Nghiên cư ́ u tô ̉ ng hơ ̣ p, đă ̣ c trưng câ ́ u tru ́ c vâ ̣ t liê ̣ u sét chống ti cấy thêm ce và ứng dụng làm xúc tác cho quá trình xử lý màu trong nước thải dệt nhuộm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Hoàng Thu Trang NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VẬT LIỆU SÉT CHỐNG Ti CẤY THÊM Ce VÀ ỨNG DỤNG LÀM XÚC TÁC CHO QUÁ TRÌNH XỬ LÝ MÀU TRONG NƢỚC THẢI DỆT NHUỘM LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Hoàng Thu Trang NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VẬT LIỆU SÉT CHỐNG Ti CẤY THÊM Ce VÀ ỨNG DỤNG LÀM XÚC TÁC CHO QUÁ TRÌNH XỬ LÝ MÀU TRONG NƢỚC THẢI DỆT NHUỘM Chun ngành: Hóa mơi trường Mã số: 60440120 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN VĂN NỘI Hà Nội – 2014 LỜI CẢM ƠN Với giúp đỡ thầy giáo cô giáo, anh chị bạn học viên, sau thời gian học tập thực nghiệm em hồn thành luận văn Với lịng biết ơn sâu xắc, em xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS Nguyễn Văn Nội, người trực tiếp giảng dạy, hướng dẫn nghiên cứu khoa học tận tình suốt trình em làm luận văn Đồng thời, em xin chân thành cảm ơn thầy phịng thí nghiệm Hóa mơi trường, thầy khoa Hóa học, trường ĐHKHTN NCS Nguyễn Thị Hạnh hướng dẫn nhiệt tình trình em làm luận văn Hà Nội, ngày / /2014 HVCH Hoàng Thu Trang MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chương - TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu TiO2 nano TiO2 nano biến tính 1.1.1 Vật liệu TiO2 (Titan đioxit) 1.1.2 Vật liệu TiO2 nano biến tính 1.1.3 Cơ chế quang xúc tác TiO2 nano xử lý chất ô nhiễm 1.1.4 Phương pháp sol-gel điều chế TiO2 nano biến tính 11 1.2 Giới thiệu bentonite bentonite chống Titan cấy thêm Ce 12 1.2.1 Bentonite 12 1.2.2 Bentonite chống kim loại 17 1.2.3 Vật liệu bentonite chống Titan cấy thêm Ce 19 1.3 Giới thiệu phẩm nhuộm 20 1.3.1 Phân loại thuốc nhuộm 20 1.3.2 Xử lý nước thải dệt nhuộm 25 Chương - THỰC NGHIỆM 26 2.1 Hóa chất dụng cụ, trang thiết bị thí nghiệm 26 2.1.1 Hóa chất 26 2.1.2 Dụng cụ trang thiết bị 26 2.2 Tổng hợp vật liệu 26 2.2.1 Tổng hợp TiO2 nano 26 2.2.2 Tổng hợp TiO2 nano cấy thêm Ce 27 2.2.3 Tổng hợp bentonite chống Ti pha tạp Ce 27 2.3 Xác định số tính chất bentonit-Na 28 2.3.1 Xác định dung lượng trao đổi cation ( CEC) 28 2.3.2 Xác định độ trương nở 28 2.4 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu 29 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD– X–Rays Diffraction) 29 2.4.2 Phương pháp phổ hấp thụ UV-Vis 30 2.4.3 Phổ hồng ngoại (IR) 31 2.4.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 32 2.4.6 Phương pháp tán xạ lượng tia X (EDX-Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 33 2.4.7 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ – giải hấp phụ N2 35 2.5 Khảo sát khả xử lý nước thải dệt nhuộm vật liệu 38 2.5.1 Chuẩn bị dung dịch 38 2.5.2 Đường chuẩn xác định nồng độ phẩm nhuộm 38 2.5.3 Khảo sát khả xử lý phẩm màu vật liệu TiO2 TiO2 cấy thêm Ce 39 2.5.4.Khảo sát khả xử lý phẩm màu vật liệu bentonite chống Ti cấy thêm Ce 40 2.5.5 Đánh giá hiệu xuất xử lý phẩm màu vật liệu 40 2.6 Thuốc nhuộm dùng thí nghiệm 40 2.7 Nguồn sáng mô ánh sáng khả kiến 41 Chương - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 42 3.1 Kết nghiên cứu cấu trúc vật liệu TiO2 nano TiO2 cấy thêm Ce 42 3.1.1 Kết phổ nhiễu xạ tia X 42 3.1.2 Kết phổ UV- Vis 43 3.1.3 Kết phổ tán xạ lượng EDX 45 3.2 Kết nghiên cứu cấu trúc vật liệu bentonite chống Ti cấy thêm Ce 46 3.2.1 Kết phổ nhiễu xạ tia X 46 3.2.2 Kết phổ UV- Vis 47 3.2.3 Kết phổ tán xạ lượng EDX 48 3.2.4 Cấu tạo bề mặt sét hữu qua kính hiển vi điện tử quét (SEM) 49 3.2.5 Kết ảnh hiển vi điện tử truyền qua TEM 50 3.2.6 Diện tích bề mặt riêng bentonit Bent-TiO2-Ce-450 (Bent 1) .50 3.3 Kết khảo sát khả xử lý phẩm màu TiO2 cấy thêm Ce bentonite chống Ti cấy thêm Ce 52 3.3.1 Ảnh hưởng pH đến khả xử lý phẩm vật liệu TiO2-0,40%Ce450 Bent 52 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nung đến khả xử lý phẩm vật liệu 54 TiO2-0,40%Ce-450 Bent 54 3.3.3 Ảnh hưởng thành phần vật liệu xúc tác đến khả xử lý phẩm màu 55 3.3.4 Khả xử lý phẩm bóng tối vật liệu 56 3.3.5 Khả oxi hóa hợp chất hữu vật liệu xúc tác 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 60 PHỤ LỤC 64 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1 Cấu trúc tinh thể dạng thù hình TiO2 Hình Cơ chế phản ứng xúc tác vật liệu TiO2 Hình Cấu trúc mạng tinh thể Montmorillonite 13 Hình Các vị trí trao đổi cation hạt bentonite 14 Hình Sơ đồ mơ tả phương pháp chống phân tán loãng 18 Hình Sơ đồ trình chèn polycation vào lớp bentonite 19 Hình Sơ đồ trình nung định hình cấu trúc 19 Hình Sơ đồ thí nghiệm tổng hợp nano TiO2 27 Hình 2 Sự phản xạ bề mặt tinh thể 29 Hình Nhiễu xạ kế tia X - D8 Advance – Bruker 30 Hình Nguyên lý phép phân tích EDX 34 Hình Sự phân bố kích thước mao quản 36 Hình Đường chuẩn xác định hàm lượng phẩm DB 71 39 Hình Cấu trúc thuốc nhuộm DB 71 41 0 Hình Quang phổ đèn Compact Fluorescent 9W 2750 K 5000 K 41 Hình a) Phổ XRD mẫu TiO2-Ce-450 hàm lượng Ce khác b) Phổ XRD mẫu TiO2-450; TiO2-Ce theo điều kiện nhiệt độ nung khác 42 Hình Phổ UV-Vis TiO2 TiO2 cấy Ce theo hàm lượng khác 43 Hình 3 Phổ UV-Vis TiO2 cấy Ce nung nhiệt độ khác .44 Hình Phổ EDX mẫu TiO2-0,40%Ce-450 45 Hình a) Phổ XRD mẫu Bent; Bent-TiO2-Ce theo tỷ lệ khác b) Phổ XRD mẫu Bent-TiO2-Ce theo nhiệt độ nung khác 46 Hình Phổ UV-Vis Bent chống Ti cấy Ce 47 Hình Phổ EDX mẫu Bent-Ti-Ce-450 (Bent 1) 48 Hình a) Ảnh SEM mẫu TiO2-0,40%Ce-450 b) Ảnh SEM mẫu Bent-TiO2Ce-450 (Bent 1) 49 Hình a); b); c) Ảnh TEM vật liệu TiO2-0,40%Ce-450 d); e); f) Ảnh TEM vật liệu Bent-TiO2-Ce-450 (Bent 1) 50 Hình 10 a) Sự phụ thuộc p/v(po-p) P/P0 Bent b) Sự phụ thuộc p/v(po-p) P/P0 Bent-TiO2-Ce-450 (Bent 1) 51 Hình 11 Ảnh hưởng pH đến độ chuyển hóa phẩm màu TiO2-0,04%Ce450 Bent 52 Bảng 1 Đường kính hydr Kích thước hạt T Bảng Kích thước hạt T Bảng Bảng 3 Bước sóng hấp thụ cực đại lượng Ebg TiO2, TiO2 cấy Ce với hàm lượng khác Bảng Bước sóng hấp thụ cực đại lượng Ebg TiO2, TiO2 cấy Ce theo nhiệt độ nung Kết thành ph Bảng Bảng Kích thước hạt B Bảng Kích thước hạt B Bảng Kết thành phần nguyên tố mẫu vật liệu Bent-TiO2-Ce-450(Bent 1) 49 Bảng Diện tích bề mặt riêng, thể tích mao quản kích thước mao quản Bent, Bent-TiO2-Ce Bảng 3.10 Ảnh hưởng pH đến độ chuyển hóa phẩm DB 71 Bảng 3.11 Hiệu suất xử lý phẩm màu TiO 2-0,40%Ce nung nhiệt độ khác 54 Bảng 3.12 Hiệu suất xử lý phẩm màu Bent nung nhiệt độ khác 54 Bảng 3.13 Hiệu suất xử lý phẩm màu TiO2-Ce 450 hàm lượng Ce khác 55 Bảng 3.14 Hiệu suất xử lý phẩm màu Bent chống Ti cấy thêm Ce hàm lượng Bent khác Bảng 3.15 Hiệu suất xử lý phẩm màu Bent1 hàm lượng khác Bảng 16 Hiệu suất xử lý phẩm màu (%) vật liệu bóng tối chiếu sáng STT Viết tắt 10 11 12 13 14 A R BET CEC DB 71 EDX IR PILC SEM TEM TIOT TTIP UV-VIS XRD MỞ ĐẦU Trong năm gần đây, nhiều quốc gia phát triển trở thành nước cơng nghiệp, chất lượng môi trường giới ngày xấu cách nghiêm trọng Hiện Việt Nam, tốc độ cơng nghiệp hóa, thị hóa gia tăng dân số gây áp lực tài nguyên nước vùng lãnh thổ Môi trường nước nhiều khu đô thị, khu công nghiệp làng nghề ngày bị nhiễm nước thải, khí thải chất thải rắn Trong số đó, chất hữu độc hại bền sử dụng ngành dệt nhuộm nhóm chất tương đối bền vững, khó bị phân hủy sinh học, lan truyền tồn lưu thời gian dài môi trường Hơn chất có khả tích lũy thể sinh vật gây nhiễm độc cấp tính, mãn tính cho người Do vậy, việc nghiên cứu xử lý triệt để hợp chất thuốc nhuộm nước bị ô nhiễm mối quan tâm hàng đầu quốc gia đặc biệt có ý nghĩa quan trọng sống tương lai loài người Titan dioxit chất xúc tác quang bán dẫn sử dụng để xúc tác phân hủy chất hữu ô nhiễm môi trường nước khơng khí Nhờ đặc tính lí hóa ổn định, hoạt tính xúc tác cao, giá thành thấp dễ tổng hợp nên Titan dioxit ứng dụng rộng rãi Titan dioxit dạng anatase có mức lượng vùng dẫn khoảng 3,2eV nên thể hoạt tính xúc tác tác dụng xạ UV Vì vậy, hoạt tính xúc tác TiO xạ mặt trời bị hạn chế (bức xạ mặt trời có – 5% xạ UV) Do đó, cần có nghiên cứu để gia tăng hiệu xúc tác quang hoá Titan dioxit vùng ánh sáng khả kiến Nhiều nghiên cứu tiến hành để cải thiện hoạt tính xúc tác TiO vùng ánh sáng nhìn thấy, nghiên cứu tập trung vào việc pha tạp nguyên tố đất như: La, Nd, Eu, Ce vào TiO2 nhằm giảm tái kết hợp cặp electron quang sinh lỗ trống, đồng thời gia tăng hoạt tính xúc tác vùng khả kiến Một nhược điểm TiO2 kích thước nanomet khả thu hồi vật liệu khó khăn Để khắc phục nhược điểm trên, loạt phương pháp tổng hợp đề cập đến Một nghiên cứu phân tán oxit kim 21 Mihai Anastasescu, Adelina Ianculescu, Ines Niţoi, Virgil Emanuel Marinescu, Silvia Maria Hodorogea (2008), “Sol–gel S-doped TiO2 materials for environmental protection”, Journal of Non-Crystalline Solids, Volume 354, Issues 2-9, Pages 705-711 22 M Wilson, K K G.Smith, M.Simmons, B.Raguse, Nanotechnology: Basic Science and Emerging Technologies, A CRC Press Company (2002) 23 Moseley, H G J (1913), The high frequency spectra of the elements, Phil Mag, pp 1024 24 Meng Nan Chong, Bo Jin, Christopher W.K Chowc, Chris Saint (2010), “Recent developments in photocatalytic water treatment technology A review”, water research 44, pp 2997 – 3027 25 O Carp, C.L.Huisman, A.Reller.(2004), “Photoinduced reactivity of Titanium dioxide”, (32), pp.33-177 26 R.M Silverstein, G.C Bassler, T.C Morrill, Spectrometric Identification of Organic Compounds, Wiley, West Sussex, 1981 27 Shi-Zhao Kang, Tan Wu, Xiangqing Li, Jin Mu (2010), “Effect of montmorillonite on the photocatalytic activity of TiO2 nanoparticles”, Desalination 262, pp 147–151 28 Teruhisa Ohno, Miyako Akiyoshi, Tsutomu Umebayashi, Keisuke Asai, Takahiro Mitsui, Micho Matsumura (2004) “Preparation of S – doped TiO2 photocatalyst and photocatalytic activities under visible light”, Applied Catalysis A: General, Vol 265, pp 115 – 121 29 Umar Ibrahim Gaya, Abdul Halim Abdullah (2008), “Heterogeneous photocatalytic degradation of organic contaminants overTitanium dioxide: A review of fundamentals, progress and problems”, Journal of Photochemistry and Photobiology C: Photochemistry Reviews 9, pp 1–12 30 William and Carter (2006), Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science, Kluwer Academic/ Plenum Publishers 62 31 W Baran, A Makowski, W Wardas (2008), “The effect of UV radiation absorption of cationic and anionic dye solutions on their photocatalytic degradation in the presence of TiO2”, Dyes Pigm 76 226–230 32 Xiaobo Chen and Samuel S Mao (2007), “Titanium Dioxide Nanomaterials: Synthesis, Properties, Modifications, and Applications”, Chem Rev, vol.107, pp 2891 - 2959 33 Vogel, R., Hoyer, P., Weller, H (1994), “Quantum-Sized PbS, CdS, Ag 2S, SbS, and BiS Particles as Sensitizers for Various Nanoporous Wide-Bandgap 34 Xiaobo Chen, Samuel S Mao (2007), “Titanium dioxide nanomaterials: synthesis, properties, modifications and application”, Chem Rev, 107, pp 2891 – 2959 35 Zein.Shunaiche, Mizue Kaneda, Osamu Terasaki and Takashi Tatsumi (2002), “Counteranion Effect on the Formation of mesoporous Materials under Acidic Synthesis Process”, International Mesostructured Materials Association 63 PHỤ LỤC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ce 0.08% 450oC 200 190 180 170 160 150 140 130 d=3.519 Lin (Cps) 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: Ce-008percent-450.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 23.450 ° - Right Angle: 27.290 ° - Left Int.: 11.8 Cps - Right Int.: 14.0 Cps - Obs Max: 25.520 ° - d (Obs Max): 3.488 - Max Int.: 97.9 Cps - Net Height: 84.9 Cps - FWHM: 0.963 ° - Chord Mid.: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 93.42 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Phụ lục 1.1 Phổ XRD mẫu TiO2-0.08%Ce-450 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ce 0.4% 450oC 200 190 180 170 160 150 140 110 100 90 80 70 60 50 40 d=2.373 Lin (Cps) 120 d=3.506 130 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: Ce-04percent-450.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 23.240 ° - Right Angle: 27.380 ° - Left Int.: 11.0 Cps - Right Int.: 14.0 Cps - Obs Max: 25.640 ° - d (Obs Max): 3.472 - Max Int.: 94.4 Cps - Net Height: 81.7 Cps - FWHM: 1.066 ° - Chord Mid.: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 94.67 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Phụ lục 1.2 Phổ XRD mẫu TiO2-0,40%Ce-450 64 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ce 1% 450oC 200 190 180 170 160 140 130 d=3.492 150 110 100 90 80 70 60 50 d=2.382 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: Ce-1percent-450.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 23.090 ° - Right Angle: 27.710 ° - Left Int.: 15.0 Cps - Right Int.: 16.0 Cps - Obs Max: 25.460 ° - d (Obs Max): 3.496 - Max Int.: 115 Cps - Net Height: 99.9 Cps - FWHM: 0.841 ° - Chord Mid.: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 80.99 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Phụ lục 1.3 Phổ XRD mẫu TiO2-1.00%Ce-450 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ce 0.4% 350oC 20 19 18 17 16 15 14 d=3.519 13 12 11 10 d=2.379 Lin (Cps) 120 20 2-Theta - Scale File: Ce-04percent-350.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 23.390 ° - Right Angle: 27.440 ° - Left Int.: 16.0 Cps - Right Int.: 17.0 Cps - Obs Max: 25.248 ° - d (Obs Max): 3.524 - Max Int.: 101 Cps - Net Height: 84.7 Cps - FWHM: 1.121 ° - Chord Mid.: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 94.25 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 0 Phụ lục 1.4 Phổ XRD mẫu TiO2-0,40%Ce-350 65 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ce 0.4% 550oC 200 190 170 d=3.519 180 160 150 140 130 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: Ce-04percent-550.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 23.450 ° - Right Angle: 27.200 ° - Left Int.: 14.3 Cps - Right Int.: 17.8 Cps - Obs Max: 25.250 ° - d (Obs Max): 3.524 - Max Int.: 150 Cps - Net Height: 134 Cps - FWHM: 0.767 ° - Chord Mid.: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 61.68 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Phụ lục 1.5 Phổ XRD mẫu TiO2-0,40%Ce-550 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Bent 500 400 300 d=7.365 d=14.998 200 d=11.314 Lin (Cps) Lin (Cps) 120 100 File: Bent.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 01-070-3755 (C) - Quartz - SiO2 - Y: 62.63 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91600 - b 4.91600 00-003-0019 (D) - Bentonite - Na-Al-Si-O-OH-H2O - Y: 12.95 % - d x by: - WL: 1.5406 00-005-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 40.01 % - d x by: - WL: 1.540 00-009-0466 (*) - Albite, ordered - NaAlSi3O8 - Y: 16.76 % - d x by: - WL 01-088-1931 (C) - Hydroxycancrinite - Na8(Al6Si6O24)(OH)1.4(CO3).3(H2O Phụ lục 1.6 Phổ XRD mẫu Bent 66 Lin d=10.458 (Cps) d=17.246 d=15.680 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Bent 0.5 g 70 60 50 40 30 2-Theta - Scale 20 File: Bent0,5g.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 10 1) Left Angle: 23.050 ° - Right Angle: 27.580 ° - Left Int.: 13.0 Cps - Right Int.: 15.0 Cps - Obs Max: 25.420 ° - d (Obs Max): 3.501 - Max Int.: 81.7 Cps - Net Height: 67.6 Cps - FWHM: 1.129 ° - Chord Mid.: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 10.67 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 00-003-0019 (D) - Bentonite - Na-Al-Si-O-OH-H2O - Y: 4.15 % - d x by: - WL: 1.5406 - 01-070-3755 (C) - Quartz - SiO2 - Y: 3.33 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91600 - b 4.91600 - c 5.40900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - - 113.206 - I Phụ lục 1.7 Phổ XRD mẫu Bent 0,5-450 d=3.330 Lin d=15.860 (Cps) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Bent g - 450 70 60 50 40 30 20 10 File: Bent1g450.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.030 1) Left Angle: 22.990 ° - Right Angle: 28.300 ° - Left Int.: 11.0 Cps - Right Int.: 13.0 Cps - Obs Max: 25.240 ° - d (Obs Max): 3.526 - Max Int.: 64.7 Cps - Net Height: 52.9 Cps - FWHM: 1.815 ° - Chord Mid.: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 8.33 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - 00-003-0019 (D) - Bentonite - Na-Al-Si-O-OH-H2O - Y: 4.57 % - d x by: - WL: 1.5406 01-070-3755 (C) - Quartz - SiO2 - Y: 6.10 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91600 - b 4.91600 - c 5.4 Phụ lục 1.8 Phổ XRD mẫu Bent 1-450 67 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Bent 1.5 g 200 190 180 170 160 150 140 130 110 d=16.044 Lin (Cps) 120 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 File: Bent1,5g.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 1) Left Angle: 23.350 ° - Right Angle: 27.190 ° - Left Int.: 17.0 Cps - Right Int.: 19.0 Cps - Obs Max: 25.393 ° - d (Obs Max): 3.505 - Max Int.: 86.3 Cps - Net Height: 68.2 Cps - FWHM: 1.514 ° - Chord Mid.: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 10.46 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 00-003-0019 (D) - Bentonite - Na-Al-Si-O-OH-H2O - Y: 4.06 % - d x by: - WL: 1.5406 - 01-070-3755 (C) - Quartz - SiO2 - Y: 6.43 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91600 - b 4.91600 - c 5.40900 200 190 180 170 160 150 140 Phụ lục 1.9 Phổ XRD mẫu Bent 1,5-450 130 110 100 90 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Bent g - 350 70 60 50 40 30 20 10 d=15.163 Lin (Cps) 120 File: Bent1g350.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 1) Left Angle: 22.990 ° - Right Angle: 27.850 ° - Left Int.: 11.0 Cps - Right Int.: 13.0 Cps - Obs Max: 25.420 ° - d (Obs Max): 3.501 - Max Int.: 53.6 Cps - Net Height: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 7.18 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 00-003-0019 01-070-3755 Phụ lục 1.10 Phổ XRD mẫu Bent 1350 68 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Bent g - 550 200 190 180 170 160 150 140 130 110 100 90 d=16.233 Lin (Cps) 120 80 70 60 50 40 30 20 10 File: Bent1g550.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 1) Left Angle: 22.600 ° - Right Angle: 27.580 ° - Left Int.: 13.0 Cps - Right Int.: 15.0 Cps - Obs Max: 25.300 ° - d (Obs Max): 3.517 - Max Int.: 73.4 Cps - Net Height: 59.4 Cps - FWHM: 1.233 ° - Chord Mid.: 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 8.90 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 00-003-0019 (D) - Bentonite - Na-Al-Si-O-OH-H2O - Y: 4.37 % - d x by: - WL: 1.5406 - 01-070-3755 (C) - Quartz - SiO2 - Y: 5.52 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91600 - b 4.91600 - c 5.40 Phụ lục 1.11 Phổ XRD mẫu Bent 1-550 69 Phụ lục 1.12 Kết đo diện tích bề mặt mẫu Bent 70 Phụ lục 1.13 Kết đo diện tích bề mặt mẫu Bent 71 ...ĐẠI H? ?C QU? ?C GIA HÀ NỘI TRƢ? ?NG ĐẠI H? ?C KHOA H? ?C T? ?? NHIÊN - Ho? ?ng Thu Trang NGHIÊN C? ? ?U T? ? ?NG H? ?P, Đ? ?C TR? ?NG C? ? ?U TR? ?C V? ?T LI? ?U S? ?T CH? ?NG Ti C? ??Y THÊM Ce VÀ ? ?NG D? ?NG LÀM X? ?C T? ?C CHO QUÁ TRÌNH... lựa chọn t? ? ?t tính sẵn c? ? rẻ ti? ??n, v? ?t li? ?u c? ? triển v? ?ng ? ?ng d? ?ng th? ?c ti? ??n Vi? ?t Nam Vì lý n? ?u trên, lựa chọn đề t? ?i “N p c tr n c u tr c v t u s t c ? ?ng Ti c y thêm Ce t? ?c cho trình xử ý m? ?u tron... xenllulo d? ?ng t? ? ?ng qu? ?t: Ar-SO3Na Khi hòa tan nư? ?c, phân ly cho d? ?ng anion thu? ?c nhuộm b? ?t m? ?u vào sợi Trong m? ?u thu? ?c nhuộm tr? ?c ti? ??p c? ? 70% c? ? ?u tr? ?c azo, c? ??n t? ?nh t? ? ?ng số thu? ?c nhuộm tr? ?c ti? ??p c? ?