Khảo sát quá trình tạo nhũ tương nano tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp nhiệt độ chuyển pha

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TRƯƠNG ĐÀM THÁI VINH KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TẠO NHŨ TƯƠNG NANO TINH DẦU TIÊU ĐEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT ĐỘ CHUYỂN PHA FORMULATION OF BLACK PEPPER (PIPER NIGRUM L.) ESSENTIAL OIL NANO-EMULSION VIA PHASE INVERSION TEMPERATURE METHOD Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Mã ngành: 60540101 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, 2019 ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TRƯƠNG ĐÀM THÁI VINH KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TẠO NHŨ TƯƠNG NANO TINH DẦU TIÊU ĐEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT ĐỘ CHUYỂN PHA FORMULATION OF BLACK PEPPER (PIPER NIGRUM L.) ESSENTIAL OIL NANO-EMULSION VIA PHASE INVERSION TEMPERATURE METHOD Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Mã ngành: 60540101 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, 2019 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA –ĐHQG -HCM Cán hướng dẫn khoa học: GS.TS Đống Thị Anh Đào Cán chấm nhận xét 1: Cán chấm nhận xét 2: Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 10 tháng 01 năm 2020 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: PGS.TS Lê Nguyễn Đoàn Duy TS Trần Ngọc Yên TS Lê Trung Thiên TS Trần Thị Thu Trà TS Nguyễn Hoài Hương Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên Ngày, tháng, năm sinh Chuyên ngành : Trương Đàm Thái Vinh : 07/12/1994 : Công nghệ thực phẩm MSHV : 1770035 Nơi sinh : An Giang Mã số : 60540101 TÊN ĐỀ TÀI: KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TẠO NHŨ TƯƠNG NANO TINH DẦU TIÊU ĐEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT ĐỘ CHUYỂN PHA NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Thiết lập quy trình cơng nghệ chế tạo sản phẩm nhũ tương nano tinh dầu tiêu đen phương pháp chuyển pha - Khảo sát đánh giá độ ổn định nhũ tương nano thông qua tính chất lý hóa (độ hấp thu độ nhớt, phân bố kích thước hạt) - Làm sáng tỏ vai trị vùng tạo nhũ nano thơng qua giản đồ pha hệ - So sánh thành phần hóa học nhũ tương nano so với tinh dầu ban đầu thơng qua sắc ký khí GC-MS NGÀY GIAO NHIỆM VỤ NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ CÁN BỘ HƯỚNG DẪN : 30/07/2018 : 30/12/2019 : GS.TS Đống Thị Anh Đào Tp HCM, ngàY 10 tháng 01 năm 2020 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) (Họ tên chữ ký) TRƯỞNG KHOA (Họ tên chữ ký) Luận văn Thạc Sĩ HVTH: Trương Đàm Thái Vinh LỜI CẢM ƠN Đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến GS.TS Đống Thị Anh Đào, người Thầy hướng dẫn truyền đạt cho em kiến thức quý báu, tạo điều kiện tốt suốt thời gian nghiên cứu Tiếp đến em xin gửi lời cảm ơn đến Quý Thầy/Cơ, Anh/Chị Phịng thí nghiệm mơn Cơng nghệ Thực phẩm – B10, trường Đại học Bách Khoa – ĐHQGHCM tận tình hướng dẫn giúp đỡ em hồn thiện q trình nghiên cứu Em xin gửi lời cảm ơn đến ThS Lý Thị Minh Hiện, cộng giúp đỡ em suốt thời gian nghiên cứu Em xin cảm ơn Quý Thầy/Cô thuộc mơn Cơng nghệ Thực phẩm, Khoa Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG-HCM giảng dạy, truyền đạt cho em nhiều kiến thức khoảng thời gian học trường Em cảm ơn Quý Thầy/Cô Hội đồng luận văn dành thời gian đọc, góp ý đưa lời nhận xét giúp luận văn em hoàn chỉnh Cuối lời cảm ơn chân thành đến gia đình bạn bè, người động viên giúp đỡ em công việc sống Trân trọng./ Trương Đàm Thái Vinh iv Luận văn Thạc Sĩ HVTH: Trương Đàm Thái Vinh TÓM TẮT LUẬN VĂN Xu hướng gần bảo quản thực phẩm chế biến liên quan đến việc sử dụng hợp chất tự nhiên, thay chất phụ gia tổng hợp hóa học, để đồng thời tạo đặc tính kháng khuẩn ngăn chặn q trình oxy hóa chất béo Tiêu đen loại gia vị phổ biến toàn cầu, sản lượng tiêu Việt Nam thu hoạch 500 năm 2018, đa phần xuất Với ứng dụng đa dạng bên cạnh mục đích bảo quản thực phẩm, tinh dầu hạt tiêu trích ly từ hạt tiêu đen, đa dạng hoạt động sinh học, ngày phổ biến Để trộn tốt vào thực phẩm phân tán đồng bề mặt thực phẩm lượng nhỏ cần thiết điều chế hệ nhũ tương nano tinh dầu tiêu đen Mục đích nghiên cứu xác định quy trình cơng nghệ điều chế nhũ tương nano từ tinh dầu tiêu đen thông qua kỹ thuật nhiệt độ chuyển pha (PIT) Kết nghiên cứu cho thấy hệ đạt nhũ tương nano tối ưu điều kiện sau: tỷ lệ theo tỷ trọng H2O: Tween-80: BPEO 86: 9,7: 4,3, tốc độ khuấy nhũ tương nano 500 vòng/phút 45 phút (đun nóng 75°C 30 phút sau làm lạnh nhanh 5°C vòng 15 phút) Sau làm lạnh nhanh vòng đến phút, hệ chuyển từ đục sang trong, đo nhiệt độ PIT xấp xỉ 70oC Sản phẩm nhũ tương nano tinh dầu tiêu đen có dạng hình cầu, kích thước hạt trung bình 17,9nm, số phân bố kích thước hạt PdI = 0,137 Hệ khảo sát ổn định 30 ngày tiếp tục ổn định Giản đồ pha gồm cấu tử nước, tinh dầu tiêu Tween 80 thiết lập để chứng minh vùng nano tạo thành với tỷ lệ thành phần khối lượng Tween80:BPEO = 2,25; BPEO: H2O thuộc tỷ lệ từ 4,5% đến 5,5%, phù hợp với tỷ lệ BPEO:H2O = 5% v Luận văn Thạc Sĩ HVTH: Trương Đàm Thái Vinh ABSTRACT Recent trends in the preservation of processed foods involve the use of natural compounds, rather than chemically synthesized additives, to simultaneously confer antimicrobial properties and prevent fat oxidation Black pepper (Piper nigrum, Piperaceae family) was one of the most popular global spices, the Vietnam production of black pepper reached over 500 tonnes in 2018, most of which exported To be mixed well or dispersed evenly over the food surface in small amounts, it was necessary to modulate the nanoemulsion of black pepper essential oil The purpose of this study is to determine the technological process of preparing nanoemulsion from black pepper essential oil via the phase inversion temperature (PIT) technique The study results showed that the system achieved the optimal nanoemulsion under the following condition: the ratio by weight of water: Tween-80: oil = 86: 9.7: 4.3, the stirring speed of nanoemulsions at 500 rpm for 45 minutes (heating at 75°C for 30 minutes and then rapidly cooling at 5°C for 15 minutes) After rapid cooling within to minutes, the system changed from opaque to inward, measuring the PIT temperature of approximately 70°C The nanoemulsion of black pepper essential oil had a spherical shape, the average particle size was 17.9nm, the particle size distribution index PDI = 0.1137 The system had stabled for 30 days and still stable The ternary diagram of three components combine by water constituents, black pepper essential oil and Tween 80 established to prove that the nano region formed with the proportion of weight components being Tween-80: BPEO = 2.25; BPEO: H2O is from 4.5% to 5.5%, in line with the BPEO: H2O ratio = 5% vi Luận văn Thạc Sĩ HVTH: Trương Đàm Thái Vinh LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam kết luận văn hồn thành dựa mà tơi nghiên cứu kết đạt hoàn toàn chưa sử dụng cho luận văn khác TPHCM, ngày tháng năm Trương Đàm Thái Vinh vii Luận văn Thạc Sĩ HVTH: Trương Đàm Thái Vinh MỤC LỤC NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Error! Bookmark not defined LỜI CẢM ƠN iv TÓM TẮT LUẬN VĂN v ABSTRACT vi LỜI CAM ĐOAN vii MỤC LỤC .viii DANH MỤC BẢNG xii DANH MỤC HÌNH xiv DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT LỜI MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược tinh dầu 1.1.1 Một số phương pháp trích ly thu tinh dầu 1.1.2 Thành phần hóa học tinh dầu 1.1.3 Tinh dầu sử dụng 1.1.4 Vai trò tinh dầu 12 1.2 Giới thiệu hệ nhũ tương 12 1.2.1 Định nghĩa tính chất vật lý hệ nhũ tương 12 1.2.2 Phân loại nhũ tương dựa cấu trúc hệ 12 1.2.3 Phân loại nhũ tương dựa tính chất hạt nhũ 13 1.2.4 Tính chất hệ nhũ tương 15 1.2.5 Thành phần hệ nhũ tương 16 viii Luận văn Thạc Sĩ HVTH: Trương Đàm Thái Vinh 1.3 So sánh tính chất lý hóa nhũ tương thông thường, nhũ tương nano vi nhũ tương 19 1.3.1 Sự phân tán ánh sáng hệ nhũ tương nano vi nhũ tương 19 1.3.2 Điều kiện bền hệ nhũ nano 20 1.3.3 Sức căng bề mặt 20 1.4 Tạo nhũ tương nano 21 1.4.1 Sơ lược hệ nhũ tương nano 21 1.4.2 Lý thuyết hình thành hạt nano 22 1.4.3 Các phương pháp tạo nhũ tương nano 24 1.5 Phương pháp nhiệt độ chuyển pha 28 1.6 Các yếu tố ảnh hưởng đến hình thành hệ nano nhũ tương độ bền chúng 32 1.6.1 Môi trường phân tán 32 1.6.2 Loại chất nhũ hóa 32 1.6.3 Một số yếu tố khác 33 1.7 Lý thuyết giản đồ pha 34 1.8 Các nghiên cứu nano nhũ tương ứng dụng thực phẩm 35 1.8.1 Tình hình nghiên cứu nước 35 1.8.2 Tình hình nghiên cứu nước 36 Chương PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 38 2.1 Hóa chất dụng cụ thí nghiệm 38 2.1.1 Hóa chất 38 2.1.2 Dụng cụ thí nghiệm 39 2.2 Quy trình tạo nhũ nano 41 2.3 Quy trình xác định độ ổn định, tính chất lý hóa giản đồ pha cấu tử 42 2.4 Bố trí thí nghiệm 43 ix HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC Phụ lục 10 Kích thước hạt số đa phân tán kích thước hạt mẫu C1 87 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC Phụ lục 11 Kích thước hạt số đa phân tán kích thước hạt mẫu C2 88 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC Phụ lục 12 Kích thước hạt số đa phân tán kích thước hạt mẫu C3 89 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC Phụ lục 13 Kết thử nghiệm tinh dầu tiêu đen Đắk Nông 90 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 91 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 92 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 93 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 94 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 95 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 96 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 97 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 98 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 99 HVTH: Trương Đàm Thái Vinh PHỤ LỤC 100 PHẦN LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: TRƯƠNG ĐÀM THÁI VINH Ngày, tháng, năm sinh: 07/12/1994 Nơi sinh: An Giang Địa liên lạc: số 226, ấp Long Thạnh 1, xã Long Giang, huyện Chợ Mới, tỉnh An Giang QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO - Năm 2012 – 2017: Học Đại học Khoa Kỹ thuật hóa học – ngành Kỹ thuật chế biến dầu khí Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh Năm 2017 đến nay: Học Cao học Khoa Kỹ thuật hóa học – ngành Công nghệ thực phẩm – Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh Q TRÌNH CƠNG TÁC - Từ năm 2017 đến nay: Công tác nghiên cứu Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh ... TÀI: KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TẠO NHŨ TƯƠNG NANO TINH DẦU TIÊU ĐEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT ĐỘ CHUYỂN PHA NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Thiết lập quy trình cơng nghệ chế tạo sản phẩm nhũ tương nano tinh dầu tiêu. .. THÁI VINH KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TẠO NHŨ TƯƠNG NANO TINH DẦU TIÊU ĐEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT ĐỘ CHUYỂN PHA FORMULATION OF BLACK PEPPER (PIPER NIGRUM L.) ESSENTIAL OIL NANO- EMULSION VIA PHASE INVERSION... có phương pháp phù hợp tạo dạng hạt nhỏ mà khơng thay đổi hoạt tính sinh học Vì chúng tơi thực đề tài: “KHẢO SÁT Q TRÌNH TẠO NHŨ TƯƠNG NANO TINH DẦU TIÊU ĐEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT ĐỘ CHUYỂN PHA? ??,