Nghiên cứu điều kiện chiết tách và xác định thành phần hóa học tinh dầu củ riềng trồng ở hòa vang, đà nẵng

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA 0 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: Nghiên cứu điều kiện chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu củ riềng trồng Hòa Vang, Đà Nẵng Người thực Lớp Khóa Ngành Người hướng dẫn : LÊ BẢO THƯ : 12 CHD : 2012 – 2016 : Cử nhân hóa dược : VÕ KIM THÀNH Đà Nẵng, tháng 04 năm 2016 Khóa luận tốt nghiệp ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG GVHD: ThS Võ Kim Thành CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập- Tự do- Hạnh phúc  KHOA HÓA  NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Lê Bảo Thư Lớp: 12 CHD Tên đề tài: “ Nghiên cứu điều kiện chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu củ riềng trồng Hòa Vang, Đà Nẵng” Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ, hóa chất a Nguyên liệu: củ riềng b Thiết bị: cân phân tích, bếp đun bình cầu, máy đo sắc ký ghép phổ GC-MS, tủ sấy, lò nung,… c Dụng cụ: chưng cất lôi nước, buret, pipet, bình định mức, bình tam giác, chén sứ,… d Hóa chất: nước cất, NaCl, KOH, etanol, Na2SO4 khan,… Nội dung nghiên cứu - Chiết tách tinh dầu riềng phương pháp chưng cất lôi theo nước - Khảo sát thành phân khối lượng củ riềng - Khảo sát số điều kiện tối ưu trình chiết tách (tỷ lệ rắn/lỏng), thời gian) - Xác định số số vật lý, hóa học tinh dầu riềng - Xác định thành phần hóa học tinh dầu riềng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ GC-MS Giáo viên hướng dẫn: ThS Võ Kim Thành Ngày giao đề tài: 05/10/2015 SVTH: Lê Bảo Thư Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Võ Kim Thành Ngày hoàn thành : 27/04/2016 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn PGS.TS Lê Tự Hải ThS Võ Kim Thành Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày 27/04/2016 Đà Nẵng, ngày 27 tháng 04 năm 2016 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG SVTH: Lê Bảo Thư Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Võ Kim Thành LỜI CẢM ƠN Trong trình học tập nghiên cứu thực luận văn tốt nghiệp, nỗ lực thân, em hỗ trợ nhiều tập Thầy, Cơ, Gia đình, bạn bè Em chân thành cảm ơn q Thầy, Cơ khoa Hóa trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng giúp đỡ, dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho em q trình làm luận văn Em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến thầy Võ Kim Thành, thầy tận tình dạy, hướng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ em suốt trình thực đề tài Tất Thầy, Cơ khoa Hóa trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng dạy dỗ em suốt bốn năm học mái trường Em trân trọng gửi lời cảm ơn Cha, Mẹ, Anh Chị lo lắng, giúp đỡ, động viên, tạo điều kiện vật chất tinh thần giúp em vượt qua khó khăn q trình học tập hồn thiện đề tài luận văn Tập thể lớp Hóa Dược K12 động viên, giúp đỡ nhiều suốt bốn năm vừa qua Trân trọng cảm ơn! Tháng 04 năm2016 Lê Bảo Thư SVTH: Lê Bảo Thư Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Võ Kim Thành MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu riềng 1.1.1 Đặc tính sinh thái 1.1.2 Đặc tính thực vật 1.1.3 Thành phần hóa học 1.1.4 Thành phần dinh dưỡng 1.1.5 Tác dụng dược lý 1.2 Tổng quan tinh dầu 1.2.1 Khái niệm tinh dầu 1.2.2 Thành phần hóa học 10 1.2.3 Tính chất vật lý 15 1.2.4 Tính chất hóa học 16 1.2.5 Phân loại tinh dầu 16 1.2.6 Sự phân bố, tạo thành biến đổi tinh dầu thực vật .17 1.2.7.Vai trò tinh dầu 19 1.2.8 Kiểm nghiệm bảo quản tinh dầu 23 1.3 Các phương pháp khai thác tinh dầu 24 1.3.1 Tách tinh dầu phương pháp chưng cất .25 1.3.2 Tách tinh dầu phương pháp trích ly với dung mơi bay 28 1.3.3 Tách tinh dầu phương pháp ngâm 31 1.3.4 Tách tinh dầu phương pháp hấp phụ 32 1.3.5 Tách tinh dầu phương pháp học 33 CHƯƠNG .34 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 34 2.1 Đối tượng nghiên cứu 34 2.2 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 34 2.2.1 Thiết bị, dụng cụ 34 2.2.2 Hóa chất 34 2.3 Thực nghiệm 35 2.3.1 Xác định độ ẩm củ riềng .35 2.3.2 Chiết tách tinh dầu riềng phương pháp chưng cất nước 36 SVTH: Lê Bảo Thư Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Võ Kim Thành 2.3.2.1 Quy trình chiết tách 36 2.3.2.2 Thuyết minh sơ đồ .37 2.3.3 Phương pháp xác định số hóa lý .39 2.3.3.1 Đánh giá cảm quan tinh dầu 39 2.3.3.2 Xác định tỷ trọng tinh dầu .39 2.3.4 Xác định số hóa học 40 2.3.4.1 Xác định số axit 41 2.3.4.2 Xác định số este .42 2.3.5 Khảo sát điều kiện tối ưu chưng cất tinh dầu .43 2.3.5.1 Khảo sát tỷ lệ khối lượng rắn/ lỏng (nguyên liệu/dung môi) 43 2.3.5.2 Khảo sát thời gian chưng cất tinh dầu 43 2.3.5.3 Phương pháp xác định hàm lượng (%) tinh dầu 44 2.3.6 Nghiên cứu xác định thành phần hóa học tinh dầu riềng .44 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Xác định thành phần độ ẩm củ riềng 46 3.2 Kết xác định số hóa lý .46 3.2.1 Đánh giá cảm quan tinh dầu 46 3.2.2 Xác định tỷ trọng tinh dầu riềng 47 3.3 Xác định số hóa học .48 3.3.1 Chỉ số axit 48 3.3.2 Xác định số este 48 3.3.3 Xác định số xà phịng hóa .49 3.4 Khảo sát điều kiện tối ưu chưng cất tinh dầu 49 3.4.1 Khảo sát tỷ lệ khối lượng rắn/ lỏng (nguyên liệu/dung môi) 49 3.4.2 Khảo sát thời gian chưng cất tinh dầu 50 3.4.3 Kết chiết tách tinh dầu 52 3.5 Nghiên cứu xác định số thành phần hóa học tinh dầu riềng phương pháp GC-MS .52 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 60 KẾT LUẬN 60 KIẾN NGHỊ 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 SVTH: Lê Bảo Thư Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Võ Kim Thành DANH MỤC CÁC BẢNG STT Tên bảng Số trang Bảng 3.1 Kết xác định độ ẩm củ riềng 46 Bảng 3.2 Đánh giá cảm quan tinh dầu riềng 47 Bảng 3.3 Tỷ trọng mẫu tinh dầu riềng 47 Bảng 3.4 Thể tích KOH 0,1N dùng để chuẩn độ 48 Bảng 3.5 Kết xác định số axit tinh dầu riềng 48 Bảng 3.6 Kết xác định số este tinh dầu riềng 48 Bảng 3.7 Bảng 3.8 Bảng 3.9 Kết xác định số xà phịng hóa tinh dầu riềng Ảnh hưởng tỷ lệ rắn /lỏng đến lượng tinh dầu thu Ảnh hưởng thời gian chưng cất đến lượng tinh dầu thu 49 49 51 Bảng 3.10 Kết xác định hàm lượng tinh dầu có củ riềng 52 Bảng 3.11 Thành phần hóa học tinh dầu riềng 56 SVTH: Lê Bảo Thư Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Võ Kim Thành DANH MỤC CÁC HÌNH STT Tên hình Số trang Hình 1.1 Alpinia officinarum Hình 2.1 Củ riềng 34 Hình 2.2 Quy trình chiết tách tinh dầu riềng 36 Hình 2.3 Nguyên liệu sau rửa 37 Hình 2.4 Nguyên liệu thái mỏng 37 Hình 2.5 Nguyên liệu sau xay 37 Hình 2.6 Thiết bị chưng cất lơi nước 39 Hình 2.7 Máy sắc ký khí ghép khối phổ 44 Hình 3.1 Tinh dầu riềng 47 Hình 3.2 Đồ thị ảnh hưởng tỷ lệ rắn /lỏng đến lượng tinh dầu thu 50 Hình 3.3 Đồ thị ảnh hưởng thời gian đến lượng tinh dầu thu 51 Hình 3.4 Sắc ký đồ biểu thị hàm lượng thành phần hóa học 53 tinh dầu riềng (thời gian lưu từ đến 15 phút) Hình 3.5 Sắc ký đồ biểu thị hàm lượng thành phần hóa học 54 tinh dầu riềng (thời gian lưu từ 24,5 đến 30,5 phút) Hình 3.6 Sắc ký đồ biểu thị hàm lượng thành phần hóa học tinh dầu riềng (thời gian lưu từ đến 34 phút) SVTH: Lê Bảo Thư Lớp 12CHD 55 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Võ Kim Thành MỞ ĐẦU Bước vào thời kỳ Công nghiệp hóa- Hiện đại hóa, giới Việt Nam có bước tiến nhảy vọt mặt: Khoa học, Công nghệ, Y tế, … Mọi thứ trở nên đại máy móc Nhưng bên cạnh người lại có xu hướng tìm với thiên nhiên tự nhiên, sản phẩm có nguồn gốc thiên nhiên ưa chuộng nhiều, đặc biệt tinh dầu Tinh dầu nguồn hương liệu có nguồn gốc từ thiên nhiên cỏ, loại tinh dầu có mùi đặc trưng hương thơm riêng Từ thời xa xưa người biết khai thác sử dụng tinh dầu để làm thuốc, gia vị, chất thơm Ngày tinh dầu lại khẳng định vị quan trọng phương pháp hương trị liệu, mùi thơm giúp thư thối, thoải mái dễ chịu, số loại tinh dầu cịn có tác dụng kháng viêm chữa bệnh Phần lớn tinh dầu chiết xuất từ lá, thân, hoa củ vỏ từ thực vật, chúng tinh khiết có tác dụng tốt sức khỏe Hằng năm, giới sản xuất khoảng 20.000 tinh dầu thiên nhiên chủ yếu từ thực vật Nước ta nằm khu vực Đơng Nam Á khí hậu nhiệt đới gió mùa, điều kiện tự nhiên thích hợp cho việc hình thành phát triển loại cỏ nhau, lồi chứa tinh dầu có giá trị cao đã, khẳng định vai trị vị trí lĩnh vực khác Cây riềng trắng (thường gọi riềng) nguồn nguyên liệu phong phú, dễ trồng dễ chăm sóc Củ riềng dùng làm gia vị thuốc nam Ở dạng tươi sống, riềng có mùi hương gần giống gừng, khơng cay nồng Gừng Riềng vị thuốc phổ biến thường dùng dân gian, riềng chứa hoạt chất mang đặc tính kháng viêm nên có ích việc điều trị viêm khớp, thấp khớp, phong thấp, đau bắp giúp vết thương mau lành để lại sẹo Bên cạnh đó, Riềng cịn có khả điều trị chứng khó tiêu, giúp làm giảm khó chịu gây viêm loét dày Riềng chứa nhiều chất chống oxy hóa giúp giảm thiểu tác hại gây gốc tự độc tố khác thể Do đó, riềng góp phần phòng ngừa điều trị bệnh da ghẻ ngứa, lang ben, lở loét sưng viêm SVTH: Lê Bảo Thư Lớp 12CHD Trang Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS Võ Kim Thành *** SVTH: Lê Bảo Thư Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Lê Bảo Thư GVHD: ThS Võ Kim Thành Lớp 12CHD ... Tên đề tài: “ Nghiên cứu điều kiện chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu củ riềng trồng Hòa Vang, Đà Nẵng? ?? Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ, hóa chất a Nguyên liệu: củ riềng b Thiết bị:... khối lượng củ riềng - Khảo sát số điều kiện tối ưu trình chiết tách (tỷ lệ rắn/lỏng), thời gian) - Xác định số số vật lý, hóa học tinh dầu riềng - Xác định thành phần hóa học tinh dầu riềng phương... Phương pháp xác định hàm lượng (%) tinh dầu 44 2.3.6 Nghiên cứu xác định thành phần hóa học tinh dầu riềng .44 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Xác định thành phần độ ẩm củ riềng