Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9934:2013

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9934:2013 về Tinh bột - Xác định độ ẩm - Phương pháp dùng tủ sấy quy định phương pháp xác định độ ẩm của tinh bột bằng cách sấy trong tủ sấy ở 130 °C dưới áp suất khí quyển.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9934:2013 ISO 1666:1996 TINH BỘT - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP DÙNG TỦ SẤY Starch - Determination of moisture content- Oven-drying method Lời nói đầu TCVN 9934:2013 hồn tồn tương đương với ISO 1666:1996; TCVN 9934:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TINH BỘT - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP DÙNG TỦ SẤY Starch - Determination of moisture content- Oven-drying method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định độ ẩm tinh bột cách sấy tủ sấy 130 °C áp suất khí Phương pháp áp dụng cho tinh bột tự nhiên tinh bột biến tính dạng khơ Trong trường hợp đặc biệt, ví dụ tinh bột chứa chất không bền 130 °C, khơng áp dụng phương pháp Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 2.1 Độ ẩm tinh bột (moisture content of starch) Hao hụt khối lượng mẫu điều kiện thử nghiệm quy định tiêu chuẩn này, biểu thị phần trăm khối lượng Nguyên tắc Loại nước khỏi phần mẫu thử tủ sấy điện 130 °C đến 133 °C, áp suất khí quyển, thời gian h 30 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 4.1 Cân phân tích, cân xác đến 0,001 g 4.2 Đĩa, kim loại không làm ảnh hưởng đến tinh bột điều kiện thử nghiệm (ví dụ nhơm), có nắp đậy kín thích hợp, có bề mặt hữu dụng cho phần mẫu thử phân bố với độ dày tương ứng không 0,3 g/cm2 Kích thước thích hợp đĩa là: đường kính từ 55 mm đến 65 mm, cao 15 mm đến 30 mm, dày 0,5 mm 4.3 Tủ sấy trì nhiệt độ khơng đổi, làm nóng điện, có tuần hồn khơng khí thích hợp, kiểm sốt nhiệt độ khơng khí xung quanh phần mẫu thử giá đỡ dải từ 130 °C đến 133 °C điều kiện chuẩn Khả gia nhiệt phải cho tủ sấy đạt đến nhiệt độ ban đầu 131 °C, sau đưa tối đa số lượng phần mẫu thử vào tủ sấy, để sấy đồng thời, giữ lại nhiệt độ khoảng thời gian 30 4.4 Bình hút ẩm, có kim loại đục lỗ dày để làm nguội nhanh đĩa có chứa chất làm khơ tác dụng 5 Mẫu thử Mẫu thử không chứa vật liệu cứng đóng cục Mẫu thử phải đựng vật chứa kín khí khơng hút ẩm Sau lấy phần mẫu thử, phần lại mẫu bảo quản vật chứa để dùng cho phép thử tiếp theo, cần Mẫu phải đồng trước sử dụng Cách tiến hành 6.1 Phần mẫu thử Tiến hành cân xác đến 0,001 g Sau sấy 130 °C, làm nguội bình hút ẩm (4.4), cân đĩa (4.2) nắp (m0) Dùng cân (4.1) cân g ± 0,25 g mẫu trộn chuyển vào đĩa, giảm tối đa tiếp xúc với khơng khí Đậy nắp cân để xác định khối lượng phần mẫu thử đĩa (m1) Dàn phần mẫu thử đĩa 6.2 Xác định Đặt đĩa mở nắp có phần mẫu thử vào tủ sấy (4.3) làm nóng trước đến 130 °C, để nắp dựa vào đĩa sấy 130 °C đến 133 °C h 30 min, tính từ thời điểm nhiệt độ tủ sấy đạt 130 °C Kết thúc thời gian sấy, đậy nhanh nắp đĩa đặt vào bình hút ẩm Không để đĩa chồng lên bình hút ẩm Để phần mẫu thử nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm (4.4) từ 30 đến 45 Khi đĩa nguội đến nhiệt độ phòng, cân đĩa nắp (m2) vòng kể từ lấy khỏi bình hút ẩm Tiến hành hai phép xác định mẫu thử Tính kết Độ ẩm, biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính cơng thức sau: (m1 m2 ) x 100% m1 m0 Trong m0 khối lượng đĩa rỗng nắp sấy, tính gam (g); m1 khối lượng đĩa với phần mẫu thử nắp trước sấy, tính gam (g); m2 khối lượng đĩa với phần mẫu thử nắp sau sấy, tính gam (g) Lấy kết lả trung bình cộng hai phép xác định, chênh lệch tuyệt đối kết không vượt giới hạn lặp lại nêu 8.1 Báo cáo kết đến chữ số thập phân Độ chụm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp nêu Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với dải nồng độ chất nêu 8.1 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm độc lập, đơn lẻ thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thao tác, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn giới hạn lặp lại r nêu Bảng 8.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm đơn lẻ thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn giới hạn tái lập R nêu Bảng Bảng - Giới hạn lặp lại (r) giới hạn tái lập (R) Loại tinh bột Giới hạn lặp lại, r % (khối lượng) Giới hạn tái lập, R % (khối lượng) Tinh bột lúa mì 0,3 0,4 Tinh bột ngô 0,2 0,4 Tinh bột chứa hàm lượng amyloza cao 0,2 0,4 Tinh bột ngơ nếp biến tính 0,2 0,4 Tinh bột ngô cation 0,1 0,5 Tinh bột đậu Hà Lan 0,3 0,5 Tinh bột khoai tây 0,1 0,3 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm: - phương pháp sử dụng; - kết thử nghiệm thu được; - kiểm tra độ lặp lại nêu kết cuối thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử Phụ lục A (Tham khảo) Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Một phép thử liên phòng thử nghiệm thực năm 1989, có bảy phòng thử nghiệm tham gia tiến hành bảy mẫu tinh bột, gồm hai mẫu tinh bột biến tính Các kết nêu Bảng A.1 Bảng A.1 - Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Loại tinh bột Thơng số Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại sau trừ ngoại lệ Tinh bột chứa Tinh Tinh bột Tinh Tinh bột Tinh bột Tinh bột hàm bột ngô nếp bột ngơ đậu Hà khoai ngơ lượng lúa mì biến tính cation lan tây amyloza cao 7 7 7 Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ 0 0 0 Số lượng kết chấp nhận 14 14 14 14 14 14 12 13,3 12,4 13,4 11,9 8,64 18,1 Giá trị trung bình [% (khối lượng)] 11,9 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr [% (khối lượng)] 0,97 0,0496 0,0594 0,0678 0,0352 0,0879 0,0289 Hệ số biến thiên lặp lại (%) 0,812 0,373 0,480 0,506 0,296 1,02 0,159 Giới hạn lặp lại, r (=2,8 x sr), [% (khối lượng)] 0,274 0,140 0,168 0,192 0,0995 0,249 0,0817 Độ lệch chuẩn tái lập, sR, [% (khối lượng)] 0,134 0,133 0,114 0,123 0,157 0,172 0,0879 Hệ số biến thiên tái lập (%) 1,12 1,00 0,928 0,916 1,32 1,99 0,486 Giới hạn tái lập, R (= 2,8 x sR) [% 0,379 (khối lượng)] 0,376 0,324 0,348 0,443 0,486 0,249 ... lặp lại nêu kết cuối thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm... pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thao tác, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn giới hạn lặp lại r nêu Bảng 8.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối... đĩa sấy 130 °C đến 133 °C h 30 min, tính từ thời điểm nhiệt độ tủ sấy đạt 130 °C Kết thúc thời gian sấy, đậy nhanh nắp đĩa đặt vào bình hút ẩm Khơng để đĩa chồng lên bình hút ẩm Để phần mẫu thử