LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Lưu ý: Mang máy tính Câu 1: Cho bảng số liệu, yêu cầu: a Tính độ đồng hàm lượng Cần nhớ giới hạn độ đồng hàm lượng cho phép của: Aspirin: Para: b Tính tốn giới hạn cho phép: So sánh vừa tính với giới hạn cho phép vừa tính: c Đánh giá đạt or khơng Đạt nếu: Khối lượng trung bình: Khơng có đơn vị lấy ngẫu nhiên có khối lượng nằm giới hạn chênh lệch so với khối lượng trung bình & khơng có đơn vị vượt gấp đơi giới hạn Khơng đạt nếu: Ngược lại Câu 2: Cho bảng số liệu + số liệu trung bình & cơng thức tính, u cầu: a u cầu tính tốn hàm lượng: Cần nhớ giới hạn hàm lượng cho phép của: Aspirin: 90% - 110% Paracetamol: 95% - 105% Vitamin C: 95% - 105% Đánh giá ( so sánh với giới hạn cho phép đánh giá) : Đạt Khơng đạt: Câu 3: giải thích phản ứng định tính a Yêu cầu giải thích phản ứng định tính: Aspirin: Paracetamol: Câu 4: cho sắc ký đồ of SKLM yêu cầu: a Đánh giá: Đạt yêu cầu phép thử or không: Quan sát ánh sáng tử ngoại � = 254nm Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Đạt Bất ký vết sắc ký đồ dung dịch thử (I) tương ứng với vết 4’-cloroacetanilid không đậm vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (I) Bất kỳ vết sắc ký đồ dung dịch thử (II), có giá trị Rf thấp giá trị Rf 4’-cloroacetanilid không đậm vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (I) Thử nghiệm có giá trị sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (II) có vết tách rõ ràng, vết tương ứng với 4’cloroacetanilid phải có giá trị Rf cao Không đạt: ngược lại Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM CHI TIẾT: Câu 1: Cho bảng số liệu, yêu cầu tính độ đồng khối lượng: Độ đồng khối lượng Aspirin dùng pp 1: Cân riêng biệt 24 đơn vị lấy ngẫu nhiên: m1 = 0,6825 m2 = 0,6733 m3 = 0,6856 m4 = 0,6964 m5 = 0,6871 m6 = 0,6763 m7 = 0,6984 m8 = 0,6831 m9 = 0,6897 m10 = 0,6895 m11 = 0,6945 m12 = 0,6891 Tính khối lượng trung bình: m13 = 0,6770 m14 = 0,6793 m15 = 0,6799 m16 = 0,7019 m17 = 0,7107 m18 = 0,7148 m19 = 0,6769 m20 = 0,6934 m21 = 0,6746 m22 = 0,6861 m23 = 0,7054 m24 = 0,7018 = = 0,6893g Kiểm tra khối lượng đơn vị so với thơng số giới hạn ( 5%) tính bên Nhận xét: Không viên vượt giới hạn cho phép 95,0% - 105,0% Kết luận: ĐẠT Độ đồng khối lượng Paracetamol: dùng phương pháp Cân khối lượng nang Tháo rời vỏ nang → dùng lau bên vỏ & cân khối lượng vỏ nang mthuốc nang = m nang thuốc - mvỏ Tiến hành tương tự với 24 đơn vị lấy khác lấy ngẫu nhiên ta có thơng số: Khối lượng bột thuốc có nang (g) m = mcả viên thuốc nang - mVỏ nang m1 = 0,5603 m2 = 0,5544 m3 = 0,5487 m4 = 0,5544 m5 = 0,5406 m7 = 0,5451 m8 = 0,5394 m9 = 0,5388 m10 = 0,5429 m11 = 0,5422 m13 = 0,5353 3m14 = 0,5428 Trang m15 = 0,5368 m16 = 0,5422 m17 = 0,5532 m19 = 0,5445 m20 = 0,5374 m21 = 0,5357 m22 = 0,5448 m23 = 0,5483 LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Tính khối lượng trung bình bột thuốc có nang: = = = 0,5408g -15% = 85% -7,5% = 92,5% 100% = +7,5% = 107,5% +15% = 115% 0,5408g 0,4597 0,5002g 0,5814g 0,6219g So sánh: khối lượng bột thuốc viên với thông số giới hạn vừa tính bên Nhận xét: có viên (m24 = 0,4615g ) thấp giới hạn – 7,5% cho phép nằm giới hạn -15% Kết luận: ĐẠT Câu 2: Cho bảng số liệu + số liệu trung bình & cơng thức tính, u cầu: Tính tốn hàm lượng aspirin: = 0,6893g Tính toán: Trong bột thuốc chứa 0,5g hoạt chất Vậy mcân ? X (yêu cầu cân tương ứng với 0,5g ) mcân = = = 0,6893g Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Cân 0,6893g – chuẩn độ làm lần có thơng số: p1 = 0,7205g p2 = 0,6894g p3 = 0,6901g → Khối lượng trung bình bột thuốc: = = 0,7g = 19,6ml = 19,8ml = 20ml →Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu thử: = = = 19,8 ml Song song tiến hành mẫu trắng trên: làm lần ta có giá trị: = 31,35 ml = 31,20 ml Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu trắng = = = 31,275 ml Cơng thức tính hàm lượng chế phẩm: X% = o o o o : Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng = 19,8ml: Vacid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu thử b = 0,6893g: Khối lượng trung bình viên (g) p = 0,7g: Khối lượng bột thuốc (g) → X% = = = 101,7868% Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Nhận xét: 90,0% X% = 101,7868% 110%) Kết quả: ĐẠT Tính tốn hàm lượng paracetamol: Cân xác lượng thuốc bột viên tương ứng với khoảng 0,075g paracetamol: Tính tốn: Trong (g) = 0,5408 bột thuốc chứa Vậy mcân ? 0,5g hoạt chất X (yêu cầu cân tương ứng với 0,075g ) mcân = = = 0,08112g Cân xác 0,08112g bột thuốc Pha & Đo độ hấp thụ (Phụlục 4.1) dung dịch thu được: Ở bước sóng 257 nm, Làm lần mẫu thử ta có thơng số: m1 = 0,0806 m = = 0,08075g m2 = 0,0809 A1 = 0,5348 A2 = 0,5345 A = = 0,53465 Và ta có (g) = 0,5408g Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2 theo A(1 %, cm) Lấy 715 giá trị A(1 %, cm) bước sóng 257 nm Lượng paracetamol có viên tính theo cơng thức: X% = x100 = x 100 = 95,48% Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Nhận xét: 95,0% X% = 95,48% 105,0% Kết quả: ĐẠT Tính hàm lượng vitamin C 500mg/5ml Lấy xác thể tích chế phẩm tương ứng với khoảng 0,20 g acid ascorbic cho vào erlen 250ml: o Tính tốn: 5ml chứa x=? 0,5g acid ascorbic 0,20g x= = 2ml Định lượng dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) xuất màu lam bền vững Biết: 1ml dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) tương đương với 8,806mg C6H8O6 Kết làm lần: Khi xuất màu lam bền vững → Thể tích KIO3: V1 = 21,75 ml V2 = 21,95ml = 21,85ml Hàm lượng acid ascorbic chế phẩm tính theo cơng thức: X= o Với: Thể tích nhãn: 5ml Thể tích chế phẩm: 2ml : 21,85ml X== = 96,2% Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Nhận xét: 95% < X = 96,2 < 105% Kết luận: ĐẠT Giải thích phản ứng định tính: Aspirin: Chuỗi phản ứng định tính theo nguyên tắc: TẠO DẠNG MUỐI KẾT TINH Fe3+ + OH phenol Nhận xét: tạo phức màu tím → có phản ứng acid acetyl salicylic Định tính Paracetamol: Phản ứng hóa học: Phản ứng tạo màu tím với K2CrO4 Sắc ký lớp mỏng: 3.Vitamin C: Phản ứng hóa học: acid ascorbic có tính khử tạo Ag ↓ xám đen 2AgNO3 + C6H8O6 = 2Ag + C6H6O6 + 2HNO3 Sắc ký lớp mỏng: vết sắc ký đồ dd thử phải tương ứng màu sắc, vị trí với vết dd đối chiếu Nguyên tắc of Pứ định lượng vitamin C: KI + KIO3 →( MT H+) → I I ( sinh) + HCl → I dư làm thị hồ tinh bột chuyển màu lam Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Nguyên tắc định lượng paracetamol pp phổ hấp thụ nguyên tử Dựa vào khả hấp thụ tử ngoại phân tử Paracetamol mơi trường acid có cực đại hấp thụ 245 nm; mơi trường kiềm có cực đại hấp thụ 257 nm Trang ... LÝ THUYẾT THỰC H NH KIỂM NGHIỆM Nhận xét: 95% < X = 96,2 < 105% Kết luận: ĐẠT Giải thích phản ứng định tính: Aspirin: Chuỗi phản ứng định tính theo nguyên tắc: TẠO DẠNG MUỐI KẾT TINH Fe3+... định lượng vitamin C: KI + KIO3 →( MT H+ ) → I I ( sinh) + HCl → I dư làm thị h tinh bột chuyển màu lam Trang LÝ THUYẾT THỰC H NH KIỂM NGHIỆM Nguyên tắc định lượng paracetamol pp phổ h p thụ... lần: Khi xuất màu lam bền vững → Thể tích KIO3: V1 = 21,75 ml V2 = 21,95ml = 21,85ml H m lượng acid ascorbic chế phẩm tính theo cơng thức: X= o Với: Thể tích nhãn: 5ml Thể tích chế phẩm: