Câu hỏi ôn tập phương pháp phân tích và 1 số đề thi năm trước Đại học Nông Lâm tp.HCM

CÂU HỎI ƠN TẬP PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH & SỐ ĐỀ THI NĂM TRƯỚC – ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCM Hãy nêu loại mẫu cần phân tích cơng nghệ thực phẩm Mục đích lấy loại mẫu để làm gì? - Nguyên vật liệu: xác định chất lượng, thành phần, tính ổn định nguyên vật liệu - Mẫu trình chế biến: xác định xem quy trình chế biến có ảnh hưởng đến sản phẩm - Thành phẩm: kiểm tra chất lượng sản phẩm có đạt u cầu khơng - Mẫu đối thủ cạnh tranh: để phát triển sản phẩm - Mẫu sản phẩm bị khiếu nại: so sánh với mẫu đạt chuẩn Hãy nêu bước cần tiến hành phân tích thực phẩm? - Thiết lập phương pháp phân tích chuẩn: phương pháp phân tích chuẩn cần rõ ràng, xác, kiểm nhà phân tích cần thiết lập lại nhà phân tích khác - Lấy mẫu: trình chuẩn bị đại diện tồn thực phẩm cần phân tích - Chuẩn bị mẫu để trích ly: thực thi trình cần thiết để chuẩn bị mẫu nguyên cho giai đoạn trích ly, thường mẫu rắn Ví dụ nghiền thô, tán mịn ly tâm - Trích ly hợp chất cần phân tích: q trình trích hợp chất cần phân tích khỏi mẫu thơ ban đầu - Phân tách, loại bỏ chất khác gây ảnh hưởng đến kết phân tích, thường phương pháp sắc kí, tách hợp chất - Phát hiện, nhận dạng hợp chất cần phân tích: nhận dạng trực tiếp thiết bị cảm biến (detector) - Xác định và/hoặc định lượng hợp chất cần phân tích: thơng qua tín hiệu ghi nhận thành phần mẫu phát đường chuẩn Nội dung tín hiệu chuyển hóa thành thơng tin định tính định lượng - Lưu trữ thơng tin: ghi chép lưu trữ kết phân tích Tùy đặc tính mẫu yêu cầu mà chọn hiệu chỉnh bước phân tích thích hợp Hãy cho biết dạng mẫu thường lấy để kiểm tra Nêu cách ngắn gọn điểm cần lưu ý dạng mẫu này? - Tùy theo vị trí lấy mẫu: ▪ Từ lô: mẫu kho nguyên liệu kho bán thành phẩm Đánh giá tỉ lệ khuyết tật ▪ Từ dây chuyền sản xuất: mẫu nguyên liệu, thành phẩm, bán thành phẩm Kiểm tra quy trình sản xuất có ổn định khơng - Tùy theo mặt hàng: ▪ Sản phẩm đóng chai, đóng hộp: đơn vị mẫu chai hay hộp ▪ Sản phẩm rời: trứng, trái cây, bánh kẹo đơn vị mẫu quả, thùng hay đơn vị khối lượng; với sản phẩm nhỏ nho đơn vị mẫu chùm kg - Các dạng mẫu lấy kiểm tra: ▪ Sản phẩm có bao gói: lấy mẫu đặn, từ vị trí khác bao gói độ dày khác lô ▪ Sản phẩm lỏng, sệt, bột nhào: cần khuấy trộn sản phẩm, sản phẩm phân lớp lấy mẫu lớp theo tỉ lệ, tránh lấy mẫu vị trí đặc biệt ▪ Mẫu khí: dạng động: lấy mẫu dịng dạng tĩnh: lấy mẫu điểm trạng thái nửa tĩnh: lấy nơi trộn kĩ, tránh lấy miệng ▪ Sản phẩm dạng rời, khơng bao gói (dạng hạt, cục): cần tạo đồng Trong sản xuất nên lấy sản phẩm dạng động Bạn xem xét sử dụng phương pháp để phân tích định lượng cấu tử X sản phẩm thực phẩm công ty bạn Hãy liệt kê yếu tố bạn cần xem xét trước định áp dụng phương pháp đó? - Kích thước mẫu hàm lượng chất cần phân tích mẫu - Tính đắn pppt: tức khả cho kết phân tích gần giá trị thực mẫu Đồng thời đáp ứng yếu tố: giá thành phép phân tích, thời gian hồn thành phân tích, trang thiết bị phịng thí nghiệm, tính đơn giản q trình phân tích - Giới hạn xác định: lượng chất nhỏ xác định - Độ nhạy, chọn lọc: mẫu phân tích có nhiều tạp chất gây cản trở việc phân tích nên chọn phương pháp cho chất gây cản trở cho phép xác định, tức có độ chọn lọc cao độ nhạy tốt - Tốc độ phân tích: phân tích đủ nhanh đủ xác - Độ an tồn tính độc hại chất thải So sánh phương pháp sắc ký mỏng (TLC), sắc khí (GC) sắc ký lỏng cao áp (HPLC)? - Sắc ký mỏng (TLC): ▪ Pha tĩnh: bán rắn (nhựa kim loại) ▪ Pha động: chất lỏng ▪ Đặc điểm: hiệu kinh tế, sử dụng kết hợp dụng cụ đo cho phép định lượng tốt hơn, tự động hóa có độ lặp lại cao, hiệu với lượng mẫu nhỏ, sử dụng nhiều loại dung mơi làm pha động ▪ Hoạt động: Gồm KL, dung môi bình chứa Bản chất hệ sắc ký lỏng-rắn mà pha tĩnh trãi thành lớp mỏng bảng kính nhựa KL Cơ chế: dd mẫu nhỏ đường xuất phát cách bảng rìa 2-3m, rìa bảng nhúng vào dung mơi thích hợp tác dụng lực mao dẫn, dung môi di động dọc theo lớp hấp thụ chuyển động cấu tử hỗn hợp với vận tốc khác nhau, đưa tới việc tách cấu tử Sự khuếch tán cấu tử lớp hấp thụ vừa theo chiều dọc vừa theo chiều ngang ▪ Ứng dụng: phân tích hợp chất hữu vô - Sắc ký khí (GC): ▪ Pha tĩnh: rắn lỏng ▪ Pha động: khí ▪ Đặc điểm: nhiệt độ ảnh hưởng đến q trình tách cột sắc ký khí phải ổn nhiệt (có trường hợp phải ổn nhiệt 00C cao nhiệt độ phòng) Chỉ dùng cho cấu tử có độ bay cao ▪ Hoạt động: Gồm cột, detector, phận nạp mẫu, bình mang khí Cơ chế: nhờ có khí mang chứa bình, mẫu nghiên cứu dẫn vào cột tách sắc ký, cột tách sắc ký ổn định nhiệt độ theo yêu cầu phép phân tích nhờ vùng điều nhiệt Q trình tách xảy cột sắc ký, sau cấu tử khỏi cột sắc ký thời điểm khác vào detector Tại đó, chúng chuyển thành tín hiệu điện, tín hiệu khuếch đại phận khuếch đại, xử lí đưa số liệu cần thiết Nguyên tắc: dựa tính phân bố mẫu dạng khí hai pha tĩnh pha động ▪ Ứng dụng: tách phân tích hỗn hợp khí, xác định thành phần thực phẩm, phân tích sản phẩm dầu mỏ, khí mỏ, thuốc trừ sâu, thuốc diệt trùng Phân tích hỗn hợp chất lỏng - Sắc ký lỏng cao áp (HPLC): ▪ Pha tĩnh: lỏng rắn ▪ Pha động: lỏng (dung môi) ▪ Đặc điểm: tốc độ nhanh, độ phân giải cao (nhiều loại pha tĩnh), độ nhạy cao (kết hợp nhiều loại detector), tái sử dụng cột, phân tích cấu tử có phân tử lượng lớn bị ion hóa, mẫu dễ thu hồi ▪ Hoạt động: Gồm cột, detector, phận nạp mẫu, bơm, dung môi Cơ chế: dung môi (pha động) bơm qua cột, cột nhồi chất rắn mang (pha tĩnh), phận nạp mẫu (chứa chất A+B) cho phép lấy xác lượng mẫu đưa vào cột sắc ký Tùy vào lực chất mẫu pha động, pha tĩnh mà A hay B trước Người ta dùng detector để phát thay đổi thành phần chất thoát khỏi cột, số detector chuyển thành tín hiệu điện ghi máy thị thích hợp ▪ Ứng dụng: phân tích hầu hết hợp chất hữu Vẽ sơ đồ trình bày sơ lược phận thiết bị sắc ký khí (GC)? - Bình với chất khí mang: dịng khí chọn làm pha động để tải chất phân tích thể khí qua cột sắc ký - Bộ phận nạp mẫu: nơi để nạp mẫu vào, chứa mẫu - Detector: ghi nhận thay đổi liên tục nồng độ hay tham số khác dịng khí khỏi cột sắc ký - Cột sắc ký: nơi trình tách cấu tử xảy - Tín hiệu detector khuếch đại nhờ khuếch đại chuyển qua phận ghi, thành tín hiệu mà ta đọc 7.Vẽ sơ đồ trình bày sơ lược phận thiết bị sắc ký lỏng cao áp (HPLC)? - Bơm: ▪ Đưa pha lỏng vào cột ▪ Điều khiển áp suất, tốc độ dòng (thường 1ml/phút) ▪ Bơm ống nối thường làm thép khơng rỉ ANSI 316 có khả chống ăn mịn chịu áp suất cao ▪ Bơm nhạy cảm với chất bẩn dạng hạt nên mẫu cần phải lọc (0,45 0,22 ) - Bộ phận nạp mẫu: ▪ Đưa thể tích mẫu định vào cột (10-100 ) ▪ Sử dụng kim bơm mẫu vào đường ống nạp mẫu ▪ Khi chuyển “load” sang “inject” pha động áp suất cao đưa mẫu từ “loop” vào cột ▪ Có thể sử dụng máy nạp mẫu tự động - Cột sắc ký: ▪ Làm thép khơng rỉ với hai đầu kết nối vào injector detector ▪ Cột làm thủy tinh, titanium, silica resin PEEK ▪ Cột chuẩn: d 4,6 mm, dài 10-25 cm ▪ Ngoài cịn có cột bảo vệ loại cột có kích cỡ khác ▪ Vật liệu nhồi cột = chất rắn mang - Đầu dò (detector): chuyển liệu nồng độ thành tín hiệu điện Gồm đầu dò: ▪ Đầu dò tử ngoại - khả kiến ▪ Đầu dò huỳnh quang ▪ Đầu dò số khúc xạ ▪ Đầu dò độ dẫn ▪ Đầu dò khối phổ - Hệ thống ghi nhận xử lý số liệu: gồm phần cứng phần mềm để chuyển tín hiệu điện thành tín hiệu số, xử lý biểu diễn kết đo Các yếu tố cần xem xét lựa chọn pppt protein? - Phân tích: hàm lượng protein tổng, hàm lượng loại protein đặc biệt đó, thành phần N protein, thành phần amino acid,… - Yêu cầu: đơn giản, nhanh chóng, tiết kiệm thời gian, chi phí cho phép phân tích - Phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc cao, xác - Chọn phương pháp tối ưu cho mục đích có sai số thấp Liệt kê bước phương pháp Kjeldahl, mơ tả ngắn gọn điều diễn bước Giải thích ml HCl sử dụng để tính hàm lượng protein mẫu? - Chuyển Nthành dạng NH4+ ( dùng H2SO4 đậm đặc, xúc tác Copper sulfate) - Trung hòa NH4+ NAOH thu NH3 - Chưng cất NH thu giữ acid boric (H BO3) 3 - Chuẩn độ ion borate với HCl Giải thích: protein thơng qua hàm lượng N mẫu, ta chuyển N NH4 NH3 chưng cất thu giữ H 3BO3 Ta chuẩn độ H3BO3 ml HCl , đương lượng HCl tương ứng với đương lượng NH3 ta cần xác định tương đương với đương lượng Nxác định hàm lượng protien phép đo sử dụng? - Chỉ số peoxide: xác định mức độ oxy hóa dầu mỡ Chỉ số peoxide cao q trình oxi hóa cao, mẫu dễ bị oxi hóa - TBA, nối đơi nối ba liên hợp: xác định mức độ oxy hóa sản phẩm thịt, cá Chỉ số peoxide - Là số gram Iod giải phóng peoxide có 100g mẫu - Trong khơng khí, acid béo chất béo đặc biệt acid béo không bão hịa dễ bị oxi hóa phầntạo peoxide gây tượng thiu - Lượng Iod giải phóng chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 Nối đôi, nối ba liên hợp - Đo giai đoạn đầu trình oxi hóa - Nối đơi liên hợp (đo 233nm) - Nối ba liên hợp (đo 268nm) - Đo vùng quang phổ tử ngoại thu kiện quang phổ tương quan A bước sóng - A lớnnối đôi, nối ba TBA - Đo malonaldehyde (càng nhiều q trình oxi hóa cao) - Malonaldehyde phản ứng với TBA tạo hợp chất có màu đo quang phổ tử ngoại khả kiến - A lớn, sản phẩm bị oxi hóa nhiều liên hợp nhiều 16 Hãy kể tên pppt sử dụng nhằm xác định ảnh hưởng loại chất chống oxi hóa cho mẫu dầu ăn? - Đo số peoxide mẫu dầu có khơng có chất chống oxi hóa - Đo TBA, nối đơi nối ba liên hợp - Xác định hợp chất hữu bay 17 Giải thích điểm giống khác biệt phương pháp sau mặt nguyên lí đo? - Định lượng 3,5 – Dinitrosalisylic acid (DNS) - Định lượng Ferricyanur - Định lượng theo Schaffer - Harmann - Định lượng theo Somogyi – Nelson - Định lượng theo Bertrand ● Giống: nguyên lí đo để định lượng đường khử ● Khác: ▪ DNS: Đường+DNS tạo hợp chất có màu đo 540nm Lập đường chuẩn glucose với nồng độ khác ▪ Fericyanur: Đường khử khử Fe3+ thành Fe2+ có màu xanh dương Đo 690nm ▪ Schaffer-Harmann: Đường khử khử Cu2+ thành Cu+ Cu+ + I- tạo kết tủa CuI I2 tạo thành từ I- thừa I2 chuẩn độ Na2S2O3 + hồ tinh bột ▪ Somogyi-Nelson: Đường khử Cu2+ thành Cu+ ( Cu2O) Cu+ + Fe3+ Cu2+ + Fe2+ Fe2+ + KMnO4 Fe3+ Tính V(ml) KMnO4 khử, suy định lượng Cu+ suy định lượng Cu2+ từ định lượng đường khử 18 Năng lượng phân tử khác biệt so với lượng nguyên tử? - Năng lượng nguyên tử = lượng điện tử (electron): phụ thuộc vào phân bố elecron Biến thiên số hạng gắn liền với chuyển electron từ obitan phân tử đến obitan phân tử - Năng lượng phân tử = lượng điện tử + lượng quay + lượng dao động ▪ Năng lượng dao động: đặc trưng cho dao động hạt nhân nguyên tử xung quanh vị trí cân chúng phân tử ▪ Năng lượng quay: liên quan đến quay phân tử chung quanh trục phân tử 19 Hấp thụ phân tử vùng tử ngoại khả kiến (UV-Vis) liên quan đến chuyển hóa loại mức lượng nào? - Năng lượng điện từ 20 Hấp thụ phân tử vùng hồng ngoại (IR) liên quan đến chuyển hóa loại mức lượng nào? - Năng lượng dao động 21 Trong quang phổ huỳnh quang, bước sóng tia phát xạ dài so với bước sóng tia sử dụng để kích thích mẫu phân tích? - Bước sóng tia phát xạ lớn bước sóng tia kích thích Vì phân tử hấp thụ lượng bị kích thích chuyển lên mức lượng cao Khi đường trở về, bước sóng có mức lượng thấp phân tử phát xạ ratio huỳnh quang lượng nhiệt độ đó, lượng hấp thụ lớn lượng phát quang E = sóng hấp thụ nhỏ bước sóng huỳnh quang => bước 22 Tại người ta thường đo sử dụng giá trị mật độ quang độ truyền suốt để định lượng cấu tử phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-Vis)? - Người ta thường đo mật độ quang A độ truyền suốt T tính tốn theo T địi hỏi tỉ mỉ, chi tiết kết phân tích dễ sai lệch (chẳng hạn cần có vân tay cuvette làm kết đo sai lệch lớn,…) Còn dùng mật độ quang A đơn giản hơn, thuận tiện sai số thấp nhiều T = I/I0 = 10-abc - Đại lượng T không thuận tiện cho việc biểu diễn qua đường cong C (vì dạng lũy thừa), T không tỉ lệ tuyến tính với nồng độ C Để tiện cho việc tính tốn, phân tích người ta chuyển thành logT = -abc => -lgT = abc = A (A hàm bậc nhất) Với A: mật độ quang Đo độ hấp thụ cấu tử chùm sáng đơn sắc chiếu qua, tỉ lệ tuyến tính với nồng độ C Sử dụng giá trị A tiện để định lượng cấu tử mẫu 23 Hãy cho biết nguyên nhân dẫn đến tượng đường chuẩn độ mật độ quang nồng độ không tuyến tính? - Ảnh hưởng cấu tử lạ: Cấu tử lạ cation: tác dụng với thuốc thử tạo hợp chất màu hấp thụ quang làm sai lệch kết đo phía dương Cấu tử lạ anion: phản ứng với kim loại M cần phân tích, làm cho phức màu MX hình thành khơng hồn tồn, nồng độ anion lớn phức khơng hình thành - Sự phụ thuộc A = f(C): Khi nồng độ q lỗng q đặc đồ thị hàm số A = f(C) bị khác thường, bị uốn cong - Dựa vào phổ hấp thụ: Phổ hấp thụ dung dịch chất hấp thụ xạ điện từ nồng độ khác (các điều kiện pH, dung mơi, thành phần dung dịch…) có khác bước sóng lớn Khơng tn theo định luật Beer - Ảnh hưởng pH: pH thay đổi dẫn đến thay đổi dạng chất hấp thụ xạ điện từ - Hiệu ứng liên hợp: Trong mơi trường có số điện mơi thấp, thường gây phản ứng liện hợp làm giảm nồng độ chất hấp thụ xạ điện từ - Dùng xạ điện từ không đơn sắc: Khi ánh sáng không đơn sắc chiếu qua chất hấp thụ quang, có nghĩa dịng sáng tới có nhiều tia sáng với bước sóng khác làm tỉ lệ hấp thụ không đồng Kết đường phụ thuộc A = f(C) bị lệch phía âm - Hiệu ứng sovalt hóa, hydrat hóa: Làm giảm nồng độ phần tử dung mơi tự do, tăng nồng độ chất hấp thụ xạ điện từ 24 Hãy cho biết tiêu chuẩn để lựa chọn bước sóng thích hợp mà đo mật độ quang mẫu Tại lựa chọn có vai trị quan trọng? - Cấu tử: chọn bước sóng mà cấu tử hấp thụ tối ưu Khi đó, tín hiệu hấp thụ cao nhất, kết xác - Dung mơi: bước sóng khơng bị dung mơi hấp thụ, bị dung mơi hấp thụ tín hiệu nhiễu kém, dẫn đến sai lệch kết mật độ quang A - Cuvette: bước sóng khơng bị cuvette hấp thụ 25 Khi người ta chỉnh bước sóng để đo mẫu máy đo quang phổ phận bên máy thực tế hiệu chỉnh Bộ phận hoạt động chỉnh bước sóng người ta sử dụng kết mật độ quang đọc máy để xác định nồng độ mẫu? - Bộ phận hiệu chỉnh: phận tách sóng (vĩ nhiễu xạ) - Vĩ nhiễu xạ miếng thủy tinh có khắc nhiều vạch liền nhau, số lượng vạch phụ thuộc bước xạ Tùy khoảng cách d mà ánh sáng tán sắc khác nên ta chỉnh bước sóng thích hợp qua khe hẹp lựa bước sóng tối ưu nhất, nên cấu tử hấp thụ nhiều nhất, tốt Do ta đo mật độ quang A xác Từ ta định lượng mẫu 26 Hãy cho biết điểm giống khác biệt mặt thiết bị nguyên lí máy đo quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-Vis) quang phổ huỳnh quang Ưu điểm quang phổ huỳnh quang so với UV-Vis? T Giống Hi bị Khác Giống - Gồm phận: nguồn sóng, nguồn điện, phân tách sóng, mẫu, detector, phận truy xuất - Có thêm phận tách sóng nối detector mẫu: chọn bước sóng lớn để đo phổ phát xạ rộng - Ánh sáng đa sắc qua phận tách sóng phân thành ánh sáng đơn sắc Sau qua khe hẹp chọn bước sóng thích hợp chiếu qua mẫu Khác Ở mẫu hấp thụ Các phân tử hất cần phân tích hấp thụ …… bước.song tương thích, lượng xạ điện từ, bị kích thích chuyển lên mức …… ghi thành tín hiệu dạng lượng cao Khi trở mức lượng thấp phát …… phổ, qua detector để xử lý xạ phổ huỳnh quang nguyên tử đặc trưng cho nguyên …… truy xuất tố cần xác định Bộ phận tách sóng chọ bước song huỳnh quang thích hợp, xạ huỳnh quang chuyển tới detector vào phận ghi phổ huỳnh quang nguyên tử - Ưu điểm: (quang phổ huỳnh quang so với UV-Vis) ▪ Có chọn lọc bước sóng UV-Vis Chỉ số bước sóng thích hợp nhận bước sóng kích thích phát phát xạ ▪ Độ nhạy, độ chọn lọc cao, khoảng nồng độ cho phụ thuộc tuyến tính (hq=f(C) rộng); cho phép xác định nhiều nguyên tố với độ phát thấp, nhanh ▪ Độ nhạy cao kết hợp hai ưu điểm: đo trực tiếp cường độ phát huỳnh quang nguyên tử dùng thêm nguồn kích thích phụ ▪ Xác định đồng thời nhiều nguyên tố mẫu phân tích 27 Mơ tả thành phần thiết yếu máy đo quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) chức chúng So sánh hoạt động FTIR với máy đo hồng ngoại tán sắc? - Thành phần thiết yếu chức phận máy đo quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier: ▪ Nguồn sáng: tạo tia hồng ngoại ▪ Giao thoa kế: gồm gương cố định, gương di động phận phân chia chùm sáng Nhiệm vụ phân tách thành ánh sáng đơn sắc chiếu qua mẫu - So sánh: FTIR - Bức xạ hồng ngoại khỏi giao thoa kế qua mẫu đến detector Detector ghi nhận biến đổi cường độ xạ theo quãng đường d mà gương di động thực chuyển tín hiệu dạng điện v theo quãng đường Xây dựng hàm cường độ xạ I nghịch dấu với quãng đường Tán sắc - Ánh sáng từ nguồn sáng – chùm sáng đa sắc, phân tách thành ánh sáng đơn sắc (bằng hệ thống tách gồm lăng kính, cấu tử khe vào khe ra) tới mẫu, mẫu hấp thụ phần, phần tới phận tín hiệu detector Tại detector, tín hiệu ánh sáng bị biến đổi thành tín hiệu điện, sau ghi hình vẽ hình 28 Ưu điểm máy đo hồng ngoại FTIR so với máy đo hồng ngoại tán sắc? - Dùng giao thoa kế làm rộng khe sáng, lượng ánh sáng thấy giao thoa kế lớn nhiều - Giảm nhiễu, làm tăng tín hiệu - Sử dụng computer nên đo phổ tự động hóa mức độ cao - Phổ lưu trữ đối chiếu với phổ chất thư viện máy 14 - Không phải xử lí phá mẫu trước (sau) phân tích 29 Trình bày so sánh loại detector (đầu dị hay cảm biến) sử dụng sắc kí khí? ● Detector ion hóa lửa (fid): - Các cấu tử khỏi cột sác ký bị ion hóa lửa nhiệt độ cao ( đốt cháy hydrogen khơng khí) Detector ion hóa lửa (fid) 11 khí Ngọn lửa đặt điện trường ( thường 300 volt) Ion thu điện cực đo tín hiệu dịng Được sử dụng để phân tích phần lớn hợp chất hữu cơ, thích hợp để phân tích thực phẩm - Độ nhạy cao : 10 – 100 ug - Tín hiệu tuyến tính tới vùng diện tích 10^6 – 10^7 ● Detector dẫn nhiệt ( tcd): - Đo thay đổi độ dẫn nhiệt có mặt mẫu (ug) - Ưu điểm: Phân tích nhiều loại hợp chất Khơng phá hủy mẫu ( kết hợp với phân tích khác ) Tín hiệu tuyến tính tới vùng diện tích 10^4 Hoạt động đơn giản Không bị ảnh hưởng tốc độ khí mang - Nhược điểm: độ nhạy khơng cao ( 400ug) ● Detector cộng kết tử (ecd): - Bên detectoer có nguồn phát tia beta ( nguồn phóng xạ 63 Ni) để ion hóa phân tử khí mang M tạo nguồn electron cation M+ tạo dòng điện từ trường - Mẫu có chứa chất có độ âm điện cạo nhận e làm giảm tín hiệu điện - Phân tích hợp chất có chứa halogen có chứa nối đơi liên hợp - Phân tích thuốc trừ sâu, thuốc diệt côn trùng, vinyl chloride fluorocarbon thực phẩm - Ưu điểm: có độ nhạy cao (0.05 – pg) 30 Hãy cho biết sai số mắc phải pppt thuộc vào loại sai số Dự đốn kết pppt độ độ xác - Sử dụng pipet hút lượng 0,96 ml thay 1,00 ml Sai số hệ thống Kết khác biệt với giá trị thực khoảng 0,04 ml => Chính xác khơng - Thuốc thử không cho vào ống nghiệm trước đo mật độ quang phân tích protein Sai số thơ (sai động tác kĩ thuật phân tích) Kết phân tích sai số thường bị phân tán khơng gần với giá trị mong đợi => Không khơng xác ĐỀ 2019 – 2020 Chọn câu ( câu điểm ) Câu 1: Bạn xem xét sử dụng phương pháp để phân tích định lượng cấu tử X sản phẩm thực phẩm công ty bạn Hãy liệt kê yếu tố bạn cần xem xét trước định áp dụng phương pháp đó? Câu 2: Phân loại pp sắc ký theo chế phân tách Trình bày khác sắc ký lỏng – lỏng sắc ký lỏng – rắn Câu 3: Vẽ sơ đồ trình bày sơ lược phận thiết bị sắc ký khí (GC)? Câu 4: Khi người ta chỉnh bước sóng để đo mẫu máy đo quang phổ phận bên máy thực tế hiệu chỉnh Bộ phận hoạt động chỉnh bước sóng người ta sử dụng kết mật độ quang đọc máy để xác định nồng độ mẫu? Câu 5: Hãy tên phép kiểm tra dùng để lấy thông tin mong muốn? Hãy mô tả cách ngắn gọn nguyên tắc đo phương pháp? ( câu ôn 13, 14) a Mức độ chưa bão hịa b Dự báo tính nhạy cảm với oxy hóa Câu 6: Phân biệt pp sau, dựa vào nên tảng hóa học mà kỹ thuật phân tích sử dụng? a Lowry b Nhuộm màu ion âm c Somogyi – Nelson d Bertand 15 ... thuật phân tích) Kết phân tích sai số thường bị phân tán không gần với giá trị mong đợi => Không không xác ĐỀ 2 019 – 2020 Chọn câu ( câu điểm ) Câu 1: Bạn xem xét sử dụng phương pháp để phân tích. .. phẩm khác nhau, hệ số khác với loại thực phẩm - Phần lớp protein chứa 16 %N hệ số N = 10 0 /16 = 6,25 11 Phân biệt phương pháp sau đây, dựa vào tảng hóa học mà kỹ thuật phân tích sử dụng để định... dụng phương pháp để phân tích định lượng cấu tử X sản phẩm thực phẩm công ty bạn Hãy liệt kê yếu tố bạn cần xem xét trước định áp dụng phương pháp đó? - Kích thước mẫu hàm lượng chất cần phân tích