền vững 30 giây Chỉ số axit tinh dầu vỏ quất tính tốn dựa vào cơng thức (2.3) Kết trình bày bảng Bảng 3.10 Kết số axit tinh dầu vỏ quất Thí nghiệm m(g) V(ml) Ax(mg) Lần 2.0047 0.18 0.504 Lần 2.0038 0.2 0.560 Trung bình 0.532 Nhận xét Tinh dầu vỏ quất có số axit cao số tinh dầu khác, điều chứng minh axit tự tinh dầu vỏ quất thu phương pháp chưng cất lôi nước cao 3.2.2.2 Chỉ số este Cân 0.5g tinh dầu khơng lẫn nước cho vào bình cầu Cho 10ml etanol 95% 200C để hòa tan tinh dầu Cho vài giọt phenolphatlein 0.2% vào chuẩn độ SVTH: Nguyễn Thị Nương 48 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp dung dịch KOH 0.1N Lắp ống sinh hàn ngược vào bình đun bếp cách thủy 1h đến phản ứng xà phịng hóa kết thúc Hiện tượng kết thúc: dung dịch chuyển sang màu hồng Làm đồng thời mẫu đối chứng với 10ml KOH 0.095N ethanol 10ml ethanol 960, tiến hành điều kiện Đun xong để nguội, cho vào mẫu bình giọt thị màu phenol 0.2% chuẩn độ H2SO4 0.5N HCl 0.5N Chỉ số este tinh dầu vỏ quất tính tốn dựa vào cơng thức (2.4) Kết trình bày bảng Bảng 3.11.Kết số este tinh dầu vỏ quất Thí nghiệm m(g) V1(ml) V2(ml) Es Lần 0.5012 9.48 9.59 6.145 Lần 0.5031 9.50 9.61 6.122 Trung bình 6.134 Nhận xét Chỉ số este tinh dầu vỏ quất thu từ thực nghiệm 6.134, thấp 3.2.2.3 Chỉ số xà phịng hóa Chỉ số xà phịng hóa tổng số axit este Bảng 3.12 Kết số xà phịng hóa tinh dầu vỏ quất Thí nghiệm Ax Es Xp Lần 0.504 6.145 6.649 Lần 0.56 6.122 6.682 Trung bình 6.666 Nhận xét Do số axit số este thấp nên số xà phòng tinh dầu vỏ quất trình thực nghiệm thấp SVTH: Nguyễn Thị Nương 49 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp 3.3 Xác định thành phần hóa học tinh dầu quất phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC-MS) Kết định danh thành phần hóa học tinh dầu vỏ quất thể bảng Bảng 3.13 Một số thành phần hóa học tinh dầu vỏ quất STT Thời gian Diện tích lưu peak (%) Tên chất CTPT CTCT 100 41 3.768 0.05 3-Hexen-1-ol C6H12O HO 50 39 31 27 29 26 28 30 32 100 1R-.alpha.2 4.877 0.79 15 10 20 (mainlib) 3-Hexen-1-ol, (Z)- Pinene 50 38 30 40 93 42 51 44 40 50 C10H16 77 27 14 41 10 20 (mainlib) 1R-α-Pinene 30 53 40 59 62 50 60 94 80 67 74 89 70 80 90 93 100 5.532 0.22 41 beta.-Pinene C10H16 50 69 39 10 (mainlib) β-Pinene 53 29 15 20 67 80 43 30 94 74 40 5.618 91 77 27 50 60 3.14 70 80 beta.-Myrcene 121 107 86 89 90 100 115 119 110 C10H16 132 120 136 130 140 150 93 40 136 140 121 69 68 100 41 94 97 91 6.508 86.74 79 Limonene 27 20 (mainlib) Limonene 27 53 29 30 38 30 45 40 51 50 55 50 60 74 70 8012 15 87 20 ne 10 yrc e ) β-M inlib a (m 30 95 90 59 51 43 29 32 81 66 69 58 79 53 39 93 39 0.21 50 40 107 100 136 121 115 119 123 101 110 133 120 130 140 150 56 41 1-Octanol C10H18O OH 70 84 57 29 27 39 15 18 10 (mainlib) 1-Octanol SVTH: Nguyễn Thị Nương 90 80 50 110 100 70 100 6.923 74 130 120 60 88 C10H16 67 100 50 115 107 150 45 37 20 30 40 50 50 54 59 62 60 67 73 70 82 85 77 80 91 90 97 100 100 112 110 120 50 130 140 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp 71 100 7.356 93 0.64 1,6-Octadien-3- 55 43 50 69 C10H18O ol, 3,7-dimethyl OH 80 39 27 15 31 19 51 37 10 20 30 (mainlib) 1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl- 67 53 40 50 60 121 83 65 96 86 89 70 80 107 99 90 100 127 110 120 154 130 140 150 160 57 100 7.408 136 111 115 0.05 Nonanal C9H20O OH 50 41 15 18 69 43 29 31 39 100 10 20 30 (mainlib) 1-Hexanol, 3,5,5-trimethyl- 45 50 53 40 56 50 65 70 87 83 77 60 80 111 95 98 101 90 100 129 110 120 130 140 43 8.449 0.18 70 1-Nonanol OH C9H20O 41 50 81 29 27 31 100 83 2,4-Decadienal, 10 11.409 14 17 0.05 33 37 (E,E)- 10 20 (mainlib) 1-Nonanol 30 50 50 40 60 100 10 20 30 (mainlib) 2,4-Decadienal, (E,E)0 11 2,6-Octadien-131 12.718 0.68 50 40 50 70 60 alpha.27 31 39 20 30 40 (mainlib) α-Caryophyllene 53 51 79 83 74 70 80 53 67 65 51 50 60 SVTH: Nguyễn Thị Nương 60 65 70 109 103 119 123 100 110 O O 130 120 140 152 134 130 140 150 99 90 100 107 112 117 160 110 120 136 127 154 130 140 150 196 160 170 180 C15H24 121 136 89 80 121 85 80 107 70 120 95 91 90 C12H20O2 80 Caryophyllene 80 43 126 111 110 93 39 10 20 30 40 50 60 (mainlib) 2,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-, acetate, (E)- 41 29 100 41 15 0.06 105 90 67 57 6069 93 14.769 91 O 80 acetate, (E)- 100 12 51 37 ol, 3,7-dimethyl- 50 70 39 55 15 73 77 63 C10H16O 50 41 29 98 39 90 100 110 120 130 140 147 161 150 160 189 175 170 180 190 204 200 51 210 190 200 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp KẾT LUẬN Qua nghiên cứu thu số kết sau: Các điều kiện chưng cất thích hợp - Tỷ lệ R/L thích hợp: 1:3 - Thời gian chưng cất thích hợp:2h - Nồng độ muối thích hợp: 10% - Thời gian ngâm NaCl thích hợp: 3h Tinh dầu vỏ quất thu có màu sắc suốt, nhẹ nước, có mùi thơm đặc trưng Đã xác định số hóa lý nguyên liệu - Hàm lượng ẩm : 71.44% - Tỷ trọng : 0.8314 - Chỉ số khúc xạ : 1.4651 - Độ hòa tan etanol: 1:5.00 - Chỉ số este : 6.143 - Chỉ số axit : 0.532 - Chỉ số xà phòng hóa : 6.6835 Bằng phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC-MS), xác định thành phần hóa học tinh dầu vỏ quất, có cấu tử có hoạt tính sinh học Limonen, 1R-alpha Pinene, beta-Myrcene… SVTH: Nguyễn Thị Nương 52 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Phân tích cơng cụ, Khoa Hóa, Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng [2] Nguyễn Văn Đàn, Phương pháp nghiên cứu hóa học thuốc [3] Nguyễn Minh Hồng (2006), “Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ Rutaceae”, Khoa Công nghệ Sinh học, Đại học Mở Thành phố Hồ Chí Minh [4] Đỗ Tất Lợi - Những thuốc vị thuốc Việt Nam- NXB KHKT HN-2003 [5] Đỗ Tất Lợi, Tinh dầu Việt Nam, NXB Y học TP Hồ Chí Minh, 1985 [6] Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu”, Báo điện tử http://www.ioop.org.vn/vn/ - Viện nghiên cứu dầu có dầu - Bản tin khoa học công nghệ [7] Dược điển Việt Nam - Tập - NXB Y học [8] Khóa luận Tốt Nghiệp – Nghiên cứu phương pháp chiết tách tinh dầu từ vỏ quất phương pháp chưng cất lơi nước xác định số tính chất hóa lý, thành phần hóa học tinh dầu từ vỏ quất [9] Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB Đại Học Quốc gia TP Hồ Chí Minh [10] Nguyễn Viết Tựu, NXB Y Học TP HCM, 1985 [11] Nguyễn Năng Vinh, Kỹ thuật khai thác sơ chế tinh dầu, NXB Nông Nghiệp, 1978 [12].http://duoclieu.net/Cthuocvithuoc/Cay%20thuoc%20Viet%20N am%20-%20Sach%20T2a%20mlvn.htm#Q SVTH: Nguyễn Thị Nương 53 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp PHỤ LỤC Hình Sắc kí đồ biểu thị hàm lượng thành phần hóa học tinh dầu vỏ Quất SVTH: Nguyễn Thị Nương 54 GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt nghiệp Phổ đồ số cấu tử tinh dầu vỏ quất  Phổ khối beta-myrcene (3.14%) thu trình thực nghiệm phù hợp với phổ chuẩn Pic tương ứng với mảnh ion đặc trưng có m/z = 41, m/z = 69, m/z = 93 Kết ghi hình sau Hình Phổ khối beta-myrcene SVTH: Nguyễn Thị Nương 55 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Phan Thảo Thơ  Phổ khối alpha- pinene (0.79%) thu trình thực nghiệm phù hợp với phổ chuẩn Pic tương ứng với mảnh ion đặc trưng có m/z = 41, m/z=77 m/z=91 Kết ghi hình sau Hình Phổ khối 1R-alpha-pinene SVTH: Nguyễn Thị Nương 56 Khóa luận tốt nghiệp  GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Phổ khối Limonene (86.74%) thu trình làm thực nghiệm phù hợp với phổ chuẩn Pic tương ứng với mảnh ion đặc trưng có m/z=68, m/z=79, m/z=93 Kết ghi hình sau Hình Phổ khối Limonene SVTH: Nguyễn Thị Nương 57 ... VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên: Nguyễn Thị Nương Lớp: 11CHD Tên đề tài: Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu từ vỏ Quất địa bàn thành phố Đà Nẵng Nguyên liệu, thiết bị hóa. .. mẽ Chính lí trên, tơi chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu từ vỏ quất địa bàn thành phố Đà Nẵng? ?? SVTH: Nguyễn Thị Nương GVHD: ThS Phan Thảo Thơ Khóa luận tốt... ứng xác với lượng tinh dầu Định lượng KOH thừa dung dịch chuẩn HCl, từ tính lượng KOH phản ứng với mẫu 2.3.Phương pháp xác định thành phần hóa học tinh dầu Xác định thành phần hóa học tinh dầu