XÁC ĐỊNH CÁC HẰNG SỐ LÝ HỌCTiến sĩ Hà Minh HiểnA. XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ TỶ TRỌNGĐỊNH NGHĨAKhối lượng riêngKhối lượng riêng của một chất ở nhiệt độ t (t) là khối lượng một đơn vịthể tích của chất đó, xác định ở nhiệt độ t:VM tTrong đó:M là khối lượng của chất, xác định ở nhiệt độ t;V là thể tích chất, xác định ở nhiệt độ t.Trong hệ đơn vị quốc tế SI, đơn vị của khối lượng riêng là kgm3. Trongngành dược thường xác định khối lượng riêng ở nhiệt độ 20 oC (20) cótính đến ảnh hưởng của sức đẩy của không khí (tức là quy về giá trị xácđịnh trong chân không) và dùng đơn vị kgl hoặc gml.ĐỊNH NGHĨATỷ trọng tương đối2020Tỷ trọng tương đối của một chất là tỷ số giữa khối lượng của một thểdtích cho trước của chất đó, và khối lượng của cùng thể tích nước cất, tất cảđều cân ở 20 oC.Tỷ trọng biểu kiếnĐại lượng “tỷ trọng biểu kiến” được dùng trong các chuyên luậnethanol, ethanol 96 % và loãng hơn..., là khối lượng cân trong khôngkhí của một đơn vị thể tích chất lỏng. Tỷ trọng biểu kiến được biểu thịbằng đơn vị kgm3 và được tính toán theo biểu thức sau đây:2020 d2020Tỷ trọng biểu kiến = 997,2 ×dTrong đó:là tỷ trọng tương đối của chất thử.997,2 là khối lượng cân trong không khí của 1 m3 nước, tính bằng kg.CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG Thành phần của chất Nhiệt độPHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Picnomet Tỷ trọng kế Cân thủy tĩnh MohrPICNOMET Thể tích 1 – 100 ml Làm bằng thủy tinh borosilicat(không bị ăn mòn) Không có bọt khíCách đo tỷ trọng chất lỏng Cân picnomet khô và sạch (Mo) Cân picnomet chứa nước (đã loại CO2) sau khi điều chỉnh tới vạch ở 20 oC (M1) Tính khối lượng nước trong bình ở 20 oC: MN = M1 – M0 Đổ nước ra và lau khô picnomet Cho dung dịch đo vào picnomet, điều chỉnh đến vạch, để cân bằng ở 20 oC Cân picnomet có chứa dung dịch đo M2 Tính khối lượng dung dịch đo ở 20 oC: MM = M2 – M0 Tỷ trọng của dung dịch đo: = MMMN 2020 d2020 dPICNOMET Thể tích 1 – 100 ml Làm bằng thủy tinh borosilicat(không bị ăn mòn) Không có bọt khíCách đo tỷ trọng chất rắn (mỡ, sáp, nhựa, nhựa thơm) Cân picnomet khô và sạch (M1) Cân picnomet chứa nước (đã loại CO2) sau khi điều chỉnh tới vạch ở 20 oC (M4) Đổ nước ra và lau khô picnomet Đun chảy chất rắn, rót vào khoảng 13 hay 12 lọ, để nguội ở 20 oC, cân M2 Thêm nước đến vạch, cân M3 Tính kết quả theo công thức:( ) ( )4 2 1 320 2 120 M M M MM Md TỶ TRỌNG KẾ Lau sạch tỷ trọng kế Đặt vào chất lỏng cần đo sao cho khôngchạm đáy hoặc thành bình đựng Chỉnh nhiệt độ ở 20 oC. Đọc kết quả theo vòng khum dưới củamức chất lỏngB. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ pHĐỊNH NGHĨA Theo Serensen, tính acid của một dung dịch là nghịch đảo logarith thậpphân của nồng độ ion H+ (mollít) pH = logH+pH kế Thanh đo (Điện cực thủy tinh và điện cực đối chiếu) Volt kế chia vạch (Đơn vị pH) Chuẩn hóa bằng các dung dịch đệm chuẩnNhiệt độ (o C) Kali biphtalat0,05 M (pH = 4)Đệm phosphat0,05 M (pH = 7)Natri borat 0,01M (pH = 9)15 4,00 6,90 9,2820 4,00 6,88 9,2325 4,01 6,86 9,1830 4,02 6,85 9,14pH của các dung dịch đệm theo nhiệt độCách đo pH Nhúng điện cực vào trong dung dịch cần khảo sát và đo trị số pH ở cùng nhiệt độđo của các dung dịch đệm chuẩn khi hiệu chuẩn máy. Tất cả các dung dịch và dịch treo của chế phẩm khảo sát và các dung dịch đệmchuẩn phải được pha chế với nước không có carbon dioxyd (TT) . Khi đo các dung dịch có pH trên 10,0 phải đảm bảo rằng điện cực thủy tinh đangdùng là phù hợp, chịu được các điều kiện kiềm và cần áp dụng hệ số điều chỉnhtrong phép đo.
XÁC ĐỊNH CÁC HẰNG SỐ LÝ HỌC Tiến sĩ Hà Minh Hiển A XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ TỶ TRỌNG ĐỊNH NGHĨA Khối lượng riêng Khối lượng riêng chất nhiệt độ t (t) khối lượng đơn vị thể tích chất đó, xác định nhiệt độ t: Trong đó: M t V M khối lượng chất, xác định nhiệt độ t; V thể tích chất, xác định nhiệt độ t Trong hệ đơn vị quốc tế SI, đơn vị khối lượng riêng kg/m3 Trong ngành dược thường xác định khối lượng riêng nhiệt độ 20 oC (20) có tính đến ảnh hưởng sức đẩy khơng khí (tức quy giá trị xác định chân không) dùng đơn vị kg/l g/ml ĐỊNH NGHĨA Tỷ trọng tương đối Tỷ trọng tương đối d 2020 chất tỷ số khối lượng thể tích cho trước chất đó, khối lượng thể tích nước cất, tất cân 20 oC Tỷ trọng biểu kiến Đại lượng “tỷ trọng biểu kiến” dùng chuyên luận ethanol, ethanol 96 % loãng , khối lượng cân khơng khí đơn vị thể tích chất lỏng Tỷ trọng biểu kiến biểu thị đơn vị kg/m3 tính tốn theo biểu thức sau đây: Tỷ trọng biểu kiến = 997,2 × d 2020 Trong đó: d 2020 tỷ trọng tương đối chất thử 997,2 khối lượng cân khơng khí m3 nước, tính kg CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG Thành phần chất Nhiệt độ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Picnomet Tỷ trọng kế Cân thủy tĩnh Mohr PICNOMET Thể tích – 100 ml Làm thủy tinh borosilicat (khơng bị ăn mịn) Khơng có bọt khí Cách đo tỷ trọng chất lỏng Cân picnomet khô (Mo) Cân picnomet chứa nước (đã loại CO2) sau điều chỉnh tới vạch 20 oC (M1) Tính khối lượng nước bình 20 oC: MN = M1 – M0 Đổ nước lau khô picnomet Cho dung dịch đo vào picnomet, điều chỉnh đến vạch, để cân 20 oC Cân picnomet có chứa dung dịch đo M2 Tính khối lượng dung dịch đo 20 oC: MM = M2 – M0 Tỷ trọng d 2020 dung dịch đo: d 20 20 = MM/MN PICNOMET Thể tích – 100 ml Làm thủy tinh borosilicat (không bị ăn mịn) Khơng có bọt khí Cách đo tỷ trọng chất rắn (mỡ, sáp, nhựa, nhựa thơm) Cân picnomet khô (M1) Cân picnomet chứa nước (đã loại CO2) sau điều chỉnh tới vạch 20 oC (M4) Đổ nước lau khô picnomet Đun chảy chất rắn, rót vào khoảng 1/3 hay 1/2 lọ, để nguội 20 oC, cân M2 Thêm nước đến vạch, cân M3 Tính kết theo công thức: d 2020 M M1 (M M ) (M M ) TỶ TRỌNG KẾ Lau tỷ trọng kế Đặt vào chất lỏng cần đo cho khơng chạm đáy thành bình đựng Chỉnh nhiệt độ 20 oC Đọc kết theo vòng khum mức chất lỏng B XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ pH ĐỊNH NGHĨA Theo Serensen, tính acid dung dịch nghịch đảo logarith thập phân nồng độ ion H+ (mol/lít) pH = - log[H+] pH kế Thanh đo (Điện cực thủy tinh điện cực đối chiếu) Volt kế chia vạch (Đơn vị pH) Chuẩn hóa dung dịch đệm chuẩn pH dung dịch đệm theo nhiệt độ Nhiệt độ (o C) Kali biphtalat Đệm phosphat Natri borat 0,01 0,05 M (pH = 4) 0,05 M (pH = 7) M (pH = 9) 15 4,00 6,90 9,28 20 4,00 6,88 9,23 25 4,01 6,86 9,18 4,02 6,85 9,14 30 Cách đo pH Nhúng điện cực vào dung dịch cần khảo sát đo trị số pH nhiệt độ đo dung dịch đệm chuẩn hiệu chuẩn máy Tất dung dịch dịch treo chế phẩm khảo sát dung dịch đệm chuẩn phải pha chế với nước khơng có carbon dioxyd (TT) Khi đo dung dịch có pH 10,0 phải đảm bảo điện cực thủy tinh dùng phù hợp, chịu điều kiện kiềm cần áp dụng hệ số điều chỉnh phép đo ... V M khối lượng chất, xác định nhiệt độ t; V thể tích chất, xác định nhiệt độ t Trong hệ đơn vị quốc tế SI, đơn vị khối lượng riêng kg/m3 Trong ngành dược thường xác định khối lượng riêng nhiệt...A XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ TỶ TRỌNG ĐỊNH NGHĨA Khối lượng riêng Khối lượng riêng chất nhiệt độ t (t) khối lượng đơn vị thể tích chất đó, xác định nhiệt độ t: Trong đó:... hưởng sức đẩy khơng khí (tức quy giá trị xác định chân không) dùng đơn vị kg/l g/ml ĐỊNH NGHĨA Tỷ trọng tương đối Tỷ trọng tương đối d 2020 chất tỷ số khối lượng thể tích cho trước chất đó,