1. Trang chủ
  2. » Giáo Dục - Đào Tạo

Thc hanh kim nghim SON ON THI THC h

9 11 0

Đang tải... (xem toàn văn)

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 9
Dung lượng 1,57 MB

Nội dung

LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Lưu ý: Mang máy tính Câu 1: Cho bảng số liệu, yêu cầu: a Tính độ đồng hàm lượng  Cần nhớ giới hạn độ đồng hàm lượng cho phép của:  Aspirin:  Para: b Tính tốn giới hạn cho phép:  So sánh vừa tính với giới hạn cho phép vừa tính: c Đánh giá đạt or khơng  Đạt nếu:  Khối lượng trung bình: Khơng có đơn vị lấy ngẫu nhiên có khối lượng nằm giới hạn chênh lệch so với khối lượng trung bình & khơng có đơn vị vượt gấp đơi giới hạn  Khơng đạt nếu:  Ngược lại Câu 2: Cho bảng số liệu + số liệu trung bình & cơng thức tính, u cầu: a u cầu tính tốn hàm lượng:  Cần nhớ giới hạn hàm lượng cho phép của:  Aspirin: 90% - 110%  Paracetamol: 95% - 105%  Vitamin C: 95% - 105%  Đánh giá ( so sánh với giới hạn cho phép đánh giá) :  Đạt  Khơng đạt: Câu 3: giải thích phản ứng định tính a Yêu cầu giải thích phản ứng định tính:  Aspirin:  Paracetamol: Câu 4: cho sắc ký đồ of SKLM yêu cầu: a Đánh giá: Đạt yêu cầu phép thử or không: Quan sát ánh sáng tử ngoại � = 254nm Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM  Đạt  Bất ký vết sắc ký đồ dung dịch thử (I) tương ứng với vết 4’-cloroacetanilid không đậm vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (I)  Bất kỳ vết sắc ký đồ dung dịch thử (II), có giá trị Rf thấp giá trị Rf 4’-cloroacetanilid không đậm vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (I)  Thử nghiệm có giá trị sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (II) có vết tách rõ ràng, vết tương ứng với 4’cloroacetanilid phải có giá trị Rf cao  Không đạt: ngược lại Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM CHI TIẾT: Câu 1: Cho bảng số liệu, yêu cầu tính độ đồng khối lượng:  Độ đồng khối lượng Aspirin dùng pp 1: Cân riêng biệt 24 đơn vị lấy ngẫu nhiên:       m1 = 0,6825 m2 = 0,6733 m3 = 0,6856 m4 = 0,6964 m5 = 0,6871 m6 = 0,6763       m7 = 0,6984 m8 = 0,6831 m9 = 0,6897 m10 = 0,6895 m11 = 0,6945 m12 = 0,6891 Tính khối lượng trung bình:       m13 = 0,6770 m14 = 0,6793 m15 = 0,6799 m16 = 0,7019 m17 = 0,7107 m18 = 0,7148       m19 = 0,6769 m20 = 0,6934 m21 = 0,6746 m22 = 0,6861 m23 = 0,7054 m24 = 0,7018 = = 0,6893g Kiểm tra khối lượng đơn vị so với thơng số giới hạn ( 5%) tính bên Nhận xét: Không viên vượt giới hạn cho phép 95,0% - 105,0% Kết luận: ĐẠT  Độ đồng khối lượng Paracetamol: dùng phương pháp Cân khối lượng nang Tháo rời vỏ nang → dùng lau bên vỏ & cân khối lượng vỏ nang mthuốc nang = m nang thuốc - mvỏ Tiến hành tương tự với 24 đơn vị lấy khác lấy ngẫu nhiên ta có thơng số: Khối lượng bột thuốc có nang (g) m = mcả viên thuốc nang - mVỏ nang      m1 = 0,5603 m2 = 0,5544 m3 = 0,5487 m4 = 0,5544 m5 = 0,5406      m7 = 0,5451 m8 = 0,5394 m9 = 0,5388 m10 = 0,5429 m11 = 0,5422  m13 = 0,5353  3m14 = 0,5428 Trang  m15 = 0,5368  m16 = 0,5422  m17 = 0,5532      m19 = 0,5445 m20 = 0,5374 m21 = 0,5357 m22 = 0,5448 m23 = 0,5483 LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Tính khối lượng trung bình bột thuốc có nang: = = = 0,5408g -15% = 85% -7,5% = 92,5% 100% = +7,5% = 107,5% +15% = 115% 0,5408g 0,4597 0,5002g 0,5814g 0,6219g So sánh: khối lượng bột thuốc viên với thông số giới hạn vừa tính bên Nhận xét: có viên (m24 = 0,4615g ) thấp giới hạn – 7,5% cho phép nằm giới hạn -15% Kết luận: ĐẠT Câu 2: Cho bảng số liệu + số liệu trung bình & cơng thức tính, u cầu:  Tính tốn hàm lượng aspirin: = 0,6893g Tính toán:  Trong bột thuốc chứa 0,5g hoạt chất  Vậy mcân ? X (yêu cầu cân tương ứng với 0,5g )  mcân = = = 0,6893g Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Cân 0,6893g – chuẩn độ làm lần có thơng số:  p1 = 0,7205g  p2 = 0,6894g  p3 = 0,6901g → Khối lượng trung bình bột thuốc: = = 0,7g  = 19,6ml  = 19,8ml  = 20ml →Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu thử: = = = 19,8 ml Song song tiến hành mẫu trắng trên: làm lần ta có giá trị:  = 31,35 ml  = 31,20 ml Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu trắng  = = = 31,275 ml Cơng thức tính hàm lượng chế phẩm:  X% = o o o o : Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng = 19,8ml: Vacid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu thử b = 0,6893g: Khối lượng trung bình viên (g) p = 0,7g: Khối lượng bột thuốc (g) → X% = = = 101,7868% Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Nhận xét: 90,0% X% = 101,7868% 110%) Kết quả: ĐẠT  Tính tốn hàm lượng paracetamol: Cân xác lượng thuốc bột viên tương ứng với khoảng 0,075g paracetamol: Tính tốn: Trong (g) = 0,5408 bột thuốc chứa Vậy mcân ? 0,5g hoạt chất X (yêu cầu cân tương ứng với 0,075g ) mcân = = = 0,08112g  Cân xác 0,08112g bột thuốc  Pha & Đo độ hấp thụ (Phụlục 4.1) dung dịch thu được: Ở bước sóng 257 nm,  Làm lần mẫu thử ta có thơng số: m1 = 0,0806 m = = 0,08075g m2 = 0,0809 A1 = 0,5348 A2 = 0,5345 A = = 0,53465 Và ta có (g) = 0,5408g  Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2 theo A(1 %, cm) Lấy 715 giá trị A(1 %, cm) bước sóng 257 nm Lượng paracetamol có viên tính theo cơng thức: X% = x100 = x 100 = 95,48% Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM  Nhận xét: 95,0% X% = 95,48% 105,0%  Kết quả: ĐẠT  Tính hàm lượng vitamin C 500mg/5ml Lấy xác thể tích chế phẩm tương ứng với khoảng 0,20 g acid ascorbic cho vào erlen 250ml: o Tính tốn: 5ml chứa x=? 0,5g acid ascorbic 0,20g x= = 2ml Định lượng dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) xuất màu lam bền vững  Biết: 1ml dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) tương đương với 8,806mg C6H8O6  Kết làm lần: Khi xuất màu lam bền vững → Thể tích KIO3: V1 = 21,75 ml V2 = 21,95ml = 21,85ml  Hàm lượng acid ascorbic chế phẩm tính theo cơng thức: X= o Với:  Thể tích nhãn: 5ml  Thể tích chế phẩm: 2ml : 21,85ml X== = 96,2% Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM  Nhận xét: 95% < X = 96,2 < 105%  Kết luận: ĐẠT Giải thích phản ứng định tính:  Aspirin: Chuỗi phản ứng định tính theo nguyên tắc: TẠO DẠNG MUỐI KẾT TINH Fe3+ + OH phenol Nhận xét: tạo phức màu tím → có phản ứng acid acetyl salicylic  Định tính Paracetamol: Phản ứng hóa học:  Phản ứng tạo màu tím với K2CrO4 Sắc ký lớp mỏng:   3.Vitamin C: Phản ứng hóa học: acid ascorbic có tính khử tạo Ag ↓ xám đen  2AgNO3 + C6H8O6 = 2Ag + C6H6O6 + 2HNO3 Sắc ký lớp mỏng: vết sắc ký đồ dd thử phải tương ứng màu sắc, vị trí với vết dd đối chiếu Nguyên tắc of Pứ định lượng vitamin C:  KI + KIO3 →( MT H+) → I  I ( sinh) + HCl → I dư làm thị hồ tinh bột chuyển màu lam Trang LÝ THUYẾT THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM Nguyên tắc định lượng paracetamol pp phổ hấp thụ nguyên tử  Dựa vào khả hấp thụ tử ngoại phân tử Paracetamol mơi trường acid có cực đại hấp thụ 245 nm; mơi trường kiềm có cực đại hấp thụ 257 nm Trang ... LÝ THUYẾT THỰC H NH KIỂM NGHIỆM  Nhận xét: 95% < X = 96,2 < 105%  Kết luận: ĐẠT Giải thích phản ứng định tính:  Aspirin: Chuỗi phản ứng định tính theo nguyên tắc: TẠO DẠNG MUỐI KẾT TINH Fe3+... định lượng vitamin C:  KI + KIO3 →( MT H+ ) → I  I ( sinh) + HCl → I dư làm thị h tinh bột chuyển màu lam Trang LÝ THUYẾT THỰC H NH KIỂM NGHIỆM Nguyên tắc định lượng paracetamol pp phổ h p thụ... lần: Khi xuất màu lam bền vững → Thể tích KIO3: V1 = 21,75 ml V2 = 21,95ml = 21,85ml  H m lượng acid ascorbic chế phẩm tính theo cơng thức: X= o Với:  Thể tích nhãn: 5ml  Thể tích chế phẩm:

Ngày đăng: 30/03/2020, 20:17

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

w