Thc hanh kim nghim ON THI TKIM NGHI

THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN Lưu ý: mang theo: Khăn giấy lau cuvet định tính Paracetamol sài máy UV Hộp quẹt Định tính: a Aspirin, yêu cầu: Phải có phản ứng acid acetyl salicylic b Định lượng: a Aspirin, yêu cầu: Hàm lượng C9H8O4 từ 90,0% - 110% so với hàm lượng ghi nhãn b Paracetamol: Phải có phản ứng paracetamol: Paracetamol: Hàm lượng paracetamol (C8H9NO2): từ 95,0% - 105,0% so với hàm lượng ghi nhãn Viết phiếu kiểm nghiệm theo mẫu: Trang THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN CHI TIẾT:         Định tính Aspirin:  Tiến hành: → Đun sôi 0,3g bột thuốc viên với dung dịch NaOH 10% 2-3phút → để nguội → Thêm dung dịch H2SO4 10% thừa acid → có tủa kết tinh có mùi acid acetic → lọc lấy tủa → hòa tan tủa vài ml nước → thêm giọt dung dịch FeCl3 0,5%, có màu tím Chuỗi phản ứng định tính theo nguyên tắc: TẠO DẠNG MUỐI   KẾT TINH Fe3+ + OH phenol Nhận xét: tạo phức màu tím → có phản ứng acid acetyl salicylic Kết luận: ĐÚNG Trang THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN Định tính paracetamol: Khuấy kỹ  Tiến hành:  Lấy lượng bột thuốc tương đương khoảng 0,5g paracetamol  Thêm 30ml acetol (TT)  Khuấy kỹ  Lọc → lấy dịch  Làm bay dịch lọc đến cắn ( làm nồi cách thủy đặt tủ hút)  Lấy cắn làm phản ứng sau đây: Lấy khoảng 0,1g cắn (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm Thêm 2ml acid hydrochloric 10% Đun sôi đèn cồn phút Thêm 10 ml nước cất vào ống nghiệm đun Để nguội Trang Lọc lấy dịch THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN Thêm giọt dung dịch kali dicromat 5% (TT)→ Tím Nhận xét: xuất màu tím, khơng chuyển sang màu đỏ (+)  Định lượng Aspirin: Định lượng:  Cân 24 viên, xác định khối lượng trung bình → = 0,6893g (thực phần xác định độ đồng khối lượng)  Nghiền thành bột mịn dùng cối chày:  Cân xác lượng bột viên tương đương với 0,5g acid acetylsalicylic: Tính tốn: Trong bột thuốc chứa Vậy mcân ? 0,5g hoạt chất (trên nhãn) X (yêu cầu cân tương ứng với 0,5g ) mcân = = = 0,6893g Tiến hành Cân 0,6893g aspirin vừa tính cho vào bình erlen Dùng pipet bầu thêm 30ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N (CĐ) cho tiếp vào bình erlen Đun sơi nhẹ 10 phút → để nguội Thêm giọt thị đỏ phenol Trang THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN  Đem chuẩn độ lượng natri hydroxyd thừa dung dịch acid hydrocloric 0,5N (CĐ) Cân làm lần ta có giá trị: p1 = 0,7205g p2 = 0,6894g p3 = 0,6901g → Khối lượng trung bình bột thuốc: = = 0,7g = 19,6ml = 19,8ml = 20ml →Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu thử: = = = 19,8 ml  Song song tiến hành mẫu trắng trên: làm lần ta có giá trị: = 31,35 ml = 31,20 ml Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu trắng = = = 31,275 ml  Hiệu số lần chuẩn độ biểu thị lượng dung dịch natri hydroxyd 0,5N (CĐ) dùng để định lượng 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N tương ứng với 45,04mg C9H8O4 Trang THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN X% = o o o o : Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng = 19,8ml: Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu thử b = 0,6893g : Khối lượng trung bình viên (g) p = 0,7g: Khối lượng bột thuốc (g) → X% = = = 101,7868% Nhận xét: 90,0% X% = 101,7868% 110%) Kết quả: ĐẠT KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Aspirin pH8500mg cơng ty cổ phần hóa dược phẩm Mekophar, số lơ 18006TN đạt tiêu tính chất, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn DĐVN IV Định lượng paracetamol, pp quang phổ hấp thụ UV-Vis ( phụ lục 4.1) Chuẩn bị:  Cân 24 viên nang → tính khối lượng trung bình bột thuốc nang: ( làm phần xác định độ đồng khối lượng ) nghiền thành bột mịn  Cân xác lượng thuốc bột viên tương ứng với khoảng 0,075g paracetamol: Tính tốn: Trong (g) = 0,5408 Vậy mcân ? 0,5g hoạt chất X (yêu cầu cân tương ứng với 0,075g ) bột thuốc chứa mcân = = = 0,08112g Trang THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN    Cân xác 0,08112g bột thuốc nghiền mịn cho vào BĐM 100ml Dùng ống đong thêm 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) Thêm 50 ml nước cất 4Lắc   Thêm nước đến định mức 100ml Lắc → Lọc Loại bỏ 10 ml dịch lọc đầu ( tránh dịch bị lỗng dùng dung mơi nước để thấm ướt giấy lọc ban đầu) Lắc   Dùng pipet bầu lấy xác 10 ml dịch vừa lọc cho vào bình định mức 100 ml,    Lấy xác 10 ml dung dịch vừa pha cho vào bình định mức 100 ml khác,  Đo độ hấp thụ (Phụlục 4.1) dung dịch thu được: Ở bước sóng 257 nm, Cốc dày cm Dùng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M làm mẫu trắng  Làm lần mẫu thử ta có thơng số: Pha loãng với nước đến định mức 100ml Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT), Pha loãng với nước đến định mức 100ml Trang 15 phút Lọc & bỏ 10ml dd đầu Lắc Lắc Lắcđều THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN m1 = 0,0806 m2 = 0,0809 m = = 0,08075g A1 = 0,5348 A2 = 0,5345 A = = 0,53465 Và ta có (g) = 0,5408g  Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2 theo A(1 %, cm) Lấy 715 giá trị A(1 %, cm) bước sóng 257 nm Lượng paracetamol có viên tính theo cơng thức: X% = x100 = x 100 = 95,48%   Nhận xét: 95,0% X% = 95,48% 105,0% Kết quả: ĐẠT TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG KHOA DƯỢC BỘ MÔN HĨA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM Vòng xoay đường Cao Tốc Xuân Thạnh – Thống Nhất – Đồng Nai PHIẾU KIỂM NGHIỆM Số: …………………… - Mẫu kiểm nghiệm: Số lượng mẫu: Nơi sản xuất: Số lô: NSX: Người gửi mẫu: Nơi gửi mẫu: Yêu cầu kiểm nghiệm: Ngày nhận mẫu: Người nhận mẫu: Tiêu chuẩn sử dụng: Tình trạng mẫu: Paracetamol 500mg viên nang - Mã số mẫu: ……… 24 viên Cơng ty cổ phần dược phẩm Quảng Bình Quapharco 0318 - Hạn dùng: 16/01/21 17/01/18 Cô Nguyễn Thị Mẫu Phòng kiểm nghiệm Tính chất, độ đồng khối lượng, định tính, định lượng ……………… Trần Thị lệ Thư DĐVN IV Lọ lẻ mở nắp Trang THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN - Thời gian lưu mẫu: STT CHỈ TIÊU Tính chất Độ đồng khối lượng Định tính Định lượng …………… YÊU CẦU KẾT QUẢ Viên nang cứng bên chứa bột thuốc màu trắng, khơng mùi 7,5% Đạt Phải có phản ứng paracetamol Hàm lượng Paracetamol (C8H9NO2) từ 95,0% - 105,0 % so với hàm lượng ghi nhãn Đúng TÀI LIỆU ÁP DỤNG Đạt DĐVN IV 95,3% Đạt KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Paracetamol Công ty cổ phần dược phẩm Quảng Bình Quapharco, số lơ 0318 đạt tiêu tính chất, độ đồng khối lượng, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn DĐVN IV TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG KHOA DƯỢC BỘ MÔN HĨA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM Vòng xoay đường Cao Tốc Xuân Thạnh – Thống Nhất – Đồng Nai PHIẾU KIỂM NGHIỆM - Mẫu kiểm nghiệm: Số lượng mẫu: Nơi sản xuất: Số lô: NSX: Người gửi mẫu: Nơi gửi mẫu: Yêu cầu kiểm nghiệm: Ngày nhận mẫu: Người nhận mẫu: Tiêu chuẩn sử dụng: Tình trạng mẫu: Thời gian lưu mẫu: Số: …………………… Aspirin pH8 - Mã số mẫu: ……… 24 viên Cơng ty cổ phần hóa dược phẩm Mekophar 18006TN - Hạn dùng: 02/07/20 02/07/18 Cô Nguyễn Thị Mẫu Phòng kiểm nghiệm Tính chất, độ đồng khối lượng, định tính, định lượng ………………… Trần Thị lệ Thư DĐVN IV Còn nguyên …………… Trang THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL & ASPIRIN STT CHỈ TIÊU YÊU CẦU Tính chất Viên màu trắng bao phim tan ruột Độ đồng khối lượng 5% Định tính Phải có phản ứng acid acetylsalicylic Định lượng Hàm lượng acid acetylsalicylic (C9H8O4) từ 90,0% - 110,0 % so với hàm lượng ghi nhãn KẾT QUẢ TÀI LIỆU ÁP DỤNG Đạt Đạt Đúng DĐVN IV Đạt KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Aspirin pH8 công ty cổ phần hóa dược phẩm Mekophar, số lơ 18006TN đạt tiêu tính chất, độ đồng khối lượng, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn DĐVN IV Trang 10 ... KIỂM NGHI M Vòng xoay đường Cao Tốc Xuân Thạnh – Thống Nhất – Đồng Nai PHIẾU KIỂM NGHI M - Mẫu kiểm nghi m: Số lượng mẫu: Nơi sản xuất: Số lô: NSX: Người gửi mẫu: Nơi gửi mẫu: Yêu cầu kiểm nghi m:... chứa mcân = = = 0,08112g Trang THỰC HÀNH KIỂM NGHI M PARACETAMOL & ASPIRIN    Cân xác 0,08112g bột thuốc nghi n mịn cho vào BĐM 100ml Dùng ống đong thêm 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M... ĐƠNG KHOA DƯỢC BỘ MƠN HĨA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHI M Vòng xoay đường Cao Tốc Xuân Thạnh – Thống Nhất – Đồng Nai PHIẾU KIỂM NGHI M Số: …………………… - Mẫu kiểm nghi m: Số lượng mẫu: Nơi sản xuất: Số lô: