BÀI KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN ASPIRIN PH8 500MG ( viên nén chứa acid acetylsalicylic) Công thức: C9H8O4 Yêu cầu kỹ thuật: Tính chất: Độ đồng khối lượng: Định tính: Giới hạn acid salicylic tự do: Định lượng hàm lượng C9H8O4: Độ rã: viên màu trắng bao phim tan ruột 5% có phản ứng acid acetylsalicylic khơng q 3% từ 90,0% - 110% so với hàm lượng ghi nhãn Phương pháp thử: Tính chất: cảm quan → viên màu trắng bao phim tan ruột Kết luận: ĐẠT Độ đồng khối lượng: Cân riêng biệt 24 đơn vị lấy ngẫu nhiên: m1 = 0,6825 m2 = 0,6733 m3 = 0,6856 m4 = 0,6964 m5 = 0,6871 m6 = 0,6763 m7 = 0,6984 m8 = 0,6831 m9 = 0,6897 m10 = 0,6895 m11 = 0,6945 m12 = 0,6891 Tính khối lượng trung bình: = = 0,6893g m13 = 0,6770 m14 = 0,6793 m15 = 0,6799 m16 = 0,7019 m17 = 0,7107 m18 = 0,7148 m19 = 0,6769 m20 = 0,6934 m21 = 0,6746 m22 = 0,6861 m23 = 0,7054 m24 = 0,7018 Kiểm tra khối lượng đơn vị so với thơng số giới hạn ( 5%) tính bên Nhận xét: Không viên vượt giới hạn cho phép 95,0% - 105,0% Kết luận: ĐẠT Định tính: Tiến hành: Đun sơi 0,3g bột viên với dung dịch NaOH 10% 2-3phút, để nguội, thêm dung dịch H2SO4 10% thừa acid, có tủa kết tinh có mùi acid acetic, lọc lấy tủa, hòa tan tủa vài ml nước, thêm giọt dung dịch FeCl 0,5%, có màu tím Chuỗi phản ứng định tính theo nguyên tắc: TẠO DẠNG MUỐI KẾT TINH Fe3+ + OH phenol Nhận xét: tạo phức màu tím → có phản ứng acid acetyl salicylic Kết luận: ĐÚNG Định lượng: Cân 24 viên, xác định khối lượng trung bình → = 0,6893g (thực phần xác định độ đồng khối lượng) Nghiền thành bột mịn dùng cối chày: Cân xác lượng bột viên tương đương với 0,5g acid acetylsalicylic: Tính toán: Trong bột thuốc chứa Vậy mcân ? 0,5g hoạt chất X (yêu cầu cân tương ứng với 0,5g ) mcân = = = 0,6893g Cân 0,6893g aspirin vừa tính cho vào bình erlen, Dùng pipet bầu thêm 30ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N (CĐ) cho tiếp vào bình erlen Đun sôi nhẹ 10 phút → để nguội Thêm giọt thị đỏ phenol Đem chuẩn độ lượng natri hydroxyd thừa dung dịch acid hydrocloric 0,5N (CĐ) Cân làm lần ta có giá trị: p1 = 0,7205g p2 = 0,6894g p3 = 0,6901g → Khối lượng trung bình bột thuốc: = = 0,7g = 19,6ml = 19,8ml = 20ml →Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu thử: = = = 19,8 ml Song song tiến hành mẫu trắng trên: làm lần ta có giá trị: = 31,35 ml = 31,20 ml Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu trắng = = = 31,275 ml Hiệu số lần chuẩn độ biểu thị lượng dung dịch natri hydroxyd 0,5N (CĐ) dùng để định lượng 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N tương ứng với 45,04mg C9H8O4 X% = o : Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng o = 19,8ml: Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu thử o b = 0,6893g : Khối lượng trung bình viên (g) o p = 0,7g: Khối lượng bột thuốc (g) → X% = = = 101,7868% Nhận xét: 90,0% X% = 101,7868% 110%) Kết quả: ĐẠT KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Aspirin pH8 công ty cổ phần hóa dược phẩm Mekophar, số lơ 18006TN đạt tiêu tính chất, độ đồng khối lượng, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn DĐVN IV Mẫu thử: làm mẫu Mẫu trắng: làm mẫu ... Cân 24 viên, xác định khối lượng trung bình → = 0,6893g (thực phần xác định độ đồng khối lượng) Nghi n thành bột mịn dùng cối chày: Cân xác lượng bột viên tương đương với 0,5g acid acetylsalicylic: