Thc hanh kim nghim BAO CAO KIM NGHI (2)

BÀI KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM 500MG ( Ống tiêm 5ml chứa 500mg acid Ascorbic) Công thức: C6H8O6 Yêu cầu kỹ thuật:  Tính chất:  pH:  Màu sắc:  A cid oxalic:  Giới hạn thể tích cho phép:  Định tính:  Định lượng: Dung dịch trong, không màu màu vàng nhạt – 6,5 Đạt yêu cầu phép thử Không 0,3% ………………………………………………………………… Phải có phản ứng Acid ascorbic Hàm lượng acid ascorbic (C6H8O6) từ 95,0% - 105,0% so với hàm lượng ghi nhãn  Chí nhiệt tố: ……………………………………………………………………  Độ nhiễm khuẩn nội độc tố vi khuẩn:………………………………………… ………… Phương pháp thử:  Tính chất: cảm quan → Dung dịch trong, khơng màu • Kết luận: ĐẠT  Màu sắc: • Lấy xác 5ml chế phẩm cho vào bình định mức (10ml) • Bổ sung nước cất vừa đủ 10ml → lắc • Đem đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng 420nm, cuvet đo dày 1cm, dùng nước làm mẫu trắng Yêu cầu: Độ hấp thụ đo không 0,06 Kết quả: Độ hấp thụ 0,008 < 0,06 • Kết luận: ĐẠT  3.Định tính: • Tiến hành A: phản ứng hóa học → acid ascorbic có tính khử tạo Ag kết tủa xám đen Lấy lượng chế phẩm chứa khoảng 50mg acid ascorbic cho vào ống nghiệm Thêm 0,2ml dung dịch acid nitric 2M (TT) 0,2ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT o Kết quả: Xuất tủa màu xám đen Kết luận : ĐÚNG • Tiến hành B: Phương pháp sắc ký lớp mỏng Chuẩn bị: o Bản mỏng: Silicagel GF254 o Dung môi khai triển: Pha 42ml Ethanol 96% - nước (120:20) o Dung dịch thử: Lấy 0,5ml chế phẩm cho vào bình định mức (10ml), bổ sung nước cất vừa đủ 10ml, đậy nắp, lắc o Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,05g acid ascorbic cho vào bình định mức (10ml), bổ sung nước cất vừa đủ 10ml, đậy nắp, lắc Thực hiện: Chấm riêng biệt lên mỏng 2µl dung dịch thử đối chiếu o Cho mỏng vào bình, triển khai sắc ký dung mơi khoảng 15cm o Lấy mỏng để khơ ngồi khơng khí quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 254nm • u cầu: Vết sắc ký đồ dung dịch thử phải tương ứng vị trí màu sắc với vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu • Kết quả: Vết dung dịch thử tương ứng với vết dung dịch đối chiếu vị trí màu sắc Kết luận: ĐÚNG o Kết sắc ký đồ  Định lượng: • Tiến hành Lấy xác thể tích chế phẩm tương ứng với khoảng 0,20 g acid ascorbic cho vào erlen 250ml: o Tính tốn: 5ml x=? chứa 0,5g acid ascorbic 0,20g x= = 2ml ( hút 2ml chế phẩm cho vào erlen) Thêm 0,25ml dung dịch formaldehyde 1% (HCHO) (TT) Thêm 4ml HCl 2% (TT), cho tiếp 0,5ml kali iodid 10% (TT) 2ml dung dịch hồ tinh bột (TT) • Định lượng dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) xuất màu lam bền vững Biết: 1ml dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) tương đương với 8,806mg C6H8O6 Kết làm lần: Khi xuất màu lam bền vững → Thể tích KIO3: V1 = 21,75 ml = 21,85ml V2 = 21,95ml Hàm lượng acid ascorbic chế phẩm tính theo cơng thức: X= o Với: • Thể tích nhãn: 5ml • Thể tích chế phẩm: 2ml •: 21,85ml X== = 96,2% Nhận xét: 95% < X = 96,2 < 105% Kết luận: ĐẠT