Ánh sáng tự nhiên Phân cực toàn phần.[r]
(1)BÀI 2: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN CỰC
Xác định thành phần đường sacaroza nhà máy đường I CƠ SỞ LÝ THUYẾT:
Độđường:
Biểu thị thành phần đường sacaroza có dung dịch nước mía hay dung dịch đường tính theo phần trăm khối lượng dung dịch Có nghĩa độ đường cho ta biết 100g dung dịch có gam đường sacaroza
Trong cơng nghệ đường để phù hợp với yêu cầu sản xuất kỹ thuật, người ta dùng hai khái niệm sau để chỉđường dung dịch:
+ Độ đường theo Pol: Pol thành phần đường có dung dịch đường xác định trực tiếp phương pháp phân cực Nó thành phần đường gần dung dịch
+ Độđường theo sac: Là thành phần đường có dung dịch tính theo phần trăm khối lượng dung dịch vào kết phương pháp phân cực hai lần, gọi phương pháp chuyển hố phương pháp phân tích xác phịng thí nghiệm, loại trừ sai số ảnh hưởng chất đường sacaroza gây nên trình xác định
2 Độ tinh khiết:
Độ tinh khiết mức độ dung dịch đường Nó biểu thị phần trăm khối lượng đường sacaroza so với lượng chất hồ tan có dung dịch
Độ tinh khiết cao chất lượng dung dịch đường tốt
Trong công nghệ đường, người ta dùng loại độ tinh khiết sau để biểu thịđộ nước mía, là:
Độ tinh khiết đơn giản AP: AP = 100 Bx Pol×
Và độ tinh khiết trọng lực GP: GP = 100 Bx Sac
×
(2)Ánh sáng chia làm hai loại: Ánh sáng tự nhiên ánh sáng phân cực Ánh sáng tự nhiên ánh sáng véc tơ cường độ điện trường dao động cách đặn theo tất phương vng góc với tia sáng
thực nghiệm chứng tỏ ánh sáng tự nhiên qua môi trường bất đẳng hướng mặt quang học (như thạch anh) điều kiện định đó, tác dụng mơi trường lên ánh sáng làm cho véc tơ cường độ qua mơi trường E cịn dao động theo phương xác định gọi ánh sáng phân cực thẳng hay ánh sáng phân cực toàn phần
Đường hợp chất hữu có khả phân cực ánh sáng Ánh sáng qua dung dịch đường tạo thành góc quay cực Trị số góc quay cực phụ thuộc nồng độ dung dịch Do đó, biết góc quay cực xác định thành phần đường Đó sở phương pháp đo nồng độ đường phân cực kế
4 Thước đo độđường quốc tế:
10 thước đo độ đường tương ứng với dung dịch chứa 0,26g sacaroza 100ml
Thước 1000 100ml dung dịch nước chứa 26g sacaroza tinh khiết phân cực ống 200mm 200C
26g: Gọi khối lượng tiêu chuẩn 200mm: Ống tiêu chuẩn
Như vậy, thước đo độ đường quốc tế cho biết trực tiếp phần trăm đường lấy khối lượng tiêu chuẩn (26g) mẫu thí nghiệm pha 100ml phân cực ống dài 200mm
Trong phân tích lấy khối lượng tiêu chuẩn bội số nó, cách tính phần trăm đường dung dịch ví dụ sau:
Nếu lấy 26g pha 100ml phân cực ống 200mm, góc quay cực = P → Đường = P%
Tia sáng Tia sáng
(3)Nếu lấy 13g pha 100ml ống 200mm → P → Đường = P% x 26g pha 100ml ống 100mm P → Đường = P% x
13g pha 100ml ống 100mm P → Đường = P% x x II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:
A Xác định sacaroza phương pháp phân cực lần: 1 Dụng cụ, hoá chất:
Dung dịch axetat chì kiềm tính Phễu lọc, giấy lọc Axetat chì kiềm bột Cốc trắng 100 đựng Đường kế Dung dịch lọc Ống quan sát 200 - 100 Bình tam giác Bình định lượng 100 - 110, 50 - 55
2 Phân tích sản phẩm lỏng:
(Nước mía hỗn hợp, nước mía sau làm v.v ):
Dùng bình định mức 100 - 110, cho dung dịch sau đo Bx vào khắc Nhỏ giọt dung dịch axetat chì vào đủ để lắng kết tủa thêm nước đến khắc độ 110 xác Lắc
Sau khoảng vài phút có kết tủa lớn đưa lọc qua giấy lọc phễu lọc, dung dịch lọc ban đầu tráng cốc đổđi
Cho dung dịch lọc vào ống quan sát 200mm rửa - lần dung dịch lọc để xem độ quay cực quan sát
Đưa ống quan sát có dung dịch mẫu đặt vào máng đường kế, đồng thời bật đèn (nên bật đèn trước phút để đèn nóng lên, ánh sáng ổn định) Điều chỉnh ống nhìn đến tiêu điểm thấy hai bán ảnh sáng tối rõ Sau điều chỉnh ánh tiếp tục điều chỉnh ốc vặn nicon đến bán ảnh đồng không phân biệt bên sáng bên tối
Xem thước đo thấy khắc độ khơng rõ ràng phải điều chỉnh ống kính tiêu điểm thích hợp với mắt người
Kết đọc khắc độ thước biểu thị độ quay cực dung dịch mẫu P
(4)S = 20 d 718 , 99 , 26
P hoặc tra theo bảng
d20 : Trọng lượng riêng 1ml dung dịch theo Bx quan sát 200C
3 Phân tích sản phẩm đặc:
Cân 26g đường vàng hồ tan 100ml Đo Bx dung dịch Tính Bx sản phẩm
Bx sản phẩm = 26 b d 100 d: Tỷ trọng dung dịch
b: Bx đọc sau hiệu chỉnh
Rót dung dịch pha lỗng vào khắc bình 50 - 55 thêm dung dịch axetat chì nước đến khắc thứ hai, lọc phân cực P Quan sát nhiệt độđo:
% đường S (Pol) = P x 1,1; % * Công thức tính:
+ Nếu thành phần đường mẫu đo 96% trở lên dùng cơng thức:
P20 = Pt [1+0,0003 (t - 20)]
+ Nếu thành phần đường mẫu nhỏ 96%: P20 = Pt + 0,0015 [(Pt - 80)(t - 20)]
t : nhiệt độ 0C
+ Nếu dùng axetat chì bột khơng cần dùng bình đo khắc 2, khơng có sai số, thao tác nhanh đơn giản
Lấy khoảng 50ml dung dịch cho vào cốc thuỷ tinh hay kim loại, thêm ≅ 0,3g axetat chì bột, lắc đều, lọc đo ống 200nl P Đó phần trăm đường sản phẩm (Pol) quan sát Dùng công thức tra bảng biết phần trăm đường thực dung dịch, gọi Pol cải (Pol cc)
(5)(Phương pháp chuyển hoá) I Khái niệm:
(6)Mẫu lọc lại tiếp tục hút 50ml cho vào bình định lượng 100ml cộng 10 ml NaCl 231,5g/l, điều chỉnh nước cất đến khắc 100, lắc cho vào ống quan sát 200mm đưa vào máy phân cực xem pol trực tiếp P Đọc lần lấy trung bình
Kết quảđọc P P' phân b Mẫu đường cát:
Cân 52g đường
Cho đường vào bình dung tích 200ml Cho nước cất, khuấy hồ tan hết tinh thể
Cho vào - 5ml dung dịch axetat chì kiềm tính, khuấy cho nước cất đến 200ml xác
Lắc lọc, bỏ 25ml dung dịch lọc ban đầu Nước lọc dùng đo đường sacaroza
Đọc P' P giống mẫu nước mía c Đối với mật rỉ tiến hành như sau:
Cân 52 gam mật rỉ vào bình 200ml, cho nước khuấy đều, làm 20 - 30ml Nitrat chì Pb(NO3)2 340g/l 20 - 30ml NaOH 32g/l Cho
nước đến vạch, lắc, lọc, đo phân cực ống 200 Được P sau lấy 50ml nước lọc chuyển hố tìm P'
(7)