HOA DUOC THUC HANH Bài 6: KIỂM ĐỊNH INH ( RIMIFON) I Thực hành: Định tính INH ( khơng làm định lượng) Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat: Chuẩn bị dụng cụ: Ống đong 50ml 1Cốc có mỏ Pipet 1ml Quả bóp cao su ống nghiệm Ống bóp nhỏ giọt Đủa thủy tinh Hóa chất: Nước cất INH ( rimifon) NaOH 10% CH3COOH HCl 1-3 M Natri nitroprussiat I ISON IAZID ( RIMIFON = INH) Natrinitroprussiat ĐỎ NÂU Natrinitro ĐỎ NÂU ĐỎ DA CAM HC l 10% Natrinitro Tiến hành Đủa t Cân 0,01g INH ( lấy lượng hạt gạo) Lấy ống đong, đong 10ml H2O cất Cho vào cốc có mỏ → Dùng đủa thủy tinh khuấy tan Cho nhanh HCl 1-3M vào Cốc có mỏ QS: Dd chuyển từ đỏ cam sang đỏ nâu Thêm: 3natri nitroprussiat 5% Ống nghiệm Thêm: NaOH 10% Thêm: ml CH3COOH loãng Quan sát: Dd chuyển màu đỏ da cam từ đầu Thêm tiếp HCl 1-3M vào QS: Dd chuyển màu vàng tươi (Mời GV đến chấm) Lấy ml dd pha cốc cho vào ống nghiệm HOA DUOC THUC HANH Phản ứng tạo tủa với CuSO4: Chuẩn bị dụng cụ: Đèn cồn Kẹp ống nghiệm ống nghiệm Pipet 5ml Hộp quẹt Cốc đựng nước cất dd ĐÈN CỒN Hóa chất Nước cất Dd CuSO4 5% INH PƯ CuSO4 CuSO4 Thêm vào ống nghiệm dd CuSO4 5% Tiến hành: Cân 0,1g INH ( = hạt đậu) cho vào ống nghiệm Dùng ống đong, đong 5ml H2O cất thêmvào ống nghiệm → lắc tan hoàn toàn Ống nghiệm Đun ống nghiệm lửa đèn cồn 2-3’ hh chuyển màu xanh & có xuất tủa Quan sát: Hỗn hợp chuyển sang màu xanh ngọc & có bọt khí N2 bay lên bám thành ống nghiệm ( hơ ngang ống nghiệm) ( Mời GV đến ) Quan sát: HOA DUOC THUC HANH Phản ứng tạo tủa với Vanilin: Chuẩn bị dụng cụ: Ống nghiệm ( ) Đèn cồn Hóa chất: Vanilin H2O cất INH p pu VANILIN u VANILIN VANILIN Tiến hành: Ống nghiệm 1: Cân 0,1g INH (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm1 Thêm vào 2ml H2O cất ( lắc tan) Ống nghiệm 2: Cân 0,1g Vanilin (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm Thêm vào 1ml H2O cất ( hơ đèn cồn cho tan) Ống nghiêm Ống nghiêm Đổ nóng (2) vào (1) → để yên 10s Dùng đủa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm xúc tác cho Pư xảy nhanh – cọ gần mép dung dịch → đục ( mang lên cho giáo viên xem q trình này– khơng đợi tạo tủa hết đưa ) Quan sát: Màu vàng nhũ ( không cọ thành ống nghiệm nhiều quá) to HOA DUOC THUC HANH II Câu hỏi lý thuyết: Trong phản ứng định tính INH phản ứng tạo tủa với CuSO 4: Khi đun dung dịch thấy màu xanh chuyển thành màu xanh ngọc thạch & có tượng bọt khí bay lên bám thành ống nghiệm Giải thích tượng? Màu xanh chuyển sang màu xanh ngọc tạo phức Cu++{6N-[C(O-)]=NNH2}2 Bọt khí bay lên bám thành ống nghiệm → Do INH bị thủy phân tạo N2 ( đun lúc ↓ đỏ CU2O xuất hiện) Chuẩn độ INH theo phương pháp & nguyên tắc phản ứng định lượng INH? PP chuẩn độ thừa trừ Nguyên tắt: Oxy hóa INH iod dư mơi trường kiềm nhẹ, Sau định lượng iod dư natrithiosulfat ( Na2S2O3) Nêu tên phản ứng định tính INH: phản ứng 1-Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat 2-Phản ứng tạo tủa với CuSO4 3-Phản ứng tạo tủa với Vanilli 4-Đo phổ hồng ngoại & so sánh với chất chuẩn 5-Phản ứng nung với Na2CO3 Thử tinh khiết INH gồm: pH Hydrazin & tạp chất liên quan Tại phải thử ( kiểm tinh khiết) Hydrazin? Hydrazin sản phẩm phụ sinh trình điều chế INH sx cơng nghiệp & sản phẩm độc người nên cần kiểm tinh khiết Định lượng INH thêm NaHCO3 nhằm mục đích ( vai trị of NaHCO3)? Tạo mơi trường kiềm nhẹ - phản ứng xảy mơi trường kiềm Vì định lượng INH cần để bình định lượng tối 30’? Để tránh Iod bị phân hủy ánh sáng Vì sau làm lạnh nước đá 10’ thêm 20ml HCl 10% từ từ ? Trong mơi trường ban đầu có NaHCO3 Nếu cho nhanh HCl → bọt khí sủi hàng loạt, mà iod chất dễ thăng hoa, bọt khí sủi kéo theo iode & gây sai số trình định lượng Khi thêm từ từ HCl → dd định lượng có màu nâu của? Iode dư 10.Bài định lượng INH: Định lượng iod thừa hỗn hợp dung dịch & thị gì? Natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) với thị hồ tinh bột HOA DUOC THUC HANH Natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) phản ứng với Iod dư làm màu of iod chuyển sang màu vàng nhạt 11.Bài định lượng INH cho thị hồ tinh bột vào lúc nào? Vì phải cho hồ tinh bột? Khi dd có màu vàng nhạt ( Lúc iod gần đến điểm tương đương (sau cho hồ tinh bột vào dd chuyển sang màu xanh đen) → cho giọt natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) vào → điểm kết thúc → dd chuyển sang mà trắng) Phải cho hồ tinh bột vào dd định lượng điểm chuyển màu of iode từ vàng sang trắng khó phân biệt 12.Phản ứng định lượng INH có thị màu gì? là: iod & hồ tinh bột 13.Định lượng INH phải vừa định lượng vừa làm lạnh( làm khay đá): Để tránh Iod bay 14.Mẫu trắng mẫu nào? Y hệt mẫu thử ( thao tác y mẫu thử) khơng có chất cần định lượng 15.Vì phải làm song song mẫu trắng định lượng INH Vì INH khơng thể tinh khiết 100% mà chắn lẫn tạp chất: chất iod chất có tính oxy hóa mạnh → có khả phản ứng với tạp chất Nên lượng iod phản ứng với INH có lượng iod phản ứng với tạp, trình thao tác Iod bị hao hụt do: Nhiệt độ Ánh sáng Cần làm mẫu trắng để xem điều kiện môi trường, tạp chất lượng iode bị hao hụt ( mẫu trắng có tạp phản ứng với iod → Vtrắng ( biết) – Vthử ( biết) = VINH 16.Vtrắng < V trắng ban đầu: Vtrắng dù khơng có INH Iode hao hụt phản ứng với tạp ánh sáng Nhiệt độ Quá trình thao tác lắc mạnh làm Iod bị thăng hoa 17.Tại Vtrắng > Vthử? Do có nhiều tạp chất nước trình khử 18.HCl + Iod phản ứng: Tỏa nhiệt 19.Dược điển VN thay dùng Iod gì? Brom để tránh sai số brom bền Iod 20.Vai trò chất phản ứng định lượng Iod: 21.Vai trò chất Pư định lượng: Chất thị: → hồ tinh bột HOA DUOC THUC HANH HCl: → môi trường Iod: → tác nhân oxy hóa INH 22.Lưu ý: 50ml – Vtrắng = Vchất khử ( tạp) 50ml – Vthử = VIode ( tạp + INH) Viod – Vchất khử = (50ml – Vthử) – (50ml – Vtrắng) Vtrắng - Vthử = VINH Cân, iod, ánh sáng, nhiệt độ 23.Pư of INH tạo phức Natrinitroprussiat cho màu: Hòa tan 0,01g INH ( # hạt gạo) + 10ml H2O – lắc tan → hút 1ml dd cho vào ống nghiệm + thêm : Natrinitroprussiat 5% dd NaOH 10% acid acetic loãng ( CH3COOH loãng ) Đỏ da cam xuất + HCl: → đỏ cam chuyển thành đỏ nâu + thêm HCl → chuyển thành màuvàng Kết Luận: ( +): có chứa isoniazid chế phẩm 24.Pứ of INH tạo tủa với CuSO4: Hòa tan 0,1g INH + 5ml H2O ( lắc tan) → + CuSO4 Xanh có tủa xuất Đun nóng hh → chuyển màu xanh ngọc of phức Cu++{6N-[C(O-)]=NNH2}2 & có bọt khí bay lên N2 bám thành ống nghiệm ( tủa đỏ Cu2O xuất hiện.) Kết Luận: ( +): có chứa Isoniazid 25.Pứ of INH tạo tủa với vanilin: Ống nghiệm 1: Hòa tan 0,1 g INH vào 2ml nước → lắc tan hoàn toàn Ống nghiệm 2: 0,1g vanillin + 1ml H2O cất ( đun đèn cồn)→ tan Đổ ống nghiệm vào ống nghiệm 1→ để yên 10s →dùng đủa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm gần mép dung dịch để xúc tác pư xảy nhanh → có tủa màu vàng Kết Luận: ( +): có chứa Isoniazid chế phẩm 26 Viết phản ứng định tính INH Phản ứng tạo phức với natri nitroprussiat 27.Chỉ tiêu kiểm nghiệm INH? Định tính: Phổ hồng ngoại so sánh với chất chuẩn (+) Phản ứng với thuốc thử vanillin ( +) Đo điểm chảy ( 170-174o) HOA DUOC THUC HANH Giới hạn tạp chất: Độ & màu sắc pH Giảm khối lượng làm khô Tro sulfat Kim loại nặng Định lượng: khơng 98% ( 98%) 28.Tính chất INH? Bột trắng or ánh vàng or bột kêt tinh – không màu, không mùi, vị lúc đầu thoảng sau đắng Dễ tan nước, khó tan alcol, ether, chloroform Độ chảy 170-174o 29.PP thử tạp hydrazine & tạp liên quan INH Sắc ký lớp mỏng 30.Viết pt phản ứng định tính? Phản ứng tạo tủa với CuSO4 to Phản ứng Vanilin: + → 31.Hãy cho biết phản ứng khác định tính INH? Đo điểm chảy Phổ hồng ngoại 32 Nêu pp định lượng INH theo DĐVN IV? Pp đo brom Nguyên tắc: HOA DUOC THUC HANH III Lưu ý: Tính kết định lượng INH Thể tích Natri nitroprussiat 0,1N ( Na2S2O3) dùng: Vthử = 21,8 ml Vtrắng = 34,55 g mcân = 0,099g P = 100% = 100% = 41% ( không đạt theo tiêu chuẩn) ... trắng mẫu nào? Y hệt mẫu thử ( thao tác y mẫu thử) khơng có chất cần định lượng 15.Vì phải làm song song mẫu trắng định lượng INH Vì INH khơng thể tinh khiết 100% mà chắn lẫn tạp chất: chất iod... lạnh nước đá 10’ thêm 20ml HCl 10% từ từ ? Trong mơi trường ban đầu có NaHCO3 Nếu cho nhanh HCl → bọt khí sủi hàng loạt, mà iod chất dễ thăng hoa, bọt khí sủi kéo theo iode & gây sai số trình... xảy nhanh – cọ gần mép dung dịch → đục ( mang lên cho giáo viên xem q trình này– không đợi tạo tủa hết đưa ) Quan sát: Màu vàng nhũ ( không cọ thành ống nghiệm nhiều quá) to HOA DUOC THUC HANH