MỤC LỤC MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 1 1. Lý do chọn đề tài ........................................................................................... 1 2. Mục đích nghiên cứu ..................................................................................... 2 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu ................................................................. 2 4. Phương pháp nghiên cứu ............................................................................... 3 5. Nội dung nghiên cứu ..................................................................................... 3 6. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài. ...................................................... 4 7. Bố cục của khóa luận gồm 3 phần ................................................................. 4 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU .................................................................. 5 1.1. Giới thiệu thực vật học họ Dền (AMARANTHACEAE) ............................. 5 1.2. Giới thiệu chi Gomphrena ............................................................................. 6 1.3. Giới thiệu loài celosioides ............................................................................. 6 1.4. Tổng quan về cây Nở ngày đất ...................................................................... 6 1.4.1 Giới thiệu chung về cây Nở ngày đất ............................................................. 6 1.4.2 Hình thái thực vật của cây Nở ngày đất ......................................................... 7 1.4.3 Phân bố, thu hái và chế biến .......................................................................... 7 1.4.4 Tác dụng dược lý Công dụng ...................................................................... 7 1.5. Thành phần hóa học có trong cây Nở ngày đất ........................................... 11 1.6 Phương pháp nghiên cứu ............................................................................. 12 1.6.1 Phương pháp chiết Soxhlet .......................................................................... 12 1.6.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ..................................... 15 1.6.3 Phương pháp sắc ký ghép khối phổ (GCMS) ............................................. 18 CHƢƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .............. 24 2.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ ................................................................... 24 2.1.1 Nguyên liệu .................................................................................................. 24 2.1.2 Hóa chất ....................................................................................................... 24 2.1.3 Dụng cụ ........................................................................................................ 24 2.1.4 Các loại máy móc, thiết bị ........................................................................... 25 2.2 Nghiên cứu thực nghiệm ............................................................................. 25 2.2.1 Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm .................................................................... 25 2.2.2 Xác định một số chỉ tiêu hóa lý ................................................................... 25 2.2.3 Phương pháp chiết tách chất từ cây Nở ngày đất với các dung môi nhexane, ethyl acetate, dichloromethane, methanol bằng phương pháp Soxhlet. ...... 28 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............................................................ 30 3.1. Kết quả xác định một số chỉ tiêu hóa lý ....................................................... 30 3.1.1 Độ ẩm ........................................................................................................... 30 3.1.2 Xác định hàm lượng tro ............................................................................... 30 3.1.3 Kết quả thành phần và hàm lượng kim loại nặng ........................................ 31 3.2 Phương pháp chiết tách các thành phần hóa học từ câ Nở ngày đất với các dung môi nhexane, ethyl acetate, dichloromethane, methanol bằng phương pháp Soxhlet. …………………………………………………………………………….32 3.2.1 Khảo sát thời gian chiết tốt nhất đối với bột cây Nở ngày đất ..................... 32 3.2.2 Kết quả xác định thành phần hóa học có trong các dịch chiết bột cây Nở ngày đất ..................................................................................................................... 35 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ................................................................................... 52 1. Kết luận ........................................................................................................ 52 2. Kiến nghị ...................................................................................................... 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................... 53
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGUYỄN THỊ LIỄU NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CÂY NỞ NGÀY ĐẤT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH SƢ PHẠM HÓA HỌC Đà Nẵng – 2016 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CÂY NỞ NGÀY ĐẤT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH SƢ PHẠM HÓA HỌC Sinh viên thực : Nguyễn Thị Liễu Lớp : 12SHH Giáo viên hướng dẫn : GS.TS.NGND Đào Hùng Cường Đà Nẵng – 2016 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Liễu Lớp : 12SHH Tên đề tài: “Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học số dịch chiết từ Nở ngày đất” Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị - Nguyên liệu: Cây Nở ngày đất thu hái Quế Sơn, Quảng Nam - Dụng cụ, thiết bị: chiết Soxhlet, bình tam giác, cốc thủy tinh, bình tỉ trọng, cân phân tích, bếp cách thủy, tủ sấy, lò nung … Nội dung nghiên cứu - Khảo sát độ ẩm, hàm lượng tro, hàm lượng kim loại nặng độc hại - Chiết mẫu phương pháp soxhlet với dung môi n-hexane, ethyl acetate, dichloromethane, methanol - Nghiên cứu, khảo sát trình chiết thành phần có Nở ngày đất với dung môi n-hexane, ethyl acetate, dichloromethane, methanol Giáo viên hƣớng dẫn: GS.TS.NGND Đào Hùng Cường Ngày giao đề tài: 30/06/2015 Ngày hoàn thành: 20/04/2016 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn PGS.TS Lê Tự Hải GS.TS.NGND Đào Hùng Cường Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày 20 tháng 04 năm 2016 Kết điểm đánh giá Đà Nẵng, ngày … tháng … năm 2016 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA HÓA Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN NHẬN XÉT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Ngành:…………… Khoa: Giáo viên hướng dẫn duyệt: Ngày giao nhiệm vụ Ngày hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Đề tài khóa luận tốt nghiệp: Nội dung khóa luận tốt nghiệp: Số trang: ……………………………………………… Số bảng biểu:………………………………………… Bao gồm nội dung chính: Nhận xét: Đánh giá: (Điểm) Đề nghị: (Câu hỏi) Ngày …… / 05 / 2016 Giáo viên hƣớng dẫn duyệt LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo NGND.GS.TS Đào Hùng Cường giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em suốt thời gian nghiên cứu hoàn thành tốt khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo môn thầy cô công tác phòng thí nghiệm khoa Hóa trường Đại học Sư phạm - Đại học Đà Nẵng nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em thời gian nghiên cứu làm khóa luận Trong trình làm khóa luận, bước đầu làm quen với nghiên cứu khoa học nên khó tránh khỏi thiếu sót, em mong Thầy, Cô bỏ qua em mong nhận ý kiến đóng góp, bổ sung Thầy, Cô để em thu nhận thêm nhiều kiến thức kinh nghiệm cho thân sau Cuối cùng, em xin chúc quý thầy cô sức khỏe, hạnh phúc thành công sống nghiệp giảng dạy Em xin chân thành cảm ơn Đà Nẵng, ngày… tháng … năm 2016 Sinh Viên Nguyễn Thị Liễu MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu .2 Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu .3 Nội dung nghiên cứu .3 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Bố cục khóa luận gồm phần CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu thực vật học họ Dền (AMARANTHACEAE) .5 1.2 Giới thiệu chi Gomphrena .6 1.3 Giới thiệu loài celosioides .6 1.4 Tổng quan Nở ngày đất 1.4.1 Giới thiệu chung Nở ngày đất .6 1.4.2 Hình thái thực vật Nở ngày đất 1.4.3 Phân bố, thu hái chế biến 1.4.4 Tác dụng dược lý - Công dụng 1.5 Thành phần hóa học có Nở ngày đất 11 1.6 Phương pháp nghiên cứu .12 1.6.1 Phương pháp chiết Soxhlet 12 1.6.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) .15 1.6.3 Phương pháp sắc ký ghép khối phổ (GC-MS) .18 CHƢƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ 24 2.1.1 Nguyên liệu 24 2.1.2 Hóa chất .24 2.1.3 Dụng cụ 24 2.1.4 Các loại máy móc, thiết bị 25 2.2 Nghiên cứu thực nghiệm .25 2.2.1 Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm 25 2.2.2 Xác định số tiêu hóa lý 25 2.2.3 Phương pháp chiết tách chất từ Nở ngày đất với dung môi n- hexane, ethyl acetate, dichloromethane, methanol phương pháp Soxhlet 28 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 30 3.1 Kết xác định số tiêu hóa lý .30 3.1.1 Độ ẩm 30 3.1.2 Xác định hàm lượng tro .30 3.1.3 Kết thành phần hàm lượng kim loại nặng 31 3.2 Phương pháp chiết tách thành phần hóa học từ câ Nở ngày đất với dung môi n-hexane, ethyl acetate, dichloromethane, methanol phương pháp Soxhlet …………………………………………………………………………….32 3.2.1 Khảo sát thời gian chiết tốt bột Nở ngày đất .32 3.2.2 Kết xác định thành phần hóa học có dịch chiết bột Nở ngày đất .35 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52 Kết luận 52 Kiến nghị 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 DANH MỤC BẢNG Số hiệu bảng Tên bảng Trang 3.1 Kết khảo sát độ ẩm bột Nở ngày đất 30 3.2 Kết khảo sát hàm lượng tro bột Nở ngày đất 31 3.3 Thành phần hàm lượng kim loại nặng Nở ngày đất 31 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 3.11 3.12 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng sản phẩm chiết dung môi n-hexane Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng sản phẩm chiết dung môi ethyl acetate Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng sản phẩm chiết dung môi dichloromethane Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng sản phẩm chiết dung môi methanol Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết nhexane Nở ngày đất Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetate Nở ngày đất Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết dichloromethane Nở ngày đất Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết methanol Nở ngày đất Tổng hợp định danh cấu tử có dịch chiết Nở ngày đất Quảng Nam 32 33 34 35 37 41 44 46 49 39 15 44,613 Campesterol 1,09 Nhận xét: Từ bảng 3.8 cho thấy, phương pháp GC – MS định danh 15 cấu tử dịch chiết n-hexane bột Nở ngày đất khô Cấu tử có hàm lượng cao Limonene chiếm tới 1,66%, Cyclohexene, – methyl – – ( methylethenyl) – ( 3R – trans) (1,3%); phytol (1,12%); Campesterol (1,09%); lại cấu tử có hàm lượng 0,5% bao gồm – Cyclohexen -1- methanol, (1 – methylethyl)-, acetate (0,43%); – Isopropenylcyclohexanone (0,37%); Bicyclo [ 3.1.1] heptane, 2,6,6 – trimethyl (0,31%); (4H) – benzofuranone, 5,6,7,7a – tetrahydro 4,4,7a- trimetyl-, (R) – (0,28%); Heptane, 2,2,4,6,6 – pentamethyl (0,23%); Alpha – Caryophyllene; Vitamin E; Trans – Shisool (0,2%); Caryophyllene oxide (0,19%); Caryophyllene (0,17%) Hexandecanoic axit, methyl ester (0,11%) Các chất chất có hoạt tính sinh học cao đáng quan tâm, đặc biệt phytol vitamin E Phytol sử dụng ngành công nghiệp nước hoa dùng mỹ phẩm, dầu gội, xà phòng vệ sinh, tẩy rửa gia dụng, chất tẩy rửa vitamim E làm giảm đau, chống lão hóa, chống viêm khớp, xơ vữa động mạch, chống ung thư, chống co giật, chống bệnh trí nhớ, chống đái tháo đường, kháng viêm, chống vô sinh, chống thiếu máu cục bộ, chống nhiễm bạch cầu, chống co thắt, chống huyết khối, chống hạ đường huyết, bảo vệ tim mạch, có tác dụng giãn mạch, kích thích hệ thống miễn dịch làm việc bình thường, có tác dụng bảo vệ mắt, bảo vệ da chống tia độc hại, giữ ẩm cho màng tế bào, giúp tế bào não thu nhận chất dinh dưỡng, thải chất cặn bã 40 3.2.2.2 Thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetate Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học có dịch chiết ethyl acetate từ bột ngyên liệu Nở ngày đất thể hình 3.2 Hình 3.2: Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetate bột Nở ngày đất 41 Kết từ sắc ký đồ - khối phổ thu cho thấy dịch chiết ethyl acetate thu từ bột nguyên liệu Nở ngày đất có nhiều cấu tử Thành phần hóa học dịch chiết phương pháp chiết Soxhlet với số cấu tử có thời gian lưu, hàm lượng phần trăm trình bày bảng 3.9 Bảng 3.9: Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetate bột Nở ngày đất STT RT ( phút) 13,082 Tên 2- Methoxy- vinylphenol CTCT Area % 0,25 (4H) – 18,663 benzofuranone, 5,6,7,7a – tetrahydro 0,53 4,4,7a- trimetyl-, (R) Bicyclo [ 3.1.1] 26,567 heptane, 2,6,6 – 2,47 trimethyl 29,877 33,816 n- Hexandecanoic axit Phytol 0,59 2,46 42 44,889 Stigmasterol 2,77 45,640 Beta.- sitosterol 3,19 Nhận xét: Từ bảng 3.9 cho thấy phương pháp GC – MS định danh cấu tử dịch chiết ethyl acetat từ Nở ngày đất khô Thành phần hóa học chủ yếu cấu tử có độ phân cực trung bình yếu axit hữu tồn chủ yếu dạng tự Do có cấu trúc tương tự nên cấu tử dễ dàng phân bố vào pha dung môi ethyl acetat Cấu tử có hàm lượng cao Beta.- sitosterol (3,19%) Stigmasterol (2,77%); Bicyclo [ 3.1.1] heptane, 2,6,6 – trimethyl (2,47%); phytol (2,46%); n- Hexandecanoic axit (0,59%); (4H) – benzofuranone, 5,6,7,7a – tetrahydro 4,4,7a- trimetyl-, (R) –(0,53%) thấp 2- Methoxy- vinylphenol (0,25%) Là chất có hoạt tính sinh học cao Stigmasterol β – sitosterol phytosterol có tác dụng chống oxi hóa, giảm cholesterol máu làm tăng hàm lượng chất HDL – C (high density lipid – cholesterol) thành phần quan trọng để bảo vệ tim mạch, phòng chống xơ vữa động mạch, tăng sức đề kháng cho thể Các nghiên cứu stigmasterol chất có tác dụng phòng chống ung thư ung thư tuyến tiền liệt, ung thư vú, ung thư ruột già Nhexadecanoic acid chất kháng khuẩn, chất chống oxy hóa, chất bôi trơn, hạ cholesterol, thuốc trừ sâu, trị giun, chống androgen, làm hương vị, ức chế 5-Alpha 43 reductase 2-methoxy-4-vinylphenol chất chống oxy hóa, kháng khuẩn, chống viêm, hương liệu 3.2.2.3 Thành phần hóa học dịch chiết dichloromethane Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học có dịch chiết dichloromethane Nở ngày đất thể hình 3.3 Hình 3.3: Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học dịch chiết dichloromethane Nở ngày đất 44 Kết từ sắc ký đồ - khối phổ thu cho thấy dịch chiết dichloromethane thu từ Nở ngày đất có nhiều cấu tử Thành phần hóa học dịch chiết phương pháp chiết Soxhlet với số cấu tử có thời gian lưu, hàm lượng phần trăm trình bày bảng 3.10 Bảng 3.10: Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết dichloromethane Nở ngày đất STT RT Tên CTCT Area % (phút) 18,567 (4H) – 0,12 benzofuranone, 5,6,7,7a – tetrahydro 4,4,7a- trimetyl-, (R) 26,560 Bicyclo [ 3.1.1] 0,52 heptane, 2,6,6 – trimethyl 33,816 Phytol 0,50 Nhận xét: Từ bảng 3.10, cho thấy phư’ơng pháp GC-MS định danh cấu tử từ dịch chiết dicholoromethane từ Nở ngày đất khô (4H) – benzofuranone, 5,6,7,7a – tetrahydro 4,4,7a- trimetyl-, (R) -có hàm lượng cao với 0,52%; phytol 0,5% Bicyclo [ 3.1.1] heptane, 2,6,6 – trimethyl -0,12 % Ở dịch chiết có phytol có hoạt tính sinh học cao được sử dụng ngành công nghiệp nước hoa dùng mỹ phẩm, dầu gội, xà phòng vệ sinh, tẩy rửa gia dụng, chất tẩy rửa 45 3.2.2.4 Thành phần hóa học dịch chiết methanol Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học có dịch chiết methanol từ bột nguyên liệu Nở ngày đất khô thể hình 3.4 Hình 3.4: Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học dịch chiết methanol từ Nở ngày đất Kết từ sắc ký đồ - khối phổ thu cho thấy dịch chiết methanol thu từ Nở ngày đất có nhiều cấu tử Thành phần hóa học dịch chiết 46 phương pháp chiết Soxhlet với số cấu tử có thời gian lưu, hàm lượng phần trăm trình bày bảng 3.11 Bảng 3.11: Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết methanol từ bột nguyên liệu Nở ngày đất STT RT (phút) Tên CTCT Area % 2– 5,698 Furancarboxaldehyde, 0,30 5- methyl 8,206 Phenol , 2- methoxy 0,92 4H – pyran – – one, 9,432 2,3 – đihydro -,3,5 dihydroxy – – 1,44 methyl 13,069 – methoxy – – vinylphenol 1,54 Benzoic axit, – 20,132 hydroxyl - – methoxy 3,89 47 Bicyclo [ 3.1.1] 26,560 heptane, 2,6,6 – 0,97 trimethyl 28,780 29,858 Hexadecanoic acid methyl ester N – hexandecanoic acid 0,59 5,69 9, 12 octodecanoic 33,226 acid (z,z)-, methyl 0,42 ester 10 33,810 11 34,818 Phytol 9,12 – octadecadienoic acid (z,z) 1,30 1,78 9,12,15 – 12 35,086 octadecatrien – – ol, (z,z,z) 3,17 48 13 35,779 Octadecanoic acid 0,29 14 44,870 Stigmasterol 1,11 15 45,614 Beta – sitosterol 1,47 Nhận xét: Từ bảng 3.11 cho thấy phương pháp GC-MS định danh 15 cấu tử dịch chiết methanol từ bột Nở ngày đất Thành phần chủ yếu dịch chiết metanol bột nguyên liệu Nở ngày đất acid mạch dài nhiều N- hexandecanoic acid (5,69%); tiếp đến benzoic axit, – hydroxyl - – methoxy (3,89%) ; 9,12,15 – octadecatrien – – ol, (z,z,z) (3,17%) 9,12 – octadecadienoic acid (z,z) (1,78%); hợp chất phenolic, đặc biệt xuất hợp chất flavonid Cụ thể, 4H-Pyran-4-one,2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl(1.44%); 2-methoxy-4-vinylphenol (1,54%) Những chất có hoạt tính sinh học cao 4H-Pyran-4-one, 2,3-dihydro-3,5dihydroxy-6-methyl- chất kháng khuẩn, chống viêm, chống ung thư, chống oxy hóa Octadecanoic acid (Acid Stearic) dùng làm hương vị, chất bôi trơn, ức chế alpha reductase, chống cholesterol,nước hoa, mỹ phẩm 49 9,12-octadecadienoic acid (z,z)- (Acid linoleic) chất chống viêm, chống ung thư, hạ cholesterol, ngăn chặn nhiễm độc gan, chống côn trùng, chống dị ứng, chống viêm khớp, chống mụn trứng cá, chống bệnh động mạch vành, chống bệnh Eczema 2-methoxy-4-vinylphenol chất chống oxy hóa, kháng khuẩn, chống viêm, hương liệu n-Hexadecanoic acid Là chất chống oxy hóa, kháng viêm,kháng khuẩn, giúp giảm cholesterol, làm tan máu, dùng sản xuất thuốc trừ sâu, chất bôi trơn Stigmasterol β – sitosterol phytosterol có tác dụng chống oxi hóa, giảm cholesterol máu làm tăng hàm lượng chất HDL – C (high density lipid – cholesterol) thành phần quan trọng để bảo vệ tim mạch, phòng chống xơ vữa động mạch, tăng sức đề kháng cho thể Các nghiên cứu stigmasterol chất có tác dụng phòng chống ung thư ung thư tuyến tiền liệt, ung thư vú, ung thư ruột già 3.2.2.5 Tổng hợp thành phần định danh cấu tuwrcos bột Nở ngày đất Kết định danh cấu tử có dịch chiết từ bột nguyên liệu Nở ngày đất trình bảng 3.12 Bảng 3.12 Tổng hợp định danh cấu tử có dịch chiết Nở ngày đất % định danh STT Tên cấu tử Heptane, 2,2,4,6,6 – pentamethyl Limonene – Isopropenyl cyclohexanone N– Ethyl hexane acetat 0,23 - - - 1,66 - - - 0,37 - - - Đichloromethane Methanol 50 Trans - Shisool 0,20 - - - 1,30 - - - 0,17 - - - 0,43 - - - 0,20 - - - 0,28 0,53 0,12 - 0,19 - - - 0,31 2,47 0,52 0,97 0,11 - - 0,59 Cyclohexene, 3– methyl –6– ( methylethenyl) – ( 3R – trans) Caryophyllene – Cyclohexen -1- methanol, (1 – methylethyl)-, acetate Alpha – Caryophyllene (4H) – benzofuranone, 5,6,7,7a – tetrahydro 4,4,7a- trimetyl-, (R) - 10 11 12 Caryophyllene oxide Bicyclo [ 3.1.1]heptane, 2,6,6 – trimethyl Hexandecanoic axit, methyl ester 13 Phytol 1,12 2,46 0,50 1,30 14 Vitamin E 0,20 - - - 15 Campesterol 1,09 - - - - 0,25 - 1,54 - 0,59 - 5,69 16 17 2- Methoxy- vinylphenol n- Hexandecanoic axit 51 18 Stigmasterol - 2,77 19 Beta.- sitosterol - 3,19 - - - 0,23 - - - 0,92 - - - 1,44 - - - 3,89 - - - 0,42 - - - 1,78 - - - 3,17 - - - 0,29 20 21 Furancarboxaldehyde , 5- methyl Phenol , 2- methoxy - 1,11 1,47 4H – pyran – – one, 22 2,3 – đihydro -,3,5 dihydroxy – – methyl 23 24 25 26 27 Benzoic axit, – hydroxyl - – methoxy 9, 12 octodecanoic acid (z,z)-, methyl ester 9,12 – octodecanoic acid (z,z) 9,12,15 – octadecatrien – – ol, (z,z,z) Octadecanoic acid Nhận xét: Bằng phương pháp GC-MS, số thành phần hóa học dịch chiết từ Nở ngày đất khô xác định Tổng kết xác định 27 cấu tử dịch chiết khác từ Nở ngày đất khô, bao gồm acid hữu cơ, este acid hữu cơ, hợp chất phenolic, flavonoid Trong đó, dịch chiết định danh nhiều cấu tử methanol n – hexan với 15 cấu tử Trong dịch chiết, có chung cấu tử phytol , bicyclo [3.1.1] heptane, 2,6,6 – trimethyl- với hàm lượng dịch chiết cao 52 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua nghiên cứu thực nghiệm, rút kết luận sau: - Đã xác định số thông số hóa lý nguyên liệu mẫu thí nghiệm + Độ ẩm : 8,456% + Hàm lượng tro: 15,322% + Hàm lượng kim loại nặng: Cu (3.89mg/kg), Zn (16,48.mg/kg), Hg (< 0,05 mg/kg), As(0,085 mg/kg), Pb(0,24 mg/kg) - Đã xác định thời gian chiết thích hợp để thu cấu tử đạt khối lượng cao : n-hexane 10 tiếng với khối lượng 0,498 gam; ethyl acetate 10 tiếng với khối lượng 0,361 gam; dichloromethane tiếng với khối lượng 0,392 gam; methanol 10 tiếng với khối lượng 0,568 gam - Đã định danh số cấu tử có dịch chiết GC-MS với tổng số cấu tử 27; n – hexan 15 cấu tử; ethyl acetat cấu tử; dichoromethan cấu tử methanol 15 cấu tử Trong có số cấu tử có hoạt tính sinh học cao như: Stigmasterol β – sitosterol; 9,12-octadecadienoic acid (z,z)-; 2-methoxy-4-vinylphenol; 4H-Pyran-4-one, 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6methyl-; phytol; vitamin E… Kiến nghị - Tiếp tục nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học cấu tử có hoạt tính sinh học cao có phận dịch chiết Nở ngày đất khô dung môi khác - Nghiên cứu phân lập xác định công thức cấu tạo số hợp chất có hàm lượng định danh cao từ dịch chiết Nở ngày đất để ứng dụng vào chăm sóc sức khỏe 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bùi Xuân Vững, Phân tích công cụ hóa học, Đại học Sư phạm Đà Nẵng, 2010 [2] http://caychumngay.com.vn/productView_423_474_773.html [3] http://www.caysua.com/cay-no-ngay-dat-voi-cong-dung-ho-tro-tri-benh-gut-vatieu-duong/ [4] http://www.vuathaoduoc.vn/2015/07/cay-no-ngay-at-tri-gout-khop-tieuuong.html# [5] https://vi.wikipedia.org/wiki/Chi_N%E1%BB%9F_ng%C3%A0y [6] https://vi.wikipedia.org/wiki/H%E1%BB%8D_D%E1%BB%81n [7]https://translate.google.com/translate?hl=vi&sl=en&u=https://en.wikipedia.org/w iki/Gomphrena_celosioides&prev=search [8]https://vi.wikipedia.org/wiki/N%E1%BB%9F_ng%C3%A0y_%C4%91%E1%B A%A5t [9] http://yhocbandia.vn/hoat-dong-vien/dao-tao-toa-dam/cay-hoa-no-ngay-dat-thatsu-chua-khoi-benh-gout.html [...]... đề tài “ Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học một số dịch chiết có trong cây Nở ngày đất ” 2 Mục đích nghiên cứu - Xây dựng quy trình chiết tách các hợp chất hóa học có trong Nở ngày đất khô trong các dung môi khác nhau - Xác định thành phần hóa học, công thức cấu tạo của các hợp chất có trong cây Nở ngày đất 3 Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu Đối tƣợng nghiên cứu Cây Nở ngày đất được... biểu thị thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetate cây Nở ngày đất Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học dịch chiết dichloromethane cây Nở ngày đất Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học dịch chiết methanol cây Nở ngày đất 36 40 43 45 1 MỞ ĐẦU 1 Lý do chọn đề tài Từ xưa đến nay, những cây thuốc dân gian vẫn đóng vai trò hết sức quan trọng trong việc chăm sóc sức khỏe con người Ngày nay, những hợp... vi nghiên cứu - Xác định một số chỉ tiêu vật lý của nguyên liệu như độ ẩm, hàm lượng tro, thành phần và hàm lượng một số kim loại nặng độc hại - Chiết tách các cấu tử hữu cơ trong cây nở ngày đất khô bằng các dung môi n-hexane, ethyl acetate, dichloromethane, methanol - Định danh, xác định thành phần của các cấu tử trong cây Nở ngày đất bằng phương pháp GC-MS 3 4 Phƣơng pháp nghiên cứu Nghiên cứu. .. đường và ketoses [7] 1.4 Tổng quan về cây Nở ngày đất 1.4.1 Giới thiệu chung về cây Nở ngày đất Cây Nở ngày đất còn có tên gọi khác là cúc bách nhật đất, cây bạc dầu Tên khoa học của Nở ngày đất Gomphrena celosiodes Mart Nở ngày đất thuộc giới thực vật, hạt kín, hai lá mầm: Plantae Angiospermae Eudisost Nở ngày đất thuộc bộ Cẩm Chướng Caryophylales Nở ngày đất thuộc họ rau Dền (Giền) Amaranthaceae 7 Nở. .. độc hại - Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến quá trình chiết tách các cấu tử hữu cơ trong cây Nở ngày đất bằng các dung môi n-hexane, ethyl acetate, dichloromethane, methanol Phần dịch chiết thu ở thời gian chiết tách tốt nhất được đem đi đo GC-MS để định danh một số thành phần hóa học có trong cây Nở ngày đất 2.2.2 Xác định một số chỉ tiêu hóa lý 2.2.2.1 Độ ẩm - Dụng cụ sử dụng để sấy là chén sứ có... những nhà nghiên cứu còn phải tiến hành thêm nhiều thử nghiệm nữa trước khi công bố 1.5 Thành phần hóa học có trong cây Nở ngày đất Theo wikipedia Nở ngày đất chứa nhiều flavones, flavonoïdes glycosides, gomphrenol giúp làm giảm các triệu trứng sốt, cảm cúm do virut gây ra, giúp ức chế các Acid uric trong máu, thải các độc tố ra ngoài Một số bài thuốc dân gian từ cây Nở ngày đất 1 Hoa cây Nở ngày đất có... cây này, cũng chưa có nghiên cứu chuyên sâu nào nói đến việc chữa bệnh gout và tiểu đường bằng cách chỉ dùng cây này [3] Hiện nay, ở Việt Nam chưa có công trình nghiên cứu về thành phần hóa học, tính chất của các hợp chất hóa học có trong cây Nở ngày đất Đây là những vấn đề cần được quan tâm nhằm quy hoạch, khai thác, chế biến và ứng dụng các sản phẩm trong cây Nở ngày đất một cách hiệu quả, khoa học. .. thực nghiệm cho các nghiên cứu tiếp theo sâu hơn về cây Nở ngày đất Ý nghĩa thực tiễn - Cung cấp các tư liệu về quy trình chiết tách cây Nở ngày đất với các dung môi khác nhau, từ đó có thể đề ra quy trình ứng dụng trong thực tế - Giải thích một cách khoa học một số kinh nghiệm dân gian cũng như các bài thuốc cổ truyền về ứng dụng của cây Nở ngày đất 7 Bố cục của khóa luận gồm 3 phần Khóa luận gồm 53 trang,... trong cây Nở ngày đất với các dung môi n-hexane, ethyl acetate, dichloromethane, methanol - Khảo sát chọn dung môi kết tinh lại chất rắn thu được từ dịch chiết các dung môi và tiến hành kết tinh lại 4 6 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài Ý nghĩa khoa học - Cung cấp các thông tin khoa học về quy trình chiết tách và thành phần cấu tạo một số hợp chất có trong cây Nở ngày đất - Cung cấp các số liệu... loài cây cỏ đã được sử dụng như những dược liệu quý Trong đó có cây Nở ngày đất Ở Việt Nam cũng như Ấn Độ hay Úc, Nở ngày đất được sử dụng rộng rãi làm thuốc chữa các bệnh bệnh gút, giảm đau nhức xương khớp, trị ho, cảm cúm, giảm mệt mỏi, thiếu máu, chống vi khuẩn Là một loài cây mang đặc tính dược lý cao nên thành phần hóa học của cây Nở ngày đất luôn được các nhà khoa học quan tâm Các nghiên cứu trên