Phân tích,đánh giá chất lượng thực phẩm

06-Jun-18 KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BỘ MÔN ĐBCL&ATTP BÀI GIẢNG PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM (MHP: QFS356; LỚP 58STH) GV: Trần Văn Vương Nha Trang, tháng 05 năm 2018 GIỚI THIỆU MÔN HỌC Phân tích thực phẩm phân tích thực phẩm? Tại phải phân tích thực phẩm? Các bước quy trình phân tích Thành phần thực phẩm Lựa chọn phương pháp phân tích Nội dung GD học phần Tài liệu tham khảo 06-Jun-18 Thực phẩm, lựa chọn vấn đề đặt Dinh dưỡng nhiều hay ít? Hấp dẫn hay hơng hấp dẫn? An tồn hay khơng an tồn? Mua hay khơng mua? Phân tích thực phẩm là: Phân tích tính chất vật lý, cảm quan thực phẩm: Trạng thái, màu sắc, mùi vị Phân tích thành phần hóa học thực phẩm + Phân tích định tính: kết cho biết có mặt hay khơng tiêu hóa học cần phân tích mẫu + Phân tích định lượng: kết cho biết số lượng cụ thể chất cần phân tích 06-Jun-18 Kết phân tích dùng để làm gì? Xác định giá trị dinh dưỡng Xác định đặc tính chức Xác định khả chấp nhận sản phẩm Tại phải phân tích thực phẩm? • • • • Đánh giá chất lượng thực phẩm Kiểm soát chất lượng thực phẩm Phát triển sản phẩm Ghi nhãn sản phẩm • Thỏa mãn thị hiếu người tiêu dùng nhu cầu phát triển ngành công nghiệp thực phẩm 06-Jun-18 Quy trình phân tích TP ( bước) LẬP KẾ HOẠCH LẤY MẪU TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH XỬ LÝ SỐ LIỆU TÍNH VÀ ĐƯA RA KẾT QUẢ Thành phần thực phẩm • • • • Các hợp cất hữu Các hợp chất vô Các loại vitamin Các hợp chất khác Bảng thành phần tiêu phân tích TP: 06-Jun-18 Lựa chọn phương pháp phân tích • Phương pháp phân tích thường lựa chọn dựa mục tiêu yêu cầu ban đầu đặt Ngoài ý tới số yếu tố ảnh hưởng tới việc lựa chọn phương pháp: Bản chất mẫu Bản chất phương pháp: Độ xác, độ nhạy đặc trưng phương pháp (ưu, nhược điểm & hiệu lực áp dụng) 3.Phụ thuộc phịng thí nghiệm: Kích cỡ mẫu, thiết bị, hóa chất, chi phí (độ an tồn, quy trình) Tiêu chuẩn/Quy định liên quan đến phân tích thực phẩm • • • • • • • Quy chuẩnViệt Nam (QCVN) Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) Tiêu chuẩn ngành (TCN) AOAC (Association of Analytical Communities) FDA (United States Food and Drug Administration) Codex Alimentarius ISO standards 10 06-Jun-18 Nội dung học phần • Lý thuyết: 02 TC (Nội dung cụ thể) * Ghi chú: Phần thực hành: 02 TC (15 buổi PTN) thực riêng 11 Tài liệu tham khảo • TÀI LIỆU HỌC CHÍNH: TS Đặng Văn Hợp (2005), Phân tích kiểm nghiệm thực phẩm thủy sản, NXB KHKT TS Nguyễn Thuần Anh (2013), BG thực hành phân tích thực phẩm Hà Duyên Tư (2010), Kỹ thuật phân tích cảm quan thực phẩm, NXB KHKT 12 06-Jun-18 • TÀI LIỆU THAM KHẢO: Harry T Lawless Hildegarde Heymann Biên dịch Nguyễn Hoàng Dũng (2007), Đánh giá cảm quan thực phẩm nguyên tắc và thực hành, NXB ĐHQG TP HCM Meilgaard , Civille, Carr (2007), Sensory Evaluation Techniques, CRC Press Boca Raton – London – New York Washington, D.C Nielsen S Suzanne (2010), Food analysis, Press Plenum, New York http://www.tcvn.gov.vn http://www.aoac.org 13 Chủ đề 1: Nguyên tắc an tồn phân tích thực phẩm NỘI DUNG CHÍNH Các hóa chất nguy hiểm Các mối nguy khác phịng thí nghiệm cách phịng tránh Ngun tắc an tồn phịng thí nghiệm phân tích 14 06-Jun-18 Chủ đề 1: Nguyên tắc an toàn phân tích thực phẩm 1.1 Các hóa chất nguy hiểm thường gặp PTN Hóa chất độc hại Hóa chất ăn da, gây bỏng Thủy ngân, Clo, Brom, acid formic… Khi tiến hành thí nghiệm có chất độc hại nên làm với lượng nhỏ hóa chất, làm nơi thống gió tư tốt Khơng nếm hóa chất, khơng hút hóa chất miệng Kiềm đặc, acid đặc, kim loại kiềm, phenol… Khi làm thí nghiệm phải thận trọng tránh để chất dính vào tay, quần áo, đặc biệt mắt (nên dùng kính bảo hộ) 15 Hóa chất gây cháy Hóa chất gây nổ cồn, xăng, benzen, aceton ete… Cồn, xăng, benzen, aceton, ete… Khi làm thí nghiệm cần dùng lượng nhỏ, pha chế dung dịch phải để xa lửa… đun nóng chúng khơng đun trực tiếp mà phải đun cách thủy Muối nitrat, muối clorat v.v… Các chất cần để xa nguồn lửa, pha trộn chúng cần thận trọng, theo tỷ lệ khối lượng quy định Khi làm thí nghiệm phải có phương tiện bảo hiểm, khơng cho natri lượng lớn vào nước gây tai nạn nổ cháy 16 06-Jun-18 1.2 Các mối nguy phịng thí nghiệm cách phịng tránh Mối nguy cháy nổ Mối nguy vật lý mối nguy thân thể Mối nguy? Mối nguy phóng xạ như: + Phóng xạ ion hóa: α, β, γ, X-rays, neutrons + Đồng vị phóng xạ: tritium, iodine, I-135, H-3, carbon + Các trang thiết bị phát tia xạ: UV, IR, Microwaves… Mối nguy từ loại khí nén Điện sử dụng phịng thí nghiệm thiết bị cao Các loại hóa chất đặc biệt: + Các chất tác động đến thần kinh (gây ảo giác), heroin + Các hóa chất cực độc: phosgene… 17 Cần tuân thủ nghiêm ngặt nội quy, quy định an toàn cháy nổ PTN Phòng tránh? Sử dụng, bảo quản thải bỏ hóa chất quy định Tuân thủ thủ nghiêm ngặt quy định Nhà nước an toàn vận chuyển, bảo quản sử dụng bình áp lực, khí nén thiết bị, chất phóng xạ Sử dụng thiết bị, dụng cụ bảo hộ cách Sử dụng dây dẫn, ổ cắm, cầu dao, thiết bị điện phù hợp với quy định hành 18 06-Jun-18 1.3 Nguyên tắc an toàn phịng thí nghiệm phân tích Ngun tắc chung! Khơng làm việc phịng thí nghiệm qui trình thử nghiệm có yếu tố nguy hiểm Khơng tiến hành công việc điều kiện không an tồn cần có biện pháp khắc phục điều kiện khơng an tồn trước bắt đầu lại công việc thử nghiệm Vận chuyển bảo quản dụng cụ thủy tinh thí nghiệm cách cẩn thận,nhẹ nhàng, tránh làm sứt mẻ hay rạn vỡ Không dùng dụng cụ thủy tinh bị hư hỏng, gây thương tích Rửa tay vùng da trần kết thúc công việc, trước nghỉ ngơi, ăn uống rời khỏi phòng thí nghiệm 19 Ngun tắc chung! Tránh nơ đùa, có hành vi làm cho đồng nghiệp bị nhầm lẫn, cảm thấy khó chịu hay tập trung làm việc Không mang quần, áo trang bị bảo hộ lao động khỏi khu vực thí nghiệm Cởi bỏ áo chồng thí nghiệm có dấu hiệu bị dây nhiễm chất độc hại Tóc quần áo cá nhân phải gọn ghẽ Mang mũ giày bảo hộ phù hợp cơng việc u cầu Có dấu hiệu cảnh báo phù hợp cánh cửa nơi tiến hành thí nghiệm để hạn chế người qua lại, nhằm ngăn ngừa cố đáng tiếc 20 10 06-Jun-18 5.3 Phương pháp xác định hàm lượng protein thực phẩm - Phương pháp Biure - Phương pháp NIR - Phương pháp Lowry - Phương pháp hấp phụ màu Bradford - Một số phương pháp gián tiếp khác 259 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐA LƯỢNG (Khi hàm lượng Protein lớn) Protein Hoà tan chiêt nước cất nóng Dd chứa Pr hồ tan kết tủa = h/c đặc biêt Kết tủa Protein Định lượng Nitơ phương pháp Kjeldahl 260 130 06-Jun-18 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐA LƯỢNG (Khi hàm lượng Protein lớn) Các phương pháp xác định: -Phương pháp Stutzez-Barnstein( sử dụng CuSO4 để kết tủa Protein) -Phương pháp Green-Wald( sử dụng TCA để kết tủa Protein) - Phương pháp sử dụng tanin -Phương pháp sử dụng Na2SO4 cồn môi trường axit 261 CÁC PHƯƠNG PHÁP VI LƯỢNG ( Phương pháp trực tiếp ) Phương pháp Biure Phương pháp Lowry Định lượng Protein coomasie brilliant blue Định lượng Protein phương pháp quang phổ 262 131 06-Jun-18 5.4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT Định lượng lipit tự phương pháp Soxhlet Định lượng lipit toàn phần theo Weibull-Stoldt 3, Phương pháp Adam-Rose-Gottlieb(đối với thực phẩm lỏng) Xác định hàm lượng lipit toàn phần phương pháp Folch (dùng cho sản phẩm rắn lỏng) Xác định hàm lượng lipit toàn phần phương pháp Bligh - Dyer (dùng cho sản phẩm rắn lỏng) 263 PHƯƠNG PHÁP SOXHLET XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT TỰ DO Nguyên lý Hoà tan chiết toàn chất béo tự thực phẩm thiết bị Soxhlet Bay hết ete Cân chất béo lại 264 132 06-Jun-18 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất -Thiết bị Soxhlet - Tủ sấy - Cân phân tích - Dung môi ete etylic - Na2SO4 khan - Dụng cụ thông thường PTN 265 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT TỰ DO Cách tiến hành - Làm nước mẫu: + Cân xác 2-5g mẫu  để bay nồi cách thuỷ  trộn vớI Na2SO4 khan, đánh tơi hoàn toàn  ?  trộn với cát sấy khô tủ sấy 266 133 06-Jun-18 Cách tiến hành - Cách gói mẫu - Chuyển toàn mẫu vào ống giấy lọc bịt đầu (dưới đáy lót miếng bơng thấm ete) - Dùng lau kỹ cối chày sứ, đặt miếng vào ống giấy - bịt đầu thứ ống giấy Đặt vào phận chiết 267 Tiến hành chiết - Lắp bình cầu (đã cân trước khối lượng) có chứa ete vào đầu ống trụ chiết - Mở vịi nước làm mát - Gia nhiệt cho bình cầu -Nhiệt độ nồi: 50-600C , cho tốc độ ete tràn từ ống trụ chiết đảm bảo 5-6 lần/giờ  tốc độ ete  8-10 lần/giờ 268 134 06-Jun-18 269 Cách tiến hành Làm bay hết ete Chiết hết lipit Sấy cân bình cầu 270 135 06-Jun-18 PHƯƠNG PHÁP SOXHLET XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT TỰ DO Tính kết Trong đó: XL = (A-B)*100 (%) P - A: Khối lượng bình cầu + chất béo (g) - B: Khối lượng bình cầu (g) - P: Khối lượng mẫu (g) 271 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT TỰ DO Chú ý: - Phương pháp sử dụng ete nên cần thận trọng trình tiến hành - Thời gian tương đối dài (8-12h/ mẫu) Nếu muốn xác định nhiều mẫu lúc làm nào? 272 136 06-Jun-18 Phương pháp Adam-Rose-Gottlieb (áp dụng cho thực phẩm lỏng) Thực phẩm Ete Ete dầu hỏa Cồn/ amoniac 273 5.5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLUXIT Định lượng Gluxit phương pháp hoá học Xác định đường khử phương pháp Bectran Xác định đường khử phương pháp Lane-Eynon Định lượng Gluxit phương pháp so màu Xác định hexoza phương pháp Anthrone 2, Phương pháp fericyanua 274 137 06-Jun-18 Xác định đường khử phương pháp Bectrand • Khái quát chung: Gluxit hợp chất hữu cấu tạo từ nguyên tố C, H O Oza ? Ví dụ: - Gluxit Ozit ? Ví dụ: - Giới hạn phát hiện: 1-40 mg 275 Nguyên lý Cu(OH)2 đường khử mt kiềm Cu2O Hỗn hợp Fehling - Fehling A: CuSO4 - Fehling B: Kali natri tartrat & NaOH * Dựa vào bảng đường nghịch chuyển 276 138 06-Jun-18 Cách tiến hành - b1: Chuẩn bị dung dịch thử - Cân Pg mẫu(đã chuẩn bị) vào bđm dung tích 500ml  tráng dụng cụ nước cất chuyển vào bình - Trung hồ axit hữu TP NaOH 10% tới pH=7 277 - Cách tiến hành Xác định hàm lượng đường khử 10-20 ml hỗn hợp Fehling + 10 ml dung dịch mẫu thử (0,840mg gluxit) Đun sôi giữ nhiệt độ sơi 2’ 278 139 06-Jun-18 Trong q trình đun Sau đun 279 - Nhắc bình khỏi bếp.Để nghiêng cho kết tủa Cu2O lắng xuống - Dung dịch bên lớp cặn phải có màu xanh đồng(II) hydroxit (nếu màu vàng lục vàng nâu?) RCHO + 2Cu(OH)2  Sau đun RCOOH + Cu2O + 2H2O Sau để lắng 280 140 06-Jun-18 - Lọc dung dịch qua phễu lọc G4 hệ thống bình lọc chân khơng Busner - Dùng nước cất sơi rửa kết tủa nhiều lần Trước rửa Sau rửa 281 Hoà tan kết tủa Cu2O phễu vào bình nón cách cho lượng nhỏ dung dịch Fe2(SO4)3 5% môi trường axit Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4  Cu2O sau rửa 2CuSO4 + H2O + 2FeSO4 (2) Sau phản ứng 282 141 06-Jun-18 Điểm tương đương Bắt đầu chuyển màu Trước chuẩn độ Lấy bình lọc chuẩn độ dung dịch sắt (II) hình thành dung dịch KMnO4 0,1N xuất màu hồng nhạt vững bền 15 giây Đọc số ml KMnO4 0,1N dùng đem tra bảng để có lượng đường glucoza, lactoza, maltoza đường nghịch chuyển tùy theo yêu cầu 283 Xác định đường khử phương pháp Bectrand Tính kết XL = G1*100 * F P*1000 (%) Trong đó: - G1: Lượng Glucose tra theo bảng Bertrand (g) - F: Hệ số pha loãng - P: Khối lượng mẫu (g) 284 142 06-Jun-18 Xác định đường khử phương pháp Bectrand Chú ý: Saccarose HClđ 700C/5’ Glucose + Frutose HClđ Tinh bột 1000C/3h Glucose 285 Chú ý: Hàm lượng saccarose hay tinh bột tính: Xsaccarose = (a-b)*0,95 Xtinh bột = (a-b)*0,9 Trong đó: - a: hàm lượng đường khử tính theo glucose (sau thủy phân) - b: Hàm lượng đường khử tính theo glucose (trước thủy phân) 286 143 06-Jun-18 Chủ đề 6: Kiểm nghiệm nguyên liệu số sản phẩm thực phẩm 6.1 Kiểm nghiệm số ngun liệu nơng, thủy sản sử dụng chế biến thực phẩm 6.2 Kiểm nghiệm số sản phẩm: chè, cà phê, ca cao 6.3 Kiểm nghiệm số sản phẩm lên men 6.4 Kiểm nghiệm số sản phẩm từ gia súc, gia cầm 6.5 Kiểm nghiệm số sản phẩm thủy sản 6.6 Kiểm nghiệm số sản phẩm bánh kẹo đồ uống 6.7 Kiểm nghiệm số nguyên liệu phụ dùng chế biến thực phẩm 287 144 ... đánh giá cảm quan thực phẩm 52 26 06-Jun-18 Khái quát đánh giá cảm quan thực phẩm (t) - Tính chất cảm quan thực phẩm Là tính chất thực phẩm nhận biết quan cảm giác (thị giác, xúc giác, thính giác,... • • Đánh giá chất lượng thực phẩm Kiểm soát chất lượng thực phẩm Phát triển sản phẩm Ghi nhãn sản phẩm • Thỏa mãn thị hiếu người tiêu dùng nhu cầu phát triển ngành công nghiệp thực phẩm 06-Jun-18... giác, vị giác khứu giác) 53 Khái quát đánh giá cảm quan thực phẩm (t) - Đánh giá cảm quan thực phẩm ĐN: Đánh giá cảm quan thực phẩm phương pháp khoa học sử dụng để gợi lên, đo đạc, phân tích