Xác định giới hạn tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường

2. YÊU CẦU CHẤT LƢỢNG PHƢƠNG PHÁP THỬ.Phụ lục 11.8, mục B : Xác định độ trong (Xác định tiểu phânnhìn thấy bằng mắt thƣờng)• Tiểu phân trong thuốc tiêm và thuốc tiêm truyền là các hạt nhỏkhông hòa tan, linh động, không phải là bọt khí, có nguồn gốcngẫu nhiên từ bên ngoài.• Phép thử này là qui trình đơn giản để đánh giá độ trong của thuốctiêm và thuốc tiêm truyền, thuốc nhỏ mắt. Dụng cụThiết bị (Hình 11.8.2) là một bộ dụng cụ để soi baogồm: Bảng màu đen bề mặt mờ, kích thước thích hợp,gắn thẳng đứng. Bảng màu trắng không loá (không bóng), kíchthước thích hợp, gắn thẳng đứng bên cạnh bảngmàu đen. Hộp đèn có thể điều chỉnh với nguồn ánh sángtrắng được che chắn thích hợp và bộ khuếch tán ánhsáng thích hợp (như nguồn sáng bao gồm hai đènhuỳnh quang 13 W, mỗi ống dài 525 mm). Cường độchiếu sáng tại vùng soi phải duy trì từ 2000 lux đến3750 lux. Có thể phải sử dụng cường độ cao hơn đốivới đồ chứa là thủy tinh màu hoặc plastic.Cách tiến hành Nếu không có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, lấy ngẫu nhiên20 đơn vị. Loại bỏ mọi nhãn mác dán vào đồ chứa, rửa sạch và làm khô bênngoài. Lắc nhẹ hay lộn đi, lộn lại chậm từng đơn vị, tránh không tạo thànhbọt khí và quan sát khoảng 5 giây trước bảng màu trắng. Tiến hànhlặp lại trước bảng màu đen.Đánh giá kết quả Nếu có không quá một đơn vị có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường,tiến hành kiểm tra lại với 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vị trongsố 40 đơn vị đem thử có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường. 2. XÁC ĐỊNH ĐỘ TRONG CỦA DUNG DỊCH2. XÁC ĐỊNH ĐỘ TRONG CỦA DUNG DỊCHĐộ trong của các dung dịch được xác định bằng cách so sánh các dung dịchđó với các hỗn dịch đối chiếu.Dung dịch hydrazin sulfat: Hòa tan 1,0 g hydrazin sulfat (TT) trong nước,pha loãng với nước thành 100,0 ml và để yên trong thời gian 4 giờ đến 6 giờ.Dung dịch hexamethylentetramin: Trong một bình nón thủy tinh nút màidung tích 100 ml, hòa tan 2,5 g hexamethylentetramin trong 25,0 ml nước.Hỗn dịch đục gốcThêm 25,0 ml dung dịch hydrazin sulfat (TT) vào 25,0 ml dung dịchhexamethylentetramin, lắc kỹ và để yên trong 24 giờ.Nếu được bảo quản trong lọ thủy tinh tốt (không có khuyết tật ở b

Xác định giới hạn tiểu phân nhìn thấy mắt thường (PL 11.8-B), Xác định độ (PL9.2), màu sắc (PL9.3) Tiến sĩ Hà Minh Hiển YÊU CẦU CHẤT LƢỢNG & PHƢƠNG PHÁP THỬ Phụ lục 11.8, mục B : Xác định độ (Xác định tiểu phân nhìn thấy mắt thƣờng) • Tiểu phân thuốc tiêm thuốc tiêm truyền hạt nhỏ không hịa tan, linh động, khơng phải bọt khí, có nguồn gốc ngẫu nhiên từ bên ngồi • Phép thử qui trình đơn giản để đánh giá độ thuốc tiêm thuốc tiêm truyền, thuốc nhỏ mắt Dụng cụ Thiết bị (Hình 11.8.2) dụng cụ để soi bao gồm:  Bảng màu đen bề mặt mờ, kích thước thích hợp, gắn thẳng đứng  Bảng màu trắng khơng lố (khơng bóng), kích thước thích hợp, gắn thẳng đứng bên cạnh bảng màu đen  Hộp đèn điều chỉnh với nguồn ánh sáng trắng che chắn thích hợp khuếch tán ánh sáng thích hợp (như nguồn sáng bao gồm hai đèn huỳnh quang 13 W, ống dài 525 mm) Cường độ chiếu sáng vùng soi phải trì từ 2000 lux đến 3750 lux Có thể phải sử dụng cường độ cao đồ chứa thủy tinh màu plastic Cách tiến hành  Nếu khơng có dẫn khác chun luận riêng, lấy ngẫu nhiên 20 đơn vị  Loại bỏ nhãn mác dán vào đồ chứa, rửa làm khơ bên ngồi  Lắc nhẹ hay lộn đi, lộn lại chậm đơn vị, tránh không tạo thành bọt khí quan sát khoảng giây trước bảng màu trắng Tiến hành lặp lại trước bảng màu đen Đánh giá kết  Nếu có khơng q đơn vị có tiểu phân nhìn thấy mắt thường, tiến hành kiểm tra lại với 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên  Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, có khơng q đơn vị số 40 đơn vị đem thử có tiểu phân nhìn thấy mắt thường 2 XÁC ĐỊNH ĐỘ TRONG CỦA DUNG DỊCH XÁC ĐỊNH ĐỘ TRONG CỦA DUNG DỊCH Độ dung dịch xác định cách so sánh dung dịch với hỗn dịch đối chiếu Dung dịch hydrazin sulfat: Hòa tan 1,0 g hydrazin sulfat (TT) nước, pha loãng với nước thành 100,0 ml để yên thời gian đến Dung dịch hexamethylentetramin: Trong bình nón thủy tinh nút mài dung tích 100 ml, hịa tan 2,5 g hexamethylentetramin 25,0 ml nước Hỗn dịch đục gốc Thêm 25,0 ml dung dịch hydrazin sulfat (TT) vào 25,0 ml dung dịch hexamethylentetramin, lắc kỹ để yên 24 Nếu bảo quản lọ thủy tinh tốt (khơng có khuyết tật bề mặt) hỗn dịch đục gốc bền vững vòng tháng Hỗn dịch phải khơng bám dính vào thủy tinh phải lắc kỹ trước dùng 2 XÁC ĐỊNH ĐỘ TRONG CỦA DUNG DỊCH Chuẩn đục: Pha loãng 15,0 ml hỗn dịch đục gốc thành 1000,0 ml với nước Chuẩn đục chuẩn bị trước dùng bảo quản tối đa vịng 24 Hỗn dịch đối chiếu Các hỗn dịch đối chiếu từ I tới IV chuẩn bị dẫn Bảng 9.2 Mỗi hỗn dịch phải trộn kỹ lắc trước sử dụng I II III IV Chuẩn đục (ml) 5,0 10,0 30,0 50,0 Nước 95,0 90,0 70,0 50,0 XÁC ĐỊNH ĐỘ TRONG CỦA DUNG DỊCH Cách thử  Việc so sánh tiến hành ống nghiệm giống nhau, thủy tinh trung tính, trong, khơng màu, đáy bằng, có đường kính khoảng từ 15 mm đến 25 mm Chiều dày lớp dung dịch thử hỗn dịch đối chiếu 40 mm  Hỗn dịch đối chiếu sau pha phút phải so sánh với dung dịch cần thử cách quan sát chất lỏng từ xuống ống nghiệm đen ánh sáng khuếch tán ban ngày  Ánh sáng khuếch tán phải phù hợp để phân biệt hỗn dịch đối chiếu I với nước cất với hỗn dịch đối chiếu II 2 XÁC ĐỊNH ĐỘ TRONG CỦA DUNG DỊCH Cách đánh giá kết  Một chất lỏng coi tương đương với độ nước hay dung môi dùng thử nghiệm điều kiện mô tả, chất lỏng đục nhẹ không đục hỗn dịch đối chiếu I  Các yêu cầu khác độ đục biểu thị theo hỗn dịch đối chiếu I, II, III, IV 3 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Việc xác định màu sắc dung dịch phạm vi nâu - vàng - đỏ tiến hành theo hai phương pháp đây, tùy theo dẫn chuyên luận Một dung dịch coi khơng màu giống nước cất hay dung mơi dùng để pha dung dịch đó, có màu không thẫm dung dịch màu đối chiếu N9 Phƣơng pháp 1: Dùng ống thủy tinh trung tính, khơng màu, suốt giống hệt nhau, có đường kính 12 mm để so sánh 2,0 ml dung dịch thử với 2,0 ml nước cất, dung môi, dung dịch màu đối chiếu theo dẫn chuyên luận Quan sát màu dung dịch theo chiều ngang ống nghiệm, ánh sáng khuếch tán, trắng Phƣơng pháp 2: Dùng ống thủy tinh trung tính, đáy bằng, không màu, suốt, giống hệt có đường kính từ 15 mm đến 25 mm để so sánh lớp dung dịch thử có bề dày 40 mm với lớp chất lỏng có bề dày 40 mm nước cất, dung môi, dung dịch màu đối chiếu theo dẫn chuyên luận Quan sát màu dung dịch dọc theo trục ống, ánh sáng khuếch tán trắng 3 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Pha chế dung dịch gốc Dung mơi A: 25 ml acid hydrocloric (TT) hịa tan 975 ml nước cất Dung dịch gốc màu vàng: Hòa tan 46 g sắt (III) clorid (TT) dung môi A, cho vừa đủ dung môi A thành 1000 ml Chuẩn độ điều chỉnh dung môi A để có dung dịch chứa 45 mg FeCl3.6H2O ml Bảo quản tránh ánh sáng Chuẩn độ: Cho vào bình nón dung tích 250 ml có nút mài 10 ml dung dịch gốc màu vàng, 15 ml nước, ml acid hydrocloric (TT) g kali iodid (TT) Đậy nút, lắc để yên 15 phút chỗ tối Thêm vào bình 100 ml nước chuẩn độ iod giải phóng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ), thị 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tương đương với 27,03 mg FeCl3.6H2O 3 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Dung dịch gốc màu đỏ: Hòa tan 60 g cobalt (II) clorid (TT) dung môi A, cho vừa đủ dung môi A thành 1000 ml Chuẩn độ, điều chỉnh dung môi A để có dung dịch chứa 59,5 mg CoCl2.6H2O ml Chuẩn độ: Cho vào bình nón dung tích 250 ml có nút mài ml dung dịch gốc màu đỏ, ml nước oxy già 10 thể tích 10 ml dung dịch natri hydroxyd 30 % (TT) Đun sôi nhẹ 10 phút, để nguội thêm 60 ml dung dịch acid sulfuric M (TT) g kali iodid (TT) Đậy bình lắc nhẹ cho tan tủa, chuẩn độ iod giải phóng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) với thị 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ Dung dịch chuyển thành màu hồng chuẩn độ đến điểm tương đương ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tương đương với 23,79 mg CoCl2.6H2O 3 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Dung dịch gốc màu xanh: Hòa tan 63 g đồng (II) sulfat (TT) dung môi A, cho vừa đủ dung môi A thành 1000 ml Chuẩn độ, điều chỉnh dung mơi A để có dung dịch chứa 62,4 mg CuSO4.5H2O ml Chuẩn độ: Cho vào bình nón dung tích 250 ml có nút mài 10 ml dung dịch gốc màu xanh, 50 ml nước, 12 ml dung dịch acid acetic M (TT) g kali iodid (TT) Chuẩn độ iod giải phóng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) đến có màu nâu nhạt, thị 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tương tương với 24,97 mg CuSO4.5H2O 3 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Pha chế dung dịch màu chuẩn Dùng dung dịch gốc để pha dung dịch màu chuẩn theo Bảng 9.3.1 Bảng 9.3.1 - Các dung dịch màu chuẩn Dung dịch màu chuẩn Dung dịch gốc (ml) Màu vàng Màu đỏ Màu xanh Dung dịch acid hydrocloric % (kl/tt) (ml) N (nâu) 30 30 24 16 VN (vàng nâu) 24 10 62 V (vàng) 24 70 VL (vàng lục) 96 2 Đ (đỏ) 10 20 70 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Pha chế dung dịch màu chuẩn Dùng dung dịch gốc để pha dung dịch màu chuẩn theo Bảng 9.3.1 Bảng 9.3.1 - Các dung dịch màu chuẩn Dung dịch màu chuẩn Dung dịch gốc (ml) Màu vàng Màu đỏ Màu xanh Dung dịch acid hydrocloric % (kl/tt) (ml) N (nâu) 30 30 24 16 VN (vàng nâu) 24 10 62 V (vàng) 24 70 VL (vàng lục) 96 2 Đ (đỏ) 10 20 70 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Pha chế dung dịch màu đối chiếu (dung dịch màu mẫu) Dùng dung dịch màu chuẩn pha dung dịch màu đối chiếu theo Bảng 9.3.2 a đến 9.3.2 e sau đây: Bảng 9.3.2 a - Dung dịch màu đối chiếu N Dung dịch màu đối chiếu N1 N2 N3 N4 N5 N6 N7 N8 N9 Dung dịch màu chuẩn N (ml) 75,0 50,0 37,5 25,0 12,5 5,0 2,5 1,5 1,0 Dung dịch acid hydrocloric % (ml) 25,0 50,0 62,5 75,0 87,5 95,0 97,5 98,5 99,0 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Bảng 9.3.2 b – Bảng 9.3.2 c – Dung dịch màu đối chiếu VN Dung dịch màu đối chiếu V VN1 Dung dịch màu chuẩn VN (ml) 100,0 Dung dịch acid hydrocloric % (ml) 0,0 VN2 75,0 25,0 V2 75,0 25,0 VN3 50,0 50,0 V3 50,0 50,0 VN4 25,0 75,0 V4 25,0 75,0 VN5 12,5 87,5 V5 12,5 87,5 VN6 5,0 95,0 V6 5,0 95,0 VN7 2,5 97,5 V7 2,5 97,5 Dung dịch màu đối chiếu Dung dịch màu đối chiếu V1 Dung dịch Dung dịch màu acid chuẩn V hydrocloric (ml) % (ml) 100,0 0,0 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Bảng 9.3.2 d – Dung dịch màu đối chiếu VL Dung dịch Dung màu dịch màu đối chiếu chuẩn VL (ml) VL1 25,0 Bảng 9.3.2 e – Dung dịch màu đối chiếu Đ Dung dịch acid hydrocloric % (ml) 75,0 VL2 15,0 85,0 VL3 8,5 91,5 VL4 5,0 95,0 VL5 3,0 97,0 VL6 1,5 98,5 VL7 0,75 99,25 Dung dịch Dung Dung dịch màu dịch màu acid đối chiếu chuẩn Đ hydrocloric (ml) % (ml) Đ1 100,0 0,0 Đ2 75,0 25,0 Đ3 50,0 50,0 Đ4 37,5 62,5 Đ5 25,0 75,0 Đ6 12,5 87,5 Đ7 5,0 95,0 BÀI TẬP Chỉ tiêu xác định màu sắc dung dịch đƣợc áp dụng cho dạng chế phẩm: a.Nguyên liệu pha thuốc tiêm nhũ dịch, thuốc tiêm truyền b.Các nguyên liệu thuốc, bột pha tiêm c.Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền, thuốc nhỏ mắt d.Bột pha tiêm Các chất đƣợc sử dụng để pha dung dịch gốc màu là: a.FeCl3.6H2O, K2Cr2O7, CuSO4.5 H2O b.FeCl3.6H2O, CuSO4.5 H2O, CaCl2 c.FeCl3.6H2O, CuSO4.5 H2O, CoCl2 6H2O d.FeCl3.6H2O, K2CrO4, CuSO4.5 H2O 3 Dung dịch màu chuẩn đƣợc: a.Bảo quản chai thủy tinh màu để tủ lạnh tối đa tháng b.Chỉ pha dùng c.Cho vào ống nghiệm hàn kín bảo quản tránh ánh sáng tủ lạnh tối đa tháng d.Bảo quản tránh ánh sáng thời gian tối đa tháng Dung dịch gốc màu đƣợc pha chế trong: a.Dung dịch acid hydrochloric 10% b.Dung dịch acid hydrochloric 1% c.Dung dịch acid hydrochloric 0,1 N d.Nước cất  ... có tiểu phân nhìn thấy mắt thường, tiến hành kiểm tra lại với 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên  Chế phẩm đạt u cầu phép thử, có khơng q đơn vị số 40 đơn vị đem thử có tiểu phân nhìn thấy mắt thường. ..2 YÊU CẦU CHẤT LƢỢNG & PHƢƠNG PHÁP THỬ Phụ lục 11.8, mục B : Xác định độ (Xác định tiểu phân nhìn thấy mắt thƣờng) • Tiểu phân thuốc tiêm thuốc tiêm truyền hạt nhỏ khơng hịa tan, linh động,... 40 đơn vị đem thử có tiểu phân nhìn thấy mắt thường 2 XÁC ĐỊNH ĐỘ TRONG CỦA DUNG DỊCH XÁC ĐỊNH ĐỘ TRONG CỦA DUNG DỊCH Độ dung dịch xác định cách so sánh dung dịch với hỗn dịch đối chiếu Dung